To prepare chemically stable asymmetric microporous membranes with a hydrophilic surface, which would be expected to have better antifouling properties, poly(vinylidene fluoride) (PVDF) blend membranes were prepared by the phase inversion process. PVDF mixture solutions in N-methylpyrrolidone (NMP) blended with several polar potential ionic polymers such as polyacrylonitrile (PAN), poly(methylmethacrylate) (PMMA) and poly(N-isopropylacrylamide) (NIPAM) were used for the formation of the PVDF blend membranes. They were then characterized with several analytical methods such as FESEM, FTIR, contact angle measurement, pore size distribution and permeability measurement. Regardless of different polar polymers blended, they all showed a finger-like structure with more hydrophilic surface than the pristine PVDF membrane. For all the PVDF blend membrane, due to the polar potential ionic polymers used, the flux of those was improved. Especially the PVDF blend membrane with NIPAM showed the highest flux among the membranes prepared. Also antifouling property of the PVDF membrane was improved by the use of the polar polymers.
PVDF membrane formation via TIPS was performed for PVDF/DBP and PVDF/DMP systems. PVDF/DBP system showed solid-liquid phase separation behavior, while PVDF/DMP system has liquid-liquid phase separation characteristic as well as solid-liquid phase separation characteristic. PVDF contents and cooling conditions had great influence on structure, and the effects of each parameter were examined. Spherulitic structure was obtained due to the dominant PVDF crystallization. Diluent rejected to the outside of spherulite occupied the surface of the PVDF spherulites to result in the microporous spherulite formation and micro-void between spherulites. PVDF/DMP system had competitive solid-liquid and liquid-liquid phase separation depending on the cooling path.
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 막은 내구성 및 열적·화학적 안정성 등의 물성은 우수하나 소수성이 커서 수투과도가 낮고 단백질 및 유기물에 의한 막오염이 쉽게 발생한다. 본 연구에서는 PVDF 막의 내오염성을 개선시키고자 바이오 기능성 물질인 𝛽-cyclodextrin (𝛽-CD)을 PVDF 막 구조 내에 분산 함침시킨 PVDF/𝛽-CD 혼합기질 비대칭막을 상변환법을 통해 제조하고, 𝛽-CD 함침량에 따른 순수 투과 유속(PWF) 측정과 BSA 용액을 대상으로 한 막여과 실험을 수행하여 내오염성 특성을 평가하였다. 이 결과 PVDF 고분자 매질 내에 𝛽-CD를 함침시키면 막의 친수성을 증가시켜 접촉각을 감소시키고 이로 인해 내오염성을 향상시킬 수 있었다. 𝛽-CD 함침량이 2 wt%인 도프용액을 사용하여 제조된 PVDF/𝛽-CD 혼합기질 비대칭막의 PWF는 64 L/m2·h, BSA 배제도는 95%를 나타내었으며, 𝛽-CD를 첨가하지 않고 제조된 pristine PVDF 막에 비해 투과 유속 향상성이 최대 80%에 달해 𝛽-CD를 첨가시킴으로서 PVDF 막의 내오염성을 증가시킬 수 있었다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membrane is widely used for water treatment. However, the weak mechanical strength of PVDF limits its application. To enhance its tensile strength, a double-layer composite hollow fiber membrane, with PVDF and polyetherimide as the external and inner layers, respectively, was successfully prepared through phase inversion technique. The effects of additive content, air gap distance, N,N-dimethyl-acetamide content in the inner core liquid, and the temperature of external coagulation bath on the membrane structure, permeation flux, rejection, tensile strength, and porosity were determined. Experimental results showed that the optimum preparation conditions for the double-layer composite hollow fiber membrane were as follows: PEG-400 and PEG-600, 5 wt%; air gap distance, 10 cm; inner core liquid and the external coagulation bath should be water; and temperature of the external coagulation bath, 40 C. A single layer PVDF hollow fiber membrane (without PEI layer) was also prepared under optimum conditions. The double-layer composite membrane remarkably improved the tensile strength compared with the single-layer PVDF hollow fiber membrane. The permeation flux, rejection, and porosity were also slightly enhanced. High-tensile strength hollow fiber PVDF ultrafiltration membrane can be fabricated using the proposed technique.
PVDF is good material for a hollow fiber membrane with high porosity and excellent hydrophobicity. Asymmetric PVDF hollow fiber membranes were prepared by the Loeb-Sourirajan phase inversion method. Asymmetric PVDF hollow fiber membranes could be controlled in pore size and porosity using various additives(LiCl, ZnCl$_2$) and internal coagulants (water, EtOH/water, and DMAc/water mixture). $CO_2$removal efficiency of asymmetric PVDF hollow fiber membranes was 1.2 times high than that of commercialized PP hollow fiber membranes at MEA 5wt% solution. $CO_2$flux of asymmetric PVDF hollow fiber membranes was 2.5 times higher than that of commercialized PP hollow fiber membranes. $CO_2$removal efficiency and absorption rate of asymmetric PVDF hollow fiber membranes were 30 times higher than those of packed column at absorbent $H_2O$. $CO_2$flux of asymmetric PVDF hollow fiber membranes at MEA 5wt% solution was 48 times higher than that of pure water. In the case of MEA 5wt% solution used as an absorbent, the $CO_2$absorption rate and removal efficiency of PVDF hollow fiber membrane were 2.3 times higher than that of a packed column.
In this research, the application of carbon nanotubes (CNTs) modified PVDF (polyvinylidene fluoride) membrane was tested as a simply and beginning attempt to overcome membrane fouling because CNTs importantly affect the transport of natural organic matter (NOM). Suwannee River fulvic acid (SRFA) as the representative of NOM was selected and its sorption results with single-walled CNT (SWCNT), multi-walled CNT (MWCNT), and oxidized MWCNT (O-MWCNT) were obtained through the batch experiment. SRFA sorption isotherms had a strong nonlinearity and its sorption capacity followed the order O-MWCNT < MWCNT < SWCNT. The adsorbed mass of SRFA on each CNT decreased as a function of pH due to their charge repulsion. For the CNT-PVDF membrane filtration experiments, the suspended CNT solution (10 mg/40 mL) was incorporated into $0.45{\mu}m$-PVDF membrane and 5 mg/L of SRFA solution was monitored using UV detector connected with high pressure pump after passing through CNT-PVDF membrane. The SRFA removal efficiency by MWCNT-PVDF membrane was the strongest among other modified membranes. This suggests that the CNT modified microfiltration (MF) membrane might effectively and selectively apply to treat the contaminated water including organic compounds in the presence of NOM.
본 연구는 PEBAX/PVDF 복합막을 제조하고 에탄올/물 혼합액에 대한 투과증발 성능을 평가하였다. 또한 PVDF 지지체 표면에 ZIF-8 층을 형성하여 복합막의 투과증발 성능을 향상시키고자 하였고, PEBAX 선택층 두께에 따른 성능 비교를 통해 최적의 막을 선정하였다. 제작된 복합막을 물과 에탄올이 95/5 중량비로 혼합된 공급액에 대하여 투과증발 실험을 수행하였다. 그 결과 ZIF-8 충이 형성된 PVDF 지지체를 사용한 복합막의 경우 플럭스 1.98 kg/m2h, 분리 계수 3.88로 일반 PVDF 지지체를 사용한 복합막보다 투과량과 선택도가 모두 높은 값을 나타내었다.
Lotus leaf has a special dual micro and nano surface structure which gives its highly hydrophobic surface characteristics and so-called self cleaning effect. In order to endow PVDF hollow fiber membrane with this special structure and improve the hydrophobicity of membrane surface, PVDF hollow fiber composite membranes was obtained through the immersion coating of poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP) dilute solution on the outside surface of PVDF support membrane. The prepared PVDF composite membranes were used in the vacuum membrane distillation (VMD) for the desalination. The effects of PVDF-HFP dilute solution concentration in the dope solution and coating time on VMD separation performance was studied. Membranes were characterized by SEM, WCA measurement, porosity, and liquid entry pressure of water. VMD test was carried out using $35g{\cdot}L^{-1}$ NaCl aqueous solution as the feed solution at feed temperature of $30^{\circ}C$ and the permeate pressure of 31.3 kPa. The vapour flux reached a maximum when PVDF-HFP concentration in the dilute solution was 5 wt% and the coating time was kept in the range of 10-60 s. This was attributed to the well configuration of micro-nano rods which was similar with the dual micro-nano structure on the lotus leaf. Compared with the original PVDF membrane, the salt rejection can be well maintained which was greater than 99.99 % meanwhile permeation water conductivity was kept at a low value of $7-9{\mu}S{\cdot}cm^{-1}$ during the continuous testing for 360 h.
본 연구는 PVDF/PDMS 복합막을 제조하여 부탄올을 농축을 위한 투과증발특성에 대해 알아보았다. 또한 복합막의 제조 방법에 따른 투과특성을 알아보기 위해 지지층의 PVDF 농도변화와 활성층의 경화조건에 따라 투과증발 최적막을 선정하였다. 이 막을 사용하여 공급액의 농도, 온도 및 순환 유속을 변화시켜 부탄올의 투과특성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 그 결과 공급액의 농도, 온도, 순환 유속이 증가할 경우 부탄올의 플럭스와 투과 농도가 증가함을 확인하였으며 상용막인 GKSS사의 PVDF/POMS 복합막과 비교한 결과 부탄올 투과 플럭스, 투과 농도, 선택도 등 모두 높은 값을 나타내었다.
막증류(membrane distillation, MD)용 분리막의 장기 내구성능에 영향을 미치는 인자인 소수성 분리막의 젖음 현상에 대한 평가 지표로 사용되는 액체투과압력(liquid entry pressure, LEP) 측정 방법을 최적화하였다. PE (polyethylene) 분리막 및 PVDF (polyvinylidene di-fluoride) 중공사 분리막의 LEP를 측정하기 위하여 20 wt%의 고농도 염수를 제조하여 원수로 사용하고 투과수의 전도도를 모니터링하였다. PE와 PVDF 중공사 분리막의 신뢰성 있는 LEP 측정을 위해서는 5 min 이상의 holing time을 두고 주입 압력을 증가시켜야 하며, 증류수 수조의 물량대비 분리막의 면적비 또한 $10m^2/m^3$ 이상으로 부여되어야 함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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