탄소나노튜브를 오존처리한 후 이를 사용하여 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 전도성 복합재료를 제조하였고, 오존처리된 탄산나노튜브가 positive temperature coefficient(PTC) 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 원소분석(EA)과 FT-IR 분석 결과, 오존처리된 탄소나노튜브의 표면에는 O-H, C=O 그리고 C-O와 같은 산소함유 관능기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전도성 복합재료의 온도에 따른 저항성은 디지털 멀티메타를 이용하여 측정하였다. 복합재료의 저항성은 고밀도 폴리에틸렌의 결정 용융 온도에서 증가하였으며, 이는 복합재료의 매트릭스로 사용된 고밀도 폴리에틸렌의 열팽창성에 의한 전도성 네트워크의 파괴때문인 것으로 판단된다. 그리고 탄소나노튜브에 오존처리 시간이 증가할수록 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 복합재료의 PTC 세기는 증가했고, 이는 오존처리에 의한 탄소나노튜브 표면에 산소함유 관능기는 PTC 소자의 최대 비저항 값을 증가시키기 때문인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 PTC 소자의 NTC 현상을 제거하기 위하여 카본블랙을 0.1-0.4 MPa의 압력으로 불소처리 한 후 이를 이용하여 카본블랙/HDPE 전도성 컴파운드를 제조하였다. 불소처리한 카본블랙의 표면특성 변화는 FT-IR, XPS 그리고 접촉각 측정을 통하여 확인하였다. FT-IR실험 결과, 불소처리된 카본블랙은 1400-1000 cm$^{-1}$ 영역에서 C-F 피크를 나타내며 처리압력이 증가할수록 C-F 피크의 세기가 증가함을 확인할 수 있었다. 또한, XPS 분석을 통해 불소처리 압력이 증가할수록 카본블랙 내의 불소의 함량이 증가함을 확인하였다. 그러나, 불소처리된 카본블랙의 표면자유에너지는 처리압력이 증가할수록 감소하였다. 결과로서, 카본블랙의 불소 처리를 통해 카본블랙/HDPE 컴파운드의 NTC 현상이 사라졌는데, 이는 카본블랙의 표면자유에너지 감소가 수지의 융점 이후 일어나는 카본블랙 입자간의 재결합을 방해하기 때문이라 사료된다.
In this study, the effects of carbon black (CB) content and anodic oxidation treatment with $AgNO_3$ on positive temperature coefficient (PTC) behavior of CB/HDPE nanocomposites were investigated. Also, the addition of elastomer as a toughing agent was studied. The 20~50 wt% of CB, 0~5 wtt% of elastomer, and 1 wt% of $AgNO_3$-filled HDPE nanocomposites were prepared using the internal mixer in 60 rpm at $160{\circ}C$ and the compression-molded at $180{\circ}C$ for 10 min. As a result, the room temperature resistivity and PTC intensity of the composites were dependent, to a large extent, on the content of CB, addition of elastomer, and surface chemical properties that were controlled in the relative arrangements of the carbon black aggregates in a polymeric matrix. Moreover, the composites with relatively low room temperature resistivity and suitable PTC intensity could be achieved by treatment of $AgNO_3$. Consequently, it was noted that PTC effect was due to the deagglomeration or the breakage of the conductive networks caused by thermal expansion or crystalline melting of the polymeric matrix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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