본 연구에서는 multi-walled nanotubes(MWNTs)를 산소-불소 혼합가스로 처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 그 처리효과를 조사하였다. 산소-불소 처리된 MWNTs의 표면특성은 FT-IR 그리고 XPS로 분석하였다. 처리된 탄소지지체에 백금 나노입자를 담지시킨 후, 입자 결정성크기와 담지함량을 조사하였다. 위 탄소지지체에 담지된 촉매의 전기화학적 특성은 전류-전압 곡선을 측정하여 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소 및 불소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 산소-불소 함량은 처리온도가 $100^{\circ}C$ 일때 최고값을 나타냈다. Pt/100-MWNTs 샘플의 경우, 3.5 nm의 최소의 결정성 크기를 보였고, 9.4%의 가장 높은 담지율을 나타냈다. 그러나, 이보다 높은 온도에서 처리된 샘플의 경우, 결정성 크기가 증가하였고, 담지율은 감소하였다. 이러한 결과를 통해, 결정성 크기와 담지율을 산소-불소 처리온도를 변화시켜 제어할 수 있었음을 제시하였다. 이와 연관되어, 촉매의 전기화학적 활성이 $100^{\circ}C$ 처리까지는 증가하다가, $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$의 경우에는 감소하였다. Pt/100-MWNTs 샘플은 비교샘플 중에서 최고의 비전류밀도(specific current density)인 120 mA/mg 수치를 나타냈다.
In the present study, carbon supports mixed with purified multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) and carbon blacks (CBs) were used to improve the cell performance of direct methanol fuel cells (DMFCs). Additionally, the effect of $O_2$ plasma treatment on CBs/MWNTs supports was investigated for different plasma RF powers of 100, 200, and 300 W. The surface and structural properties of the CBs/MWNTs supports were characterized by FT-IR, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), and inductive coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). The electrocatalytic activity of PtRu/CBs/MWNTs catalysts was investigated by cyclic voltammetry measurement. In the experimental results, the oxygen functional groups of the supports were increased with increasing plasma RF power, while the average Pt particle size was decreased owing to the improvement of dispersibility of the catalysts. The electrochemical activity of the catalysts for methanol oxidation was gradually improved by the larger available active surface area, itself due to the introduction of oxygen functional groups. Consequently, it was found that $O_2$ plasma treatments could influence the surface properties of the carbon supports, resulting in enhanced electrocatalytic activity of the catalysts for DMFCs.
이산화탄소의 농도를 줄이는 방법 중 하나로 전기화학을 이용하여 이산화탄소를 고부가 가치인 탄소로 전환하는 연구가 진행 중이다. 본 연구에서는 4.0 V, $600^{\circ}C$의 실험 조건에서 은, 니켈, 백금, 이리듐 전극을 사용하였다. 720분 동안 이산화탄소의 전환을 수행하였으며, 각 전극에서 생성된 탄소는 열중량 분석 및 XRD 분석을 수행하였다. 이산화탄소의 전환 및 생성 탄소의 양은 은, 백금, 니켈, 이리듐으로 나타났다. 열중량 분석을 통해 각 전극에서 생성된 탄소는 유사한 열 반응성을 가지며, XRD 분석을 통해 전극의 반응성에 따라 탄소의 결정성이 달라짐을 확인할 수 있었다. 은 전극은 전기화학적 전환 성능은 가장 높지만 약한 내구성을 보이며, 전극의 반응성 및 내구성을 고려하였을 때 백금이 4개의 재질 중에서 가장 적합함을 확인하였다.
본 연구에서는, HCHO를 상온에서 제거하기 위한 귀금속계열의 촉매 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들은 XRD, FT-IR, CO-chemisorption을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 그 결과, Pt와 Pd를 활성금속으로 하여 제조한 환원촉매가 상온조건에서 우수한 HCHO 산화 능력을 보였으며, 지지체의 경우 환원성지지체로 잘 알려진 $TiO_2$를 이용하여 촉매를 제조하였을 때 높은 반응활성을 나타냈다. 또한, 환원시간이 길어짐에 따라 활성금속의 응집현상으로 인해 반응활성의 저하를 나타내었으며 환원촉매의 경우 상온조건에서 HCHO 흡착 및 탈착 특성이 우수함을 확인하였다.
A new series of highly water soluble platinum(II) complexes[Pt(II)(DL-2-hydroxy-3-methylbutyrate)(trans-l-1,2-dimninocyc1ohexane)] (PC-1) and [Pt(II)DL-2-hydroxy-3-methylbutyrate](cis-1,2-diaminocyclohexane)](PC-2) were synthesized and characterized by their elemental analysis and by various spectroscopic techniques [infrared(IR), $^{13}C$-nuclear magnetic resonance (NMR)]. In vitro antitumor activity of new Pt(II)complexes was tested against MKN-45, MKN/ADM and MKN/CDDP human gastric adenocarcinoma cell lines using colorimetric MTT[3-(4,5-dimethyl thiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazoliumbromide] assay for cell survival and proliferation. PC-1 and PC-2 showed active against MKN-45/P, MKN/ADM and MKN/CDDP human gastric cancer cell lines, and the antitumor activity of these compounds were comparable or superior to that of cisplatin. The nephrotoxicities of PC-1 and PC-2 were found quite less then that of cisplatin using MTT and [$^3H$] thymidine uptake tests in rabbit proximal tubule cells, human kidney cortical cells human renal cortical tissues. Based on these results, these novel platinum(II) complex compounds(PC-1 & PC-2) represent a valuable lead in the development of the new anticancer chemotherapeutic agents capable of improving antitumor activity and low nephrotoxicity.
A new series of highly water soluble platinum(II) complexes {Pt(II)[1,3-bis(phenylthio) propane](trans- -1,2-diaminocyclohexane) (PC-1) and Pt(II)[1,3-bis-(phenythio)propane] cis-1,2-diaminocyclohexane(PC-2)} were synthesized, and characterized by their elemental analysis and by various spectroscopic techniques[infrared(IR), 13C-nuclear magnetic resonance (NMR)]. In vitro antitumor activity of new Pt(II) complexes was tested against P-388 and L-1210 mouse lymphocytic leukemia cell lines, PC-14 / P, PC-14/ADM and PC-14 / CDDP human pulmonary adenocarcinima, DU-145 human prostate carcinoma, HT-1376 human bladder carcinoma, ZR-75-1 human breast carcinoma, MKN-45/P and MKN-45/CDDP human gastric adenocarcinoma cell lines using colorimetric MTT[3-(4,5-dimethyl thiazol-2-yl)-2.5-diphenyltetrazoliumbromide] assay for cell survival and proliferation. PC-1 showed active against L-1210, P-388 leukemia, human lung, stomach, prostate, bladder and breast cancer cell lines, and the antitumor activity of these compounds were comparable or superior to those of PC-2 and displatin. The nephrotoxicities of PC-1 and PC-2 were found quite less than that of cisplatin using MTT and [3H] thymidine uptake in rabbit proximal tubule cells and human kidney cortical cells. Based on these results, this novel platinum (II) complex compound (PC-1) represents a valuable lead in the development of a new anticancer chemotherapeutic agent capable of improving antitumor activity and low nephrotoxicity.
The imperfections of LiTaO3 crystals grown from the Pt-Rh and the Ir crucible were investigated with X-ray diffraction, optical and electron microscope. The growth direction was <100>h and the plane parallel to the plane connecting two main growth ridges was (012)h which would be the main cleavage plane. The dislocation density in the specimen cut parallel to (012)h plane increased with polishing time and the inverted ferroelectric microdomains were induced based on this dislocations. Such imperfections as 180$^{\circ}$ domains, microcracks, dislocations and stacking faults. could be found in the LiTaO3 crytals. The crystal contaminated with lots of Rh form Pt-Rh crucible during the crystal growing under air atmosphere contained more imperfections. The main cleavage plane and subgrain boundary parallel to its growing axis might be the main source of reducing the mechnical strength during the wafering process.
LiTaO3 single crystals were growth without cracking using Pt-Rh crucible and Ir crucible. The starting composition to get the melt of congruent melting composition, which has been dependent upon the experimental procedure, was taken after fixing the total growing process by the result of preliminary experiments. The Rh contamination from the Pt-Rh crucible was to be neglected if the crystal had been grown under inert atmosphere, which resulted in the crystal color being slightly yellow. This color was decolored after 24 hour's annealing at 1200℃ under air atmosphere. The optimum conditions for the crystal growing and the diameter control were so dependent upon the crucible material in spite of using the crucible of the same size. The liquid-solid interface of LiTaO3 crystal of 1" diameter has been flat if the rotation speed was 45rpm.
Young-A Lee;Jongki Hong;Ok-Sang Jung;Youn Soo Sohn
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권8호
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pp.669-673
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1994
Coordination isomers of cis-(N-N)Pt(Glu) prepared by reaction of cis-(N-N)Pt($SO_4$) (N-N=2$NH_3$, ethylenediamine(en),(R,R)-1,2-diaminocyclohexane (DACH), N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine (TMEDA)) with barium glutamate in water have been monitored and characterized by $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$, IR, and mass spectra. The reaction at room temperature affords the mixture of O,O'-and N, ${\alpha}$ O-chelated platinum(II) complexes. The O,O'-chelate initially formed isomerized to N,${\alpha}$O-chelate on standing for a long time or increasing temperature. The ratio of the two isomers at room temperature depends on the nature of the nitrogen donor coligand (N-N).
본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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