Preparation of spherical single-perovskite phase PMN-PT powder was tried by surface modification of the precursor powder with magnesia sol. The ball-milled mixed powder was heat treated at 550$\^{C}$/l h to remove any volatiles. The calcined powder was treated with the magnesia sol of 0.3-1.0 wt% and followed by calcination at 800$\^{C}$/l h to give rise to single phase perovskite PMN-PT powders. The powder with a binary size of <0.3 ㎛ and -2 ㎛ was obtained for MgO(0.3), but the spherical, agglomerate-free powder of 0.5-0.8 ㎛ was obtained for MgO(0.6) as well as for MgO(1.0).
Lead titanate(PT) and lead magnesium niobate(PMN) ceramic powders were prepared by microwave hy-drothermal method using teflon bomb. Raw materials were Pb(NO3)2 and TiO2 for lead titanate and Pb(NO3)2 Nb2O5 and Mg(NO)3.6H2O for PMN with NaOH as mineralizer in both cases. in lead titanate synthsis rate of microwave hydrothermal method was faster three times than one f conventional hydrothermal methods In lead magnesium niobate synthsis the mixture of perovskite and pyrochlore phases was obtained by single step technique and the PMN was not obtained by double step technique due to low temperature limitation of teflon bomb.
Stability and formation of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) phase synthesized in Li2SO4-Na2SO4 molten salts have been investigated. And powder characteristics of PMN have been studied with a variation of processing parameters such as temperature, time, amount of the salts, and excess PbO. More ratio of Li2SO4 to Na2SO4 influences the percentage of perovskite phase due to the difference of the eutectic point of the salts, but does not influence the powder characteristics. The shape of PMN particles shows faceted morphology with bimodal distribution consisting with large and submicron parts. Particle size of PMN increased greatly with increasing soaking time or amount of salts rather than temperature. The addition of excess PbO resulted in round PMN crystallites without submicron particles. These results are discussed by XRD, SEM and thermal analyses.
Variation of dielectric constant in PMN-Pyrochlore diphasic mixtures were investigated with grain size of pyrochlore phase. Size of pyrochlore phase was controlled by the numbers of calcining and sedimentation method during powder processing. When grain size of pyrochlore phase is large in the sintered specimen, dielectric constant slowly decreased with increase of amount of pyrochlore phase. On the contary, grain size of pyrochlore phase is small, dielectric constant drastically decreased. It was thought that small sized pyrochlore grains more easily surrounded high dielectric phase (perovskite PMN) than large ones with addition of pyrochlore phase.
Nanocomposite PMN-PT-BT/Ag/MgO was prepared by sintering at $950{\circ}C$ with addition of $AgNO_3$ and MgO sol to the PMN-PT-BT powder sinterable at $1200{\circ}C$. The low-temperature-sinterable PMN-PT-BT/Ag powder prepared by the modified mixed oxide method was calcined at $600{\circ}C$ for 1h and surface modified with the MgO sol of 0-10 wt% and then subjected to consolidation at $850-950{\circ}C$ for 4h under a flowing oxygen. The nanocomposite PMN-PT-BT/Ag/MgO(0.5wt%) sintered at $950{\circ}C$ showed the microstructure with grains of $1-3{\mu}m$, the second phase of MgO of $0.1-0.3{\mu}m$ by SEM and Ag of << $1{\mu}m$ qualitatively by SIMS. It showed the sintered relative density of 99%, the room temperature dielectric constant of 17200, the dielectric loss of 2.1% and the specific resistivity of $5.46{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$. But the PMN-PT-BT/Ag/MgO(0 wt%) nanocomposite sintered at $950{\circ}C$ showed a little better properties : the sintered relative density of 99.5%, the room temperature dielectric constant of 19500, the dielectric loss of 2.1% and the specific resistivity of $7.30{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.22
no.9
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pp.776-780
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2009
In this study, the opto-electric properties of EL devices with PMN dielectric layer with variation of firing tempereature were investigated. For the PMN dielectric layer process, the paste was prepared by optimization of quantitative mixing of PMN powder, $BaTiO_3$, Glass Frit, $\alpha$-Terpineol and ethyl cellulose. The EL device stack consists of Alumina substrate ($Al_2O_3$), metallic electrode (Au), insulating layer (manufactured PMN paste), phosphor layer (ELPP- 030, ELK) and transparent electrode (ITO), which is well structure as a thick film EL device. The phase transformation properties of PMN dielectric with various firing temperatures of $150^{\circ}C$ to $850^{\circ}C$ was characterized by XRD. Also the opto-electric properties of EL devices with different firing temperature were investigated by LCR meter and spectrometer. We found the best opto-electric property was obtained at the condition of $550^{\circ}C$ firing which is 3432.96 $cd/m^2$ at 1948.3 pF Capacitance, 40 kHz Frequency, 40% Duty, Vth+330 V voltage.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.11
no.1
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pp.27-32
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2001
The 0.9PMN-0.1PT powders was prepared by the sol-gel process, and the effect amounts of ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$ and ${Pb(CH_{3}COO)}_2.3H_{2}O$ as starting materials was studied. As a result the percent of perovskite phase of the calcined powders increased with increased calcination temperatures. Maximum of perovskite phase was at $850^{\circ}C$ for 4 hrs. 0.9PMN-0.1PT powder by addition of 5 wt% excess ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$ crystallized to perovskite phase with a ${\fallingdotseq}100%$ yield.
In PMN-pyrochlore phase mixtures, dielectric constant was measured as a function of the volume fraction of pyrochlore phase and considered with general effective media(GEM) equation. For the application of GEM equation to this system, the critical volume fraction(Vc) where connectivity between the perovskite PMN and pyrochlore phase changed from 0-3 to 3-3, was determined based on the each particle size ratio of two phases with microstructural observation. And then the t value was determined from modified percolation powder-law dependence ( K-Kc (V-Vc)t). In the case of applying such values of t and Vc to the GEM equation, which provided a reasonable fit to the measured dielectric constant within the experimental error range.
Effect of heating rate was studied on consolidation of the low-temperature-sinterable PMN-PT-BT powder by varying the heating rate from 5, 10, to $20^{circ}C/min$. Slow rate of $5^{circ}C/min$ showed more homogeneous microstructure than high rate of 10 or $20^{circ}C/min$ due to low PbO (m.p. $886^{circ}C$) evaporation at 850^{circ}C$. It showed sintered density of $7.93 g/cm^{3}$, room temperature dielectric constant of 15300, and dissipation factor of $0.92\%$.
It is known that small amount of MgO in excess is often added to develop pure perovskite single phase of PMN-based composite, however, extra MgO precipitates in grains and inhibits densification of PMN. In this study PMN-PT-BT (PBT) powder was prepared by a conventional mixed oxide method using $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$ instead of MgO. The precursor was heated at $500^{\circ}C/1h$ and its surface was modified with MgO sol. This effect was investigated in the aspects of sintering and dielectric properties. Small amount of added MgO sol ($0.5{\sim}1.0wt\%$) enhanced sintering substantially below $1000^{\circ}C$. The PBT with $0.5wt\%$ MgO sol sintered at $900^{\circ}C/2h$ had density of $7.62\;g/cm^3$, room temperature dielectric constant of 14800, loss of dielectric constant of $1.1\%$, which were comparable to those of the PBT sintered at $1000^{\circ}C/2h$. It was noticeable that the extra MgO precipitated mostly on triple points and grain boundaries and resulted in inhibition of grain growth.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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