본 연구는 원유의 실시간 휴대용품질측정 시스템 개발을 위한 기초 연구로서 원유 시료의 온도에 따른 가시광선-근적외선 스펙트럼을 측정하였으며, 다양한 수학적 전처리방법을 적용하여 유성분 예측모델을 개발하였다. 스펙트럼 측정은 원유 시료 180개에 대해 스펙트럼의 수학적 전처리 방법으로 평활화, 정규화, MSC, 1차 및 2차 미분을 사용하였고 예측모델은 부분최소자승법을 이용하였다. 유성분을 분석한 결과 함량 범위와 평균은 지방이 각각 2.44~6.42%, 4.05%, 단백질은 각각 2.44~4.28%, 3.35%, 무지고형분은 각각 7.85~9.57%, 8.76%로 나타났다. 또한 유당의 함량 범위와 평균은 각각 3.93~5.24%, 4.74%였으며 요소태질소의 경우에는 각각 4.6~15.1 mg/dl, 10.27 mg/dl로 대부분 권장 기준을 만족하였다. 원유 시료의 온도에 따른 스펙트럼은 1,400~2,500 nm에서 큰 차이를 보였으며 온도가 상승함에 따라 흡광도가 높아지는 것을 알 수 있었다. 원유 시료의 온도에 따른 유성분 예측모델을 400~2,500 nm의 영역에서 개발하였으며 예측성능은 지방과 무지고형분의 경우 온도변화와 무관하였다. 단백질과 유당, 요소태질소의 예측성능은 온도가 낮을수록 급격히 감소하여 스펙트럼 측정 시 원유 시료의 온도를 $40^{\circ}C$로 유지하는 것이 필요함을 알 수 있다. $40^{\circ}C$의 원유 스펙트럼에 대해 수학적 전처리를 수행한 결과 평활화를 수행하여 측정 장치 자체의 노이즈를 감소시킬 수 있었고 정규화를 수행하여 기준선을 일치시킬 수 있었다. 또한 MSC를 수행하여 빛의 산란에 의한 영향을 제거하여 스펙트럼간의 차이를 감소시킬 수 있었고 1차 및 2차 미분을 수행한 결과 기준선 일치와 기존 스펙트럼에서 나타나지 않았던 파장영역에 대한 분석이 가능함을 알수 있다. 다중회귀분석의 stepwise 방법을 이용하여 최적 파장영역을 선정하고 유성분 예측모델을 개발한 결과 요소태질소를 제외하고 대부분 근적외선 영역에서 우수한 상관관계를 보여주었다. 지방과 단백질은 원시 스펙트럼의 검증부 결정계수가 각각 0.93, 0.92에서 정규화를 수행한 결과 각각 0.98, 0.92로 원시 스펙트럼의 결과가 우수하여 큰 개선이 없었으나 RPD는 각각 4.10, 3.41에서 5.47, 3.73으로 높아져 정밀도가 향상됨을 알 수 있다. 무지고형분과 유당의 예측모델은 원시 스펙트럼의 경우 각각 0.82, 0.75로 예측모델로 사용하기에는 어려웠으나 각각 평활화와 MSC를 수행하였을 때 검증부 결정계수가 0.90, 0.80으로 크게 개선되어 유성분 예측모델의 신뢰성 향상에 기여할 수 있을 것으로 판단된다. 요소태질소의 경우 가시광선 영역에서 가장 우수한 상관관계를 보여주었으나 검증부 결정계수, 오차, RPD가 각각 0.61, 1.56%, 1.58로 다른 성분에 비해 매우 낮게 나타났다. 이를 개선하기 위해 수학적 전처리를 수행하였으나 크게 개선되지 않았으므로 요소태질소의 신뢰성 있는 모델을 개발하기 위해서는 부분최소자승법 외에 다양한 알고리즘의 적용이 필요할 것으로 판단된다.
Spectroscopic measurement method based on visible and near-infrared wavelengths was prominent technology for rapid and non-destructive evaluation of internal quality of fruits. Reflectance measurement was performed to evaluate firmness, soluble solid content, and acid content of truss tomatoes by hyperspectral reflectance imaging system. The Vis/NIR reflectance spectra was acquired from truss tomatoes sorted by 6 ripening stages. The multivariable analysis based on partial least square (PLS) was used to develop regression models with several preporcessing methods, such as smoothing, normalization, multiplicative scatter correction (MSC), and standard normal variate (SNV). The best model was selected in terms of coefficient of determination of calibration ($R_c^2$) and full cross validation ($R_{cv}^2$), and root mean standard error of calibration (RMSEC) and full cross validation (RMSECV). The results of selected models were 0.8976 ($R_p^2$), 6.0207 kgf (RMSEP) with gaussian filter of smoothing, 0.8379 ($R_p^2$), $0.2674^{\circ}Bx$ (RMSEP) with the mean of normalization, and 0.7779 ($R_p^2$), 0.1033% (RMSEP) with median filter of smoothing for firmness, soluble solid content (SSC), and acid content, respectively. Results show that Vis / NIR hyperspectral reflectance imaging technique has good potential for the measurement of internal quality of truss tomato.
Wood-plastic composite (WPC) is a promising and sustainable material, and refers to a combination of wood and plastic along with some binding (adhesive) materials. In comparison to pure wood material, WPCs are in general have advantages of being cost effective, high durability, moisture resistance, and microbial resistance. The properties of WPCs come directly from the concentration of different components in composite; such as wood flour concentration directly affect mechanical and physical properties of WPCs. In this study, wood powder concentration in WPC was determined by Fourier transform near-infrared (FT-NIR) and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The reflectance spectra from WPC in both powdered and tableted form with five different concentrations of wood powder were collected and preprocessed to remove noise caused by several factors. To correlate the collected spectra with wood powder concentration, multivariate calibration method of partial least squares (PLS) was applied. During validation with an independent set of samples, good correlations with reference values were demonstrated for both FT-NIR and FT-IR data sets. In addition, high coefficient of determination (${R^2}_p$) and lower standard error of prediction (SEP) was yielded for tableted WPC than powdered WPC. The combination of FT-NIR and FT-IR spectral region was also studied. The results presented here showed that the use of both zones improved the determination accuracy for powdered WPC; however, no improvement in prediction result was achieved for tableted WPCs. The results obtained suggest that these spectroscopic techniques are a useful tool for fast and nondestructive determination of wood concentration in WPCs and have potential to replace conventional methods.
Energy content, expressed as calories per gram, is an important part of the evaluation and marketing of foods in developed countries. Currently accepted methods of measurement of energy by U.S. food labeling legislation include measurement of gross calories by bomb calorimetry with an adjustment for undigested protein and by calculation using specific factors for the energy values of protein, carbohydrate less the amount of insoluble dietary fiber, and total fat. The ability of NIRS to predict the energy value of diverse, processed and unprocessed cereal food products was investigated. NIR spectra of cereal products were obtained with an NIR Systems monochromator and the wavelength range used for analysis was 1104-2494 nm. Gross energy of the foods was measured by oxygen bomb calorimetry (Parr Manual No. 120) and expressed as calories per gram (CPGI, range 4.05-5.49 cal/g). Energy value was adjusted for undigested protein (CPG2, range 3.99-5.38 cal/g) and undigested protein and insoluble dietary fiber (CPG3, range 2.42-5.35 cal/g). Using a multivariate analysis software package (ISI International, Inc.) partial least squares models were developed for the prediction of energy content. The standard error of cross validation and multiple coefficient of determination for CPGI using modified partial least squares regression (n=127) was 0.060 cal/g and 0.95, respectively, and the standard error of performance, coefficient of determination, bias and slope using an independent validation set (n=59) were 0.057 cal/g, 0.98, -0.027 cal/g and 1.05 respectively. The PLS loading for factor 1 (Pearson correlation coefficient 0.92) had significant absorption peaks correlated to C-H stretch groups in lipid at 1722/1764 nm and 2304/2346 nm and O-H groups in carbohydrate at 1434 and 2076 nm. Thus the model appeared to be predominantly influenced by lipid and carbohydrate. Models for CPG2 and CPG3 showed similar trends with standard errors of performance, using the independent validation set, of 0.058 and 0.088 cal/g, respectively, and coefficients of determination of 0.96. Thus NIRS provides a rapid and efficient method of predicting energy content of diverse cereal foods.
Ginseng cultivated in different country or growing condition has generally different components such as saponin and protein, and it relates to efficacy and action. Protein content assumes by nitrogen content in ginseng radix. Nitrogen content could be determined by chemical analysis such as kjeldahl or extraction methods. However, these methods require long analysis time and result environmental pollution and sample damage. In this work we investigated possibility of non-destructive determination of nitrogen content in ginseng radix using near-infrared spectroscopy. Ginseng radix, root of Panax ginseng C. A. Meyer, was studied. Total 120 samples were used in this study and it was consisted of 6 sample sets, 4, 5 and 6-year-old Korea ginseng and 7, 8 and 9-year-old China ginseng, respectively. Each sample set has 20 sample. Nigrogen content was measured by electronic analysis. NIR reflectance spectra were collected over the 1100 to 2500 nm spectral region with a InfraAlyzer 500C (Bran+Luebbe, Germany) equipped with a halogen lapmp and PbS detector and data were collected every 2 nm data point intervals. The calibration models were carried out by multiple linear regression (MLR) and partial least squares (PLS) analysis using IDAS and SESAME software. Result of electronic analysis, Korean ginseng were different mean value in nitrogen content of China ginseng. Ginseng tend to generally decrease the nitrogen content according as cultivation year is over 6 years. The MLR calibration model with 8 wavelengths using IDAS software accurately predicted nitrogen contents with correlation coefficient (R) and standard error of prediction of 0.985 and 0.855%, respectively. In case of SESAME software, the MLR calibration with 9 wavelength was selected the best calibration, R and SEP were 0.972 and 0.596%, respectively. The PLSR calibration model result in 0.969 of R and 0.630 of RMSEP. This study shows the NIR spectroscopy could be applied to determine the nitrogen content in ginseng radix with high accuracy.
Water pollutants in drainage mainly consist of organic compounds. Hence, total organic carbon (TOC), chemical oxygen demand (COD), and biochemical oxygen demand (BOD) were generally used as the indices of pollution. However, these values are determined by special analyzer (TOC), titration method (COD), or microbe culture (BOD). Therefore, the development of simple and easy methods for the determination of water pollution is required. The authors reported the evaluation of water pollution by near infrared (NIR) spectroscopy in a model system with food components (Takamura et al. (200) Near Infrared Spectroscopy: Proceedings of 9th International Conference, pp. 503-507). In this study, the relationship between NIR spectra and drainage was investigated in order to develop a method for evaluation of drainage by NIR. Drainage was obtained in Nara Purification Center. The ranges of TOC, COD, and BOD were 0-130, 0-100 and 0-200, respectively. NIR transmittance spectra were recorded on NIR Systems Model 6250 Research Composition Analyzer in the wavelength range of 680-1235 and 1100-2500 nm with a quartz cell (light path: 0.5, 1, 2, 4 and 10mm) at 10-40. Statistical analysis was performed using NSAS program. A partial least squares (PLS) regression analysis was used for calibration. As the result, a good correlation between the raw NIR spectra and OC was obtained in the calibration. The best light path was 10 and 0.5mm in the wavelength range of 680-1235 and 110-2500nm, respectively. In the calibration, correlation coefficients(R) were 096-0.97 in the both range. In the prediction, however, a good correlation (R=0.89-0.96) was obtained only in the range of 6801235 nm, Similar results were obtained in the cases of COD and BOD. These results suggest the possibility that NIR spectroscopy can be used to evaluate drainage.
Walker, Graham S.;Cirulis, Robyn;Fletcher, Benjimin;Chandrashekar, S.
한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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pp.1171-1171
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2001
Quantitative analysis is an important requirement in exploration, mining and processing of minerals. There is an increasing need for the use of quantitative mineralogical data to assist with bore hole logging, deposit delineation, grade control, feed to processing plants and monitoring of solid process residues. Quantitative analysis using X-Ray Powder Diffraction (XRD) requires fine grinding and the addition of a reference material, or the application of Rietveld analysis to XRD patterns to provide accurate analysis of the suite of minerals present. Whilst accurate quantitative data can be obtained in this manner, the method is time consuming and limited to the laboratory. Mid infrared when combined with multivariant analysis has also been used for quantitative analysis. However, factors such as the absorption coefficients and refractive index of the minerals requires special sample preparation and dilution in a dispersive medium, such as KBr to minimize distortion of spectral features. In contrast, the lower intensity of the overtones and combinations of the fundamental vibrations in the near infrared allow direct measurement of virtually any solid without special sample preparation or dilution. Thus Near Infrared Spectroscopy (NIR) has found application for quantitative on-line/in line analysis and control in a range of processing applications which include, moisture control in clay and textile processing, fermentation processes, wheat analysis, gasoline analysis and chemicals and polymers. It is developing rapidly in the mineral exploration industry and has been underpinned by the development of portable NIR spectrometers and spectral libraries of a wide range of minerals. For example, iron ores have been identified and characterized in terms of the individual mineral components using field spectrometers. Data acquisition time of NIR field instruments is of the order of seconds and sample preparation is minimal. Consequently these types of spectrometers have great potential for in-line or on-line application in the minerals industry. To demonstrate the applicability of NIR field spectroscopy for quantitative analysis of minerals, a specific example on the quantification of lateritic bauxites will be presented. It has been shown that the application of Partial Least Squares regression analysis (PLS) to the NIR spectra can be used to quantify chemistry and mineralogy in a range of lateritic bauxites. Important, issues such as sampling, precision, repeatability, and replication which influence the results will be discussed.
Optical diffuse reflectance sensing has potential for rapid and reliable on-site estimation of soil properties. For good results, proper calibration to measured soil properties is required. One issue is whether it is necessary to develop calibrations using samples from the specific area or areas (e.g., field, soil series) in which the sensor will be applied, or whether a general "factory" calibration is sufficient. A further question is if specific calibration is required, how many sample points are needed. In this study, these issues were addressed using data from 42 paddy fields representing 14 distinct soil series accounting for 74% of the total Korean paddy field area. Partial least squares (PLS) regression was used to develop calibrations between soil properties and reflectance spectra. Model evaluation was based on coefficient of determination ($R^2$) root mean square error of prediction (RMSEP), and RPD, the ratio of standard deviation to RMSEP. When sample data from a soil series were included in the calibration stage (full information calibration), RPD values of prediction models were increased by 0.03 to 3.32, compared with results from calibration models not including data from the test soil series (calibration without site-specific information). Higher $R^2$ values were also obtained in most cases. Including some samples from the test soil series (hybrid calibration) generally increased RPD rapidly up to a certain number of sample points. A large portion of the potential improvement could be obtained by adding about 8 to 22 points, depending on the soil properties to be estimated, where the numbers were 10 to 18 for pH, 18-22 for EC, and 8 to 22 for total C. These results provide guidance on sampling and calibration requirements for NIR soil property estimation.
토마토는 여러 가지 다른 숙성 단계에서 수확될 수 있다. 토마토의 숙성 상태를 판단하기 위해 토마토 과육을 HPLC로 분석한 여러 가지 화합물과 토마토 RGB 이미지를 ICA로 분석한 독립성분간의 관계를 분석하였다. 여러 토마토 화합물중 품질에 가장 영향을 많이 미치는 라이코펜과 토마토 RGB 이미지의 독립성분간의 부분최소제곱 $Q^2$ 값이 0.92로 매우 높음을 알 수 있었다. 그리고 라이코펜에 대응되는 독립성분을 토마토 RGB 이미지에 적용하여 픽셀 면적을 구한 것과 단순이진 이미지로 구해진 이미지의 픽셀 면적간의 비교를 제시하여 독립성분의 유효성을 제시하였다. 독립성분을 반영한 토마토 이미지를 통해 토마토의 숙성 상태를 보여주는 것이 가능하며, ICA 독립성분을 이용한 농축이미지 생성을 통해 토마토의 색상이 좋지 않거나 라이코펜과 같은 주요 성분이 없게 된 토마토를 분류해 내는 것이 가능해진다.
Since the application of relatively high levels of heavy metals in the compost poses a potential hazard to plants and animals, the content of heavy metals in the compost with animal manure is important to know if it is as a fertilizer. Measurement of heavy metals content in the compost by chemical methods usually requires numerous reagents, skilled labor and expensive analytical equipment. The objective of this study, therefore, was to explore the application of near-infrared reflectance spectroscopy (NIRS), a nondestructive, cost-effective and rapid method, for the prediction of heavy metals contents in compost. One hundred and seventy two diverse compost samples were collected from forty-seven compost facilities located along the Han river in Korea, and were analyzed for Cr, As, Cd, Cu, Zn and Pb levels using inductively coupled plasma spectrometry. The samples were scanned using a Foss NIRSystem Model 6500 scanning monochromator from 400 to 2,500 nm at 2 nm intervals. The modified partial least squares (MPLS), the partial least squares (PLS) and the principal component regression (PCR) analysis were applied to develop the most reliable calibration model, between the NIR spectral data and the sample sets for calibration. The best fit calibration model for measurement of heavy metals content in compost, MPLS, was used to validate calibration equations with a similar sample set (n=30). Coefficient of simple correlation (r) and standard error of prediction (SEP) were Cr (0.82, 3.13 ppm), As (0.71, 3.74 ppm), Cd (0.76, 0.26 ppm), Cu (0.88, 26.47 ppm), Zn (0.84, 52.84 ppm) and Pb (0.60, 2.85 ppm), respectively. This study showed that NIRS is a feasible analytical method for prediction of heavy metals contents in compost.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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