본 연구에서는 p-toluenesulfonic acid (TSA)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 함유한 polyethersulfone (PES) 고분자 용액을 이용하여 PES 멤브레인 내에 최소 공경을 갖는 내부 분리층을 만드는 방법에 관한 새로운 방법을 제시하고자 한다. 팽윤제로 사용된 PVP와 응고제로 사용된 TSA를 함유한 평막형 PES 멤브레인의 제조 및 구조적인 특성 조사가 수행되었으며, 상업용 막에 대등할 만한 투과 성능과 좁은 pore size distribution을 가지는 멤브레인을 제조할 수 있음을 확인하였다. 또한 PVP의 첨가는 멤브레인의 단면구조와 투과 성능에, TSA는 투과 성능보다는 pore size distribution에 영향을 준다는 것을 확인하였으며 이는 FE-SEM 결과와 TSA를 첨가한 멤브레인의 단면 사진에서 내부 최소 기공층의 두께가 두꺼워짐을 확인할 수 있었다.
PES UF membranes containing silver were prepared to impart antibacterial properties for waste water treatment. Asymmetric membranes for antibacterial application were prepared from polyethersulfone (PES) and silver nitrate ($AgNO_3$) (PES/$AgNO_3$=15/2 by weight) solution in N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) via simple wet phase inversion technique. These membranes were characterized by polyvinylpyrrolidone (PVP) and polyethylene glycol (PEG) of different molecular weights (1000 ppm in water) at room temperature and on operating pressure of 5 bars. It was observed that the water flux of PES-$AgNO_3$ membrane is slightly lower than virgin PES but still increased linearly with the increment of pressure applied. The morphology of the resulting membranes was examined using Field-Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) coupled with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Elemental analysis using EDS proved that silver is successfully loaded on the membrane surfaces. Due to the success of loading silver on membrane surfaces, antibacterial activities were evaluated via agar diffusion method against Escherichia coli (E.coli) and Staphylococcus aureus (S.aureus) culture. By incorporating 2 wt% of silver nitrate, PES-$AgNO_3$ showed significant inhibition ring on both E.coli and S.aureus. Filtration of E.coli solution (OD 0.31) showed satisfactory rejection data with ~100% inhibition growth after 24 hours incubation at $37^{\circ}C$. Resultant membranes also exhibit better tensile strength (compared to virgin PES) up to 71% may be due to the suggested interactions. The residual silver during fabrication was measured using ICP-MS and result showed that the residual silver content of PES-$AgNO_3$ membrane was only ~1% of the original silver added in the polymer solution. These studies have shown that PES-$AgNO_3$ UF membranes are potential in improving the filtration in water treatment.
PES/DMF/TSA/PVP 고분자용액을 물에 침지시 시키는 상전이 공정을 통하여 비대칭성이 향상된 PES 멤브레인을 제조하였다. PES (polyethersulfone) 용액에 응고제 (p-toluenesulfonic acid, TSA)와 습윤제 고분자 (polyvinylpyrrolidone, PVP)의 첨가와 습윤 상태에 노출 시간으로 일어나는 멤브레인 표면의 pre-coagulation 현상은 멤브레인의 구조적 특성과 투과량 특성에 있어 중요한 역할을 한다. PES 용액은 폴리에스터 필름에 코팅된 후 약 $72{\sim}144$초 동안 80%의 습도하에서 공기에 노출된 후 응고조에 침지되었다. Capillary flow porometer, FE-SEM과 수투과 평가장치를 통하여 멤브레인의 특성을 살펴보았다. TSA 20 wt%와 PVP 10 wt%가 첨가된 11 wt%의 PES 용액에서 멤브레인 구조의 비대칭성이 크게 향상되었으며 최소 기공충의 두께도 얇아짐을 볼 수 있었다. 그 결과로 수투과량에 큰 증가를 가져옴을 볼 수 있었다.
폴리술폰 고분자는 비대칭 정밀여과 멤브레인 제조에 가장 널리 사용되는 고분자 소재이다. 폴리술폰 멤브레인은 소수성 특성으로 인하여 공정상에서 빠른 막오염이 일어난다. 고분자 블렌딩은 폴리술폰 멤브레인의 수명을 향상시키는데 있어 가장 간단하고 효과적인 방법이다. sPES는 폴리술폰 블렌딩 방법을 통하여 소수성을 해결할 수 있는 유용한 친수성 고분자이다. 본 연구에서는 PSF/sPES/DMF/PVP/BE 고분자 용액을 물에 침지시켜 정밀여과 멤브레인을 제조하였다. 캐스팅 용액에 소량의 sPES 첨가함으로써 정밀여과 멤브레인 구조 변화를 볼 수 있었다. sPES의 첨가는 높은 비대칭성과 활성층의 성장, 그리고 평균 기공 크기의 감소를 가져왔다. 하지만 수투과량은 PSF/sPES/DMF/PVP/BE로 만든 멤브레인이 PSF/DMF/PVP/BE로 만든 멤브레인에 비해 더 큰 값을 보였다.
Polyethersulfone (PES)/sulfonated $TiO_2$ ($STiO_2$) nanoparticles (NPs) UF blended membranes were fabricated with different loadings of $STiO_2$. The modified membranes exhibited significant improvement in surface roughness, porosity, and pore size when compared to the PES membrane. The $P-STiO_2$ 1 and $P-TiO_2$ 1 blended membranes exhibited higher water flux, approximately 102.4% and 62.6%, respectively, compared to PES. SPP-$STiO_2$ and $P-STiO_2$ showed lower Rir fouling resistance than the $P-TiO_2$ blended membrane. Overall, the $STiO_2$-blended membranes provide high hydrophilicity permeability, anti-fouling performance, and improved BSA rejection attributed to the hydrogen bonding force and more electrostatic repulsion properties of $STiO_2$.
The improvement of fouling resistance of porous polymeric membrane is one of the most important targets in membrane preparation for water purification in many process like wastewater treatment. Membranes can be modified by various techniques, including the treatment of polymer material, blending of hydrophilic polymer into polymer solution, and post treatment of fabricated membrane. This research proposed the modifications of morphology and surface property of hydrophobic membrane by blending polyethersulfone (PES) with three polymeric additives, polyvinylpyrrolidone (PVP), Pluronic F127 (Plu), and Tetronic 1307 (Tet). PES hollow fiber membranes were fabricated via dry-wet spinning process by using a spinneret with inner and outer diameter of 0.7 and 1.0 mm, respectively. The morphology changes of PES blend membrane by those additives, as well as the change of performance in ultrafiltration module were comparatively observed. The surface structure of membranes was characterized by atomic force microscopy and Fourier transform infra red spectroscopy. The cross section morphology of PES blend hollow fiber membranes was investigated by scanning electron microscopy. The results showed that all polymeric additives blended in this system affected to improve the performances of PES membrane. The ultra-filtration experiment confirmed that PES-PVP membrane showed the best performance among the three membranes on the basis of filtration stability.
본 연구에서는 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)을 연소배가스에 포함된 수증기를 분리 및 회수하기 위한 고분자 분리막 소재로 사용하기 위해 다양한 물리 화학적 표면개질 방법을 사용하여 PES 평막 표면의 친수성을 향상시키고자 하였다. 균일한 PES 평막을 제조한 후 친수성 향상을 위한 개질 방법으로 산처리, 블렌딩 및 플라즈마 처리를 통해 표면개질을 하였고, 표면 특성을 비교하였다. PES 평막 표면의 특성 변화는 ATR-FTIR, XPS, SEM 및 접촉각 측정을 통해 관찰하였다. 황산을 이용한 산처리 방법과 양친매성 고분자를 이용한 블렌딩 방법에 의해 개질된 PES 평막에서는 접촉각의 변화가 크지 않았다. Ar 플라즈마 처리를 한 경우, 플라스마 처리 시간이 증가함에 따라 PES 표면의 친수성이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 결과를 통해 다양한 표면개질 방법 중 플라즈마 방법을 적용하여 PES 표면을 처리하는 것이 PES 막 표면의 친수성 향상에 가장 효과적임을 확인하였다.
In this research commercial polyethersulfone (PES) membrane was modified using $TiO_2$ nanoparticles (P-25 Degussa) and further irradiated using UV light to overcome the hydrophobicity and fouling nature of the membrane. Further the membranes were characterized using SEM and FTIR. Contact angle measurements study confirmed the hydrophilic tendency of the modified membrane by decreasing the contact angle from $73^{\circ}$ to $20.28^{\circ}$. The modified membranes showed higher flux and better anti-fouling properties as compared to the unmodified counterparts. The optimum conditions were found to be 0.5 wt% $TiO_2$ loading with 60 min membrane immersion and 10 min UV light illumination. The effect of different pH conditions of feed was analysed. Real wastewater filtration experiments also indicated better performance of modified membranes as opposed to neat PES membranes.
Polyethersulfone (PES) 고분자 상변환막의 성능을 향상시키기 위해 PES 고분자에 나노 크기의 ZnO 무기입자를 함침시킨 혼합기질막(mixed matrix membrane)을 제조하고 특성을 평가하였다. PES-ZnO 혼합기질막은 ZnO 나노입자를 PES 대비 최대 0.375 wt%의 낮은 비율로 첨가시킨 PES-ZnO-NMP(N-methyl-1-pyrrolidone)로 이루어진 캐스팅 용액을 사용하여 상변환법을 통해 제조하였다. 제조된 혼합기질 막의 물성과 특성은 막의 단면구조 관찰, 접촉각 측정, 인장강도 측정, 순수 투과량 측정 및 BSA 단백질 용액의 한외여과 실험을 통해 평가하였다. 이 결과 혼합기질 막은 PES 고분자 matrix에 함유된 ZnO 나노입자로 인해 막의 친수성이 증가하여 막오염 발생이 억제되어 투과량이 증가하였다. ZnO 나노입자는 혼합기질막의 제조에 있어 막오염의 발생 억제와 투과량 증가에 유용하게 사용될 수 있는 무기물 첨가제임을 알 수 있다.
침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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