• 분석과학
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• 제12권1호
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• pp.68-74
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• 1999

도시쓰레기소각로의 전기집진기(Electro Precipitator, EP) 및 선택적촉매반응장치+습식세정탑(Selective Catalytic Reactor+Wet Scrubber, SCR+WS) 전 후단 배출가스 중 배출되고 있는 PCDDs/PCDFs, chlorobenzenes, chlorophenols 및 PCB를 측정 분석하고, 각 방지시설별 PCDDs/PCDFS 및 전구물질 등의 배출량과 배출특성을 조사하였다. 본 연구 결과 전기집진기의 내부에서 염소의 치환정도가 큰 2,3,4,7,8-pentachlorinated dibenzo-p-furan(PeCDF)와 2,3,4,6,7,8-hexachlorinated dibenzo-p-furan(HxCDF) 등과 같은 퓨란류, 2,3,4,6-tetrachlorophenol(TeCP), pentachlorophenol(PeCP)의 염화페놀류, 1,2,4,5-tetrachloro benzene(TeCB), pentachlorobenzene(PeCB), hexachlorobenzene(HxCB)의 염화벤젠류 및 hexachlorinated biphenyl(HxCBP), Heptachlorinated biphenyl(HeCBP), octachlorinated biphenyl(OCBP), nonachlorinated biphenyl(NCBP) 등의 PCB 등과 같은 전구물질들이 전단에 비하여 후단에서 재합성되어 배출되는 것으로 조사되었다. 이는 전기집진기의 운전온도가 약 $300^{\circ}C$ 전후로 PCDDs/PCDFs 및 전구물질들이 합성되는 온도와 일치하기 때문인 것으로 생각되어지며, PCDDs/PCDFs 및 전구물질류 증가억제를 위해 EP의 운전온도를 저온화하는 등의 방법으로 PCDDs/PCDFs 및 전구물질 등의 배출 농도를 저감해야 할 것으로 생각된다. 그러나, SCR+WS의 내부에서는 이들 다이옥신류 및 전구물질의 농도가 감소되어 제거되었음을 알 수 있었으나, 각각의 방지시설 전 후단에서 연구가 수행되어 보다 체계적인 다이옥신 저감방안이 제시되어야 한다고 판단되어진다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권6호
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• pp.689-695
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• 1999

Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.595-606
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• 2010

4년 동안(2004-2007) 국내 유통중인 식품 총 221건을 구입하여 다이옥신류(PCDD/DF + 다이옥신유사 PCBs)를 동위원소희석법을 이용하여 분석하였고, 한국인의 다이옥신 1일 노출량을 산출하였다. 식품 중 다이옥신류의 검출량은 2004년과 2005년은 오염도 자료에 1998 WHO TEF값을, 2006년부터는 오염도 자료에 2005 WHO TEF값을 사용하여 다이옥신류 함량을 산출하였으며, 평균 검출량은 백미는 < 0.01 pg TEQ/g, 소고기 0.13 pg TEQ/g, 돼지고기 0.07 pg TEQ/g, 닭고기 0.04 pg TEQ/g, 우유 0.04 pg TEQ/g, 치즈 0.05 pg TEQ/g, 계란(노른자)는 0.13 pg TEQ/g, 수산물 중 고등어는 1.35 pg TEQ/g, 삼치 1.03 pg TEQ/g, 갈치 1.00 pg TEQ/g, 조기 0.16 pg TEQ/g, 명태 0.11 pg TEQ/g, 장어 0.52 pg TEQ/g, 굴 0.32 pg TEQ/g, 꽃게 0.14 pg TEQ/g 수준으로 조사되었다. 식품을 통한 한국인의 다이옥신류의 노출량은 체중 1 kg 당 1일 0.47 pg TEQ로 다이옥신류의 TDI (4 pg TEQ/kg bw/day) 대비 약 11%수준으로 조사되었으며, 이 수준은 건강상 위해가 없는 것으로 평가되었다.