In this present work, the effect of additional heat-treatment (AHT) in the range from $1800^{\circ}C$ to $2400^{\circ}C$ on the chemical composition, morphology, microstructure, tensile properties, electrical resistivity, and thermal stability of commercial polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fibers was explored by means of elemental analysis, electron microscopy, X-ray diffraction analysis, single fiber tensile testing, two-probe electrical resistivity testing, and thermogravimetric analysis (TGA). The characterization results were in agreement with each other. The results clearly demonstrated that AHTs up to $2400^{\circ}C$ played a significant role in further contributing not only to the enhancement of carbon content, fiber morphology, and tensile modulus, but also to the reduction of fiber diameter, inter-graphene layer distance, and electrical resistivity of "as-received" carbon fibers without AHT. The present study suggests that key properties of commercial PAN-based carbon fibers of an intermediate grade can be further improved by proprietarily adding heat-treatment without applying tension in a batch process.
Activated carbon fibers were prepared from stabilized PAN fibers by chemical activation using hydroxide. The variations in specific surface area amount of iodine adsorption micro-structure and pore size distribution in the activated carbon fibers after the activation process were discussed. In the chemical activation using potassium hydroxide specific surface area of about 2545m2/g and amount of iodine adsorption of 2049 mg/g were obtained at the condition of KOH/fiber ratio of 1 and 800$^{\circ}C$ Nitrogen adsorption isotherms for PAN based activated carbon fibers showed the type I in the Brunauer-Deming-Deming-Teller classification indicating the micro-pores consisting the activated fibers.
Carbon fibers (CFs) are considered promising composite materials for various applications. However, the high cost of CFs (as much as $26 per kg) limits their practical use in the automobile and energy industries. In this study, we developed a continuous stabilization process for manufacturing low-cost CFs. We employed a textile-grade polyacrylonitrile (PAN) fiber as a low-cost precursor and UV irradiation technique to shorten the thermal stabilization time. We confirmed that UV irradiation on the textile-grade PAN fibers could lower the initial thermal stabilization temperature and also lead to a higher reaction. These resulted in a shorter overall stabilization time and enhancement of the tensile properties of textile-grade PAN-based CFs. Our study found that only 70 min of stabilization time with UV irradiation was required to prepare textile-grade PAN-based low-cost CFs with a tensile strength of 2.37 ± 0.22 GPa and tensile modulus of 249 ± 5 GPa.
피치계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 직접인장강도는 평균압축강도의 1/27~1/22에 해당하였다. 동일 양의 PAN계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 직접인장강도가 1/15임에 비하여, 낮은 수준으로 나타났다. 이 때, 무보강 기준시편의 직접인장강도는 1/29 수준이었다. 피치계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 휨인장강도는 평균압축강도에 비해, 약 1/12 수준으로 나타났고, PAN계 탄소섬유를 함유한 모르타르와 무보강 모르타르는 각각 1/10, 1/13.5의 수준으로 나타났다. 피치계 탄소섬유를 혼입한 모르타르의 인장성능은 무보강 모르타르와 PAN계 탄소섬유를 혼입한 모르타르의 중간 수준으로 나타났다.
The effect of heat treatment temperature (HTT) on the mechanical properties of polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fiber had been investigated. The heat treatment on the carbon fiber was conducted under high vacuum atmosphere of $10^{-6}mmHg$, and the range of temperature of $1,000^{\circ}C$ to $2,000^{\circ}C$. As a results, The tensile strength of carbon fiber and carbon fiber composites showed increasing tendency with the rise of heat treatment temperature. And, the shape parameter of Weibull distribution for the strength of carbon single fiber showed an increasing trend until $1,800^{\circ}C$. But the shape parameter of Weibull distribution for the strength of carbon fiber composites showed no clear tendency with the rise of heat treatment temperature. The cause of reinforcement effect of the carbon fiber by the heat treatment was regarded as the carbonization of carbon single fiber.
In this study, a continuous stabilization process is used to make high-performance carbon fiber from polyacrylonitrile(PAM)-based fibers. The effect of oxygen content of PAN-based fiber on the stabilization process and the properties of the resultant carbon fibers is investigated. In order to research the progress of stabilization reaction FT-IR, elemental analysis, density, DSC, etc are used. Stabilization is carried out in air atmosphere from the 200 to $300^\circ{C}$ temperature range. An increase of PAN-based fibers diameter reduces the oxygen content during the continuous stabilization process. A higher oxygen content increase the density, tensile strength and modulus in the resultant carbon fibers. The most appropriate oxygen content in the stabilized fiber should be about 12%. Fibers having more than 2% oxygen content yield carbon fibers with inferior properties. Those carbon fibers also have sufficient commercial availability.
Kim, Subong;Chung, Yong Sik;Choi, Heung-Soap;Jin, Fan-Long;Park, Soo-Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권12호
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pp.3733-3737
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2013
Polyacrylonitrile (PAN)-based ultrafine fibers and carbon fibers were produced by wet-spinning, and the crystal sizes and thermal and mechanical properties of the fibers were investigated. Scanning electron microscopy revealed that the superfine fibrils in the surfaces of the PAN/polyvinyl acetate (PVA) blend fibers increased slightly with increasing PAN content before removal of the PVA. Differential scanning calorimetry indicated that the PAN and PVA in the blend fibers do not mix and, therefore, each maintains their inherent thermal characteristics. The crystal sizes of the blend fibers prepared by removing PVA with water increased at 5 wt % water. The extent of the reaction of the PAN carbon fibers, as calculated from the FT-IR spectra, is maximized at the stepwise temperature of $230^{\circ}C$, and the density increased significantly above this temperature. The carbon fibers had relatively good mechanical properties, as shown by their tensile strength and modulus values of 2396 MPa and 213 GPa, respectively.
안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
탄화된 PAN 섬유, 페놀수지, 세라믹 결합체를 혼합하여 탄소섬유-세라믹복합체를 제조한 후 활성화시켜 PAN 섬유의 탄화온도에 따른 활성탄소섬유-세라믹복합체의 비표명적과 굽힘 강도변화를 연구하였다. 안정화 PAN 섬유를 80$0^{\circ}C$와 100$0^{\circ}C$에서 각각 탄화시켜 얻은 두 종류의 탄소섬유를 복합체 제작시편의 원료로 사용하였다. 탄소섬유-세라믹복합체를 10~90분간 CO2로 85$0^{\circ}C$에서 활성화시켜 얻은 두 종류의 활성복합체에 대한 물성 측정결과, 80$0^{\circ}C$로 PAN 섬유를 탄화시켜 만든 활성복합체의 burn-off이 37%에서 76%로 증가될 때 비표면적은 493m2/g에서 1090m2/g으로 증가하였으며, 굽힘강도는 4.5 MPa에서 1.4MPa로 감소하였다. 이 값들은 안정화 PAN 섬유의 탄화온도를 100$0^{\circ}C$로하여 활성복합체 시편이 나타내는 값보다 약 2배 정도 큰 값이었다. 비표면적, 굽힘강도 측정결과와 미세조직 관찰결과, PAN 섬유의 탄화온도가 활성복합체의 비표면적과 굽힘강도에 미치는 영향은 활성화시 탄소섬유와 페놀수지탄화체 또는 세라믹 필름간에 발생되는 결합력과 상대적인 수축율에 의해 결정되는 활성복합체의 구조특성에 기인된 것으로 해석하였다.
Chop molding composites and 2D carbon/carbon composites were manufactured by hot press molding method. Phenol resin of novolac type was used for matrix precursor and PAN-based carbon, PAN-based graphite and pitch-based carbon fiber were used for reinforcement and boron oxide was used for oxidation retardant. All of the composites were treated by $2000^{\circ}C$ and $2400^{\circ}C$ graphitization process, respectively. After graphitization process, amount of a boron residue in carbon/carbon composites is much according to irregularity of used raw materials. Under the presence of boron in carbon/carbon composites, catalytic effect of boron was a little at $2000^{\circ}C$ graphitization temperature. However, it was quite at $2400^{\circ}C$ graphitization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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