본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
새로운 촉매 소자로 각광 받고 있는 TS-1 Zeolite를 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, pH 10.4 에서는 큰 기공(8~10$\AA$)을 가진 TS-1 Zeolite(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공(3~5$\AA$)을 갖는 TS-1 Zeolite(ETS-4)가 합성되었다. pH의 범위가 10.4에서 11.5 내에서는 두 가지 물질이 동시에 존재하였다. 합성된 TS-1 Zeolite의 결정화, 물리적 화학적 성질은 XRD, XRF, SEM 과 FT-IR에 의해 연구되었다.
우리나라 영일산 Bentonite를 0.5-6 N NaOH로 $70-90^{\circ}C$에서 $Na_2:SiO_2$의 비율로 $1:1{\sim}4:1$로 2-30일의 범위에서 처리하여 그 겨정성의 변화를 X선회절법으로 조사하였다. 그 결과 2N NaOH로 $70^{\circ}C$에서 Zeolite Species가 좋은 수율로 생성되었다. 그러나 NaOH의 농도가 더 크고 온도가 더 높으면 이 Zeolite는 Hydrozysodalite로 변한다. 이 결정 외에도 처리조건에 따라서는 raujasite, sodium A zeolite, mordemite등의 결정도 소량 생겼다.
본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
도시 소각재 용융슬래그로부터 반응시간 및 $SiO_2/Al_2O_3$의 비를 변화시키면서 Na-A형 제올라이트의 수열합성 거동에 대하여 고찰하였다. 반응시간에 대한 Na-A형 제올라이트를 수열합성한 반응물의 거동은 반응 초기에 첨가된 규산소다와 알루민산 소다가 먼저 반응하여 핵을 생성하였다. 생성된 핵은 시간이 지남에 따라 용융슬래그로부터 용해된 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$ 성분들과 반응하여 Na-A형 제올라이트로 성장되었다. 수열반응은 10시간 이내에 완결되며, 반응시간이 10시간 이상으로 증가하면 생성된 Na-A형 제올라이트가 용해되면서 하이드록시소달라이트로 변환되었다. 또한 $SiO_2/Al_2O_3=0.80{\sim}1.96$에서 Na-A형 제올라이트만 형성되었으나, $SiO_2/Al_2O_3=2.54$에서 Na-A형 제올라이트와 더불어 Na-P형 제올라이트가 생성되었다.
현대 산업사회의 큰 문제로 대두되고 있는 도시소각재를 용융시킨 용융슬래그를 출발물질로 하여 부가가치가 높은 P형 제올라이트를 "hydrogelation"법과 "clay conversion"법을 혼합한 새로운 방법에 의해 수열합성하였다. 출발물질은 용융슬래그 이외에 Si 공급원으로 시판되는 규산소다용액을, Al 공급원으로는 $Na_{2}O/Al_{2}O_{3}$의 비가 약 1.2인 알루민산소다용액을 사용하였다. $80^{\circ}C$의 반응 온도에서 P형 제올라이트의 최적합성조건은 $SiO_{2}/Al_{2}O_{3}$의 비율 $3.2{\sim}4.2,\;H_{2}O/Na_{2}O$의 비율 $70.7{\sim}80.0$, 그리고 반응시간이 15시간 이상일 때이었다. P형 제올라이트가 합성되었을 때, 크기가 일정하지 않은 용융슬래그 입자들은 용해되어 사라졌으며, 그 대신 균일한 크기의 P형 제올라이트 결정이 형성되었다. 암모니움 아세테이트법에 의해 측정된 합성 제올라이트의 양이온 교환능은 240cmol/kg 정도이었다.
본 실험은 인공 zeolite 및 각종 이온교환제를 암면슬라브내에 첨가하므로서 완형능력을 부여하여 온실멜론의 암면재배에 대한 이온 교환능 및 흡착능의 작용기작을 비교검사하고자 수행하였다. 1. 이온교환제의 처리에 따른 멜론의 생육특성중 초장은 대조구인 원시 1/2단위에서 124cm인데 대해 Ca형 인공zeolite에서는 131,2cm로 켰으며 경 및 엽의 생체중에서도 같은 경향이 보였다. 2. 과실중은 인공 zeolite를 첨가한 경우에 무거워지는 경향을 나타냈으며, 당도 및 외관은 처리에 따른 차이가 거의 보이지 않았다. 3. Zeolite의 첨가에 의해 배양액의 pH나 이온교환능을 안정시키는 것이 가능하고, 양분흡수를 순조롭게 하며, 양분흡수의 증가를 촉진하고 생육촉진도 기대할 수 있었다. 이상의 결과는 인공 zeolite를 암면배지내에 첨가하므로서 이온 보유능, 흡착능을 갖게하여 배지내의 생육환경이 안정되고 암면배지는 인공 zeolite 첨가로 배지의 CEC를 대폭적으로 개선시키는 효과가 컸다.
A study on the synthesis of zeolite from bituminous coal ESP fly ash as a raw material, which was emitted from the power plant, was carried out to reduce environmental problems and reuse of the industrial wastes. Bituminous coal fly ash was used as the source of silica and alumina. Zeolite was synthesized by hydrothermal reaction in aqueous NaOH solution with sodium aluminate as additive. The objective of this study is to elucidate the effect of several experimental variables on the synthesis of zeolite. The effects of preroasting temperature, mixing speed, leaching alkalinity, and molar ratio of Na$_{2}$O/SiO$_{2}$ and SiO$_{2}$/Al$_{2}$O of the products were investigated. The synthesized zeolite was proved to be NaA, which is known as 4A type, by comparing with SEM images, and X-ray diffraction analysis. And also we know that the transformation of zeolite A take places into other types of zeolites, i.e. Hydroxysodalite, zeolite P, with the variation of leaching alkalinity.
수열합성법에 의하여 Na-P 형 및 Na-A형 제올라이트로부터 스멕타이트를 합성하였고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 제올라이트로부터 스멕타이트의 최적 합성조건은 반응온도 $290^{\circ}C$, 반응시간 72 h, 자생압력 $75{\sim}100kgf/cm^2$였으며, 스멕타이트의 합성을 위한 초기 반응 용액의 pH는 Na-P형 제올라이트의 경우, pH 6, 그리고 Na-A형 제올라이트의 경우, pH 10이었다. Na-P형 및 Na-A 형 제올라이트로부터 합성된 스멕타이트에 대한 부정방위, 정방위, 에티렌 그리콜 및 Greene-Kelly 시험법 등을 통하여 합성된 스멕타이트가 $12{\AA}$-바이델라이트임을 확인하였으며, 이들의 특성을 연구하였다.
All the applications of natural zeolites make use of one or more of their physical and chemical properties: adsorption, ion-exchange and related molecular sieve properties, dehydration and rehydration, and siliceous composition. Accordingly, the applications of zeolite have been carried out in the various aspects because of its large cation exchange capacity and adsorption properties. In this paper, the adsorption effect of heavy metal ions in wastewater on zeolite mineral by batch adsorption process is studied. The amounts of adsorbed ions were variable by original pH and ionic concentration, especially original pH of solution had an important effect on the adsorption. In case of low pH solution, e.g. below 3.0, clinoptilolite adsorbed $Pb^{2+}$ ,$ Cd ^{2+ }$ , $Cu^{2+}$ and $Zn^{ 2+}$ , but mordenite almost did not adsorb except $Pb^{2+}$ . Under the same conditions, these ions were more adsorbed on clinoptilolite than on mordenite mineral. The velocity of adsorption was relatively fast and it was confirmed by shaking test that the equilibrium of adsorption could be attained in about one hour. The species of exchangeable cation of zeolite had an effect on its removing ability and zeolite of the sodium-exchanged type was the best.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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