A comparison study of XRF and $^{31}P$-NMR method for the analysis of phosphorous in lubricating oil has been described. Pure oil and water were used for the observation of matrices effect variation by different analytical methods. Quantitative analysis was carried out by XRF and $^{31}P$-NMR using real samples. Significant difference is observed from the slopes on the calibration curves by the XRF due to the matrices (water: 124.0, oil: 276.6). While the result obtained from XRF showed a large matrix effect, the slopes obtained from $^{31}P$-NMR results of two different matrices, however, are in good agreement ranged of ${\pm}9%$ (water: 4.9, oil: 5.3).
This study was performed to compare the lead levels of 20 quality control standard samples(KOSHA:18-2000) and 72 field samples in lead-acid battery manufacturing plant between ICP and portable-XRF methods. 1. While the proficiencies of 20 quality control standard samples by ICP were 100%, those of analytic result values by XRF were 75%. 2. The correlation coefficient(r) between the reference values for quality control (REF) and the analytic result values by ICP (ICP) was 1.0(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were REF = -0.0009 + 1.016 ICP and 0.9997, respectively. 3. The correlation coefficient(r) between the analytic result values of quality control standard samples by ICP (ICP) and by XRF (XRF) was 0.975(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were ICP = -0.0003 + 1.002 XRF and 0.950, respectively. 4. The correlation coefficient(r) between the analytic result values for lead samples of a lead-acid battery manufacturing plant by ICP (ICP) and by XRF (XRF) was 0.993(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were ICP = -2.058 + 0.996 XRF and 0.987, respectively. 5. While the frequency distributions of XRF /ICP(Ratio) for each ICP concentration levels in a lead-acid battery manufacturing plant revealed high proportion in ratio range of 0.876-1.125 than in ration range of 1.126-1.375. Also, ICP concentration level in ration range of 0.786-1.125 was increased with increase of frequency distribution of XRF/ICP. 6. The limit of detection of XRF on lead was determined to be $6.11{\mu}g$/filter The data presented in this study indicated that relationship for lead level of quality control samples and field samples in a lead -acid battery manufacturing plant by ICP and portable-XRF methods was proved. The practicing industrial hygienist can use portable-XRF to produce a rapid on-site determination of lead exposure that can immediately becommunicated to workers and help identify appropriate levels of personal protection.
이 연구에서는 안료층에 대한 X-선의 투과깊이를 산출하여 벽화안료의 효과적인 P-XRF 분석기법을 제안하였다. 실험결과, P-XRF에서 발생한 X-선은 안료의 1.17mm까지 투과가 가능한 것으로 산출되었다. X-선의 투과깊이와 특성을 활용하여 논산 쌍계사 대웅전 벽화에 채색된 8가지 색상의 안료를 분석한 결과, 대부분의 안료는 전통안료를 사용한 것으로 확인되었다. 그러나 근대에 복원한 벽화는 원래의 벽화와 색상은 유사하지만 현대안료를 사용한 것으로 나타났다.
생활폐기물 소각처리시설에서 발생하는 비산재의 pH와 입자분포 상태 등 물성치를 측정하였으며, XRF와 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용하여 성분원소를 분석하였다. XRF 분석결과 비산재의 주성분 원소는 Ca, K, Na, Si, Al, Cl, S 및 O로 확인되었으며, XRD 분석결과 이들 원소는 염화물과 수산화물, carbonate, 산화물 및 복합화합물의 형태로 존재하는 것으로 나타났다. 미량원소로 함유된 중금속류의 정량을 위하여 시료의 전처리 없이 XRF를 이용한 직접분석과 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용한 분석결과를 비교하여 보았는데 두 가지 분석방법의 곁과가 잘 일치하였으며, Zn, Pb, Cu, Cr, Cd의 순으로 함량이 높게 나타났다.
Wine consumers desire to drink a high quality wine. For producing high quality wine, high quality soil is required. Conventionally, soil quality is assessed qualitatively. Using traditional laboratory methods, quantitative data can be obtained for management purpose, but it is time consuming and expensive. Therefore, new technology aims to address these limitations, namely portable X-Ray fluorescence spectrometers (pXRF). This instrument can be used directly in the field, requires no soil sample preparations, and can simultaneously measure a wide range of elements qualitatively that are useful for pedological studies. The chemical composition (Ca, Fe, Ti and Zr) of soils at Tallavera Grove vineyard in New South Wales, Australia, was studied using a pXRF. The analysis of the soil's elemental concentration (i.e. Ca and Fe) using pXRF supports management decisions. Measuring the soil's Ca concentration can be used to identify Ca-rich parent materials (limestone). The limestone indicates good soil conditions for vine production. Fe content was used to identify areas of texture-contrast soils or soil with accumulation of clays in the B horizon. In addition, a soil weathering index was calculated using elemental concentrations (i.e. Ti and Zr) to explore the history of soil formation for making decision of management. This index showed that the soil in the vineyard was affected by two processes: the deposition of materials from elsewhere (Aeolian transport or soil erosion) and mixing of materials from upslope.
휴대용 X-선 형광 분석기의 개발을 위한 기초연구로서 휴대용 및 bench-top X-선 형광 분석기를 이용하여 오일 시료 중의 Na, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn, Ba, Pb 등 20종의 마찰 금속 원소들을 비교 분석하였다. 마찰 금속 원소의 농도가 10~900 mg/kg으로 함유된 오일 인증표준물질을 구입하여 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각 마찰 금속 원소에 대한 검량곡선을 작성하였다. 마찰 금속 원소가 함유된 오일 인증표준물질 및 시판 중인 엔진오일 시료의 주행 전 후의 금속 원소 농도를 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교하였다.
본 연구에서는 대구ㆍ경북지역에 분포하는 셰일, 이암, 실트스톤, 사암에 대한 물리ㆍ역학적 특성을 실험실과 현장에서 측정하였다. 절리와 층리가 잘 발달한 퇴적암에서 일축압축 시험을 위한 암석코어 시료를 확보하기가 어렵다. 그래서 퇴적암에 대해서 점하중강도, 슈미트해머 반발치, 압열인장강도, p-파속도, 흡수율등의 특성값들과 일축압축강도의 상관성을 분석하였다. 그 결과 퇴적암의 일축압축강도를 제반지수를 이용하여 평가할 때 기존의 상관식은 일축압축강도를 크게 평가하는 것으로 나타났다. 또한 암석의 화학성분과 광물성분을 XRF와 XRD분석을 통해 조사하였다. 추가적으로 육안식별에 의한 풍화등급 구분은 주관적인 경향에 따라 다르게 분류되는 혼란이 야기되므로 점하중강도, 슈미트해머 반발치, 흡수율과 같은 지수들을 이용하여 암석의 풍화도를 정량적으로 나타내었다.
행정박물이란 공공업무의 활동을 반영하는 유형적 증거물로서 행정적 역사적 상징적 문화적 예술적 가치를 지니는 형상기록물이며 세계 여러 나라에서 제작되어 재질과 제작기법이 다양하지만, 재질조사 및 보존관리 시스템이 확립되지 않아 효율적인 보존관리의 어려움이 많다. 그러므로 본 연구에서는 금속류 행정박물에 대한 재질조사와 상태점검을 통하여 효율적인 보존관리를 위한 기초자료를 제시하고자 한다. 금속류 행정박물 중 상태점검 및 재질 분류는 공직자 선물 가운데 변색, 산화, 결손 및 균열이 기록된 12점을 선별하여 조사하였다. 행정박물의 전반적인 상태를 점검하기 위해 국내 박물관, 미술관 및 일본민족학박물관에서 사용하는 상태점검카드를 수집 정리하여 새로운 점검카드를 작성 후 금속류 행정박물을 점검하였다. X-ray를 통해 행정박물의 제작기법과 소재간의 결합방법, 구조상 취약부분에 대하여 조사하였으며 P-XRF를 사용하여 행정박물의 재질 분석을 시도하여 각 재질별 분류를 실시하였다. 점검결과 행정박물의 외형적 특성과 손상부분에 대한 점검이 가능하고 구조적으로 취약한 부분을 관찰 할 수 있었다. 또한 P-XRF 측정을 통하여 재질이 미상으로 기록된 행정박물의 재질을 밝혀내었고 기록카드에 기재된 재질과 다른 재질을 찾아낼 수 있었다. 행정박물의 상태점검 및 손상정도, 재질별 분류 방법은 향후 보존관리를 위한 자료로써 활용이 가능하며 재질에 따른 훼손 방지 및 관리를 위한 보존관리지침 수립 등 장기보존을 위한 기초자료로서도 활용이 가능한 것으로 보인다.
새로운 촉매 소자로 각광 받고 있는 TS-1 Zeolite를 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, pH 10.4 에서는 큰 기공(8~10$\AA$)을 가진 TS-1 Zeolite(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공(3~5$\AA$)을 갖는 TS-1 Zeolite(ETS-4)가 합성되었다. pH의 범위가 10.4에서 11.5 내에서는 두 가지 물질이 동시에 존재하였다. 합성된 TS-1 Zeolite의 결정화, 물리적 화학적 성질은 XRD, XRF, SEM 과 FT-IR에 의해 연구되었다.
내화도료는 화재 시 발포를 통해 단열 성능을 향상시켜 철골 구조의 열전달을 저감하기 위해 사용되고 있는데, 만일 표준규격을 만족시키지 못하는 내화도료가 사용된다면 철골 구조의 내화 성능에 문제가 발생할 우려가 있다. 내화도료의 내화 성능은 육안으로는 평가가 어려워 현장을 대상으로 하는 간편하면서도 정확한 평가방법의 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용한 내화도료의 화재안전성 평가 방법에 대한 기초연구를 수행하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 실제 화재시험을 통한 내화 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 인(P)과 염소(Cl) 원소 성분이 일반도료에 비해 내화도료에 훨씬 많이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 내화도료의 주된 결정성 물질로 확인된 폴리인산 암모늄(ammonium polyphosphate)이 일반도료에는 포함되어 있지 않는 것으로 나타났다. X-선 분석법은 휴대용 XRF와 XRD 분석 장비를 통해 머지않아 현장평가방법으로의 적용이 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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