겔형 고분자 전해질에 적용 가능한 고분자 매트릭스 중 우수한 기계적 성질 및 높은 유전상수 ($\varepsilon$=8~13)를 가지는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)[P(VdF-co-HFP)]을 사용하고, Ethylene carbonate (EC)/${\gamma}$-butyrolactone (${\gamma}$-BL)의 혼합용매와 LiCF$_3$SO$_3$를 각각 유기용매와 리튬염으로 사용하여 다양한 농도의 전해액 및 겔형의 고분자 전해질을 제조하였다. 제조된 고분자 전해질의 기계적 성질 및 이온전도도를 고분자 매트릭스와 전해액의 흔합비율에 따라 측정하였다. 28.6 wt%의 P(VdF-co-HFP)가 함유된 PVH40이 $25^{\circ}C$에서 1.09$\times$$10^{-3}$S/cm의 가장 높은 이온전도도 값을 보였고, 인장강도, 인장탄성율, 압축탄성율 모두 P(VdF-co-HFP)의 함량에 따라 증가했으며 PVH70과 PVH80사이에서 급격한 변화를 나타내었다. 동역학적 특성측정 시 전형적인 겔의 거동을 보였고, 적용한 변형의 크기에 따라 저장탄성율(G')과 손실탄성율 (G")이 변화되었다.
전기이중층 커패시터 및 리튬이온 2차전지의 compact화 하기 위하여 격리막과 전해질의 기능을 동시에 갖는 겔 전해질에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 왔다. 본 연구는 고분자 겔 전해질에 다량의 기공을 형성하여 전해질의 함침성을 높이기 위해 물리적 특성이 우수한 고분자 지지체 P(VdF-co-HFP)/PVP에 개공제 PVP를 이용하였으며, 가소제 PC와 EC, 그리고 지지전해질 $TEABF_4$를 이용하여 고분자 겔 전해질을 제조하였다. 분말활성탄 BP-20과 MSP-20, 전도성 개량제 Super P 및 결합제 P(VdF-co-HFP)와 PVP를 사용한 전극과 결합하여 단위셀을 제작하였고, 고분자 겔 전해질과 단위셀의 전기화학적 특성을 고찰하였다. PVP 첨가량에 따른 고분자 겔 전해질의 이온전도도는 7 wt%일 때 가장 우수한 이온전도도를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 AC-ESR은 3 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 PC : EC = 33 : 33 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 PC를 단독 사용시 보다 PC와 EC의 혼합물을 가소제로 사용하였을 때 비정전용량 등 전기화학적 특성이 높았다. 고분자 겔 전해질의 두께에 따른 이온전도도는 $20{\mu}m$일때 가장 우수한 결과를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 $50{\mu}m$일 때 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 고분자 겔 전해질과 전극사이를 열 압착한 단위셀은 31.41 F/g의 높은 비정전용량과 안정한 전기화학적 특성을 나타내었다. 따라서 P(VdF-co-HFP : PVP = 20 : 3 및 PC : EC = 44 : 22 wt%로 제조된 EDLC용 고분자 겔 전해질의 최적 조성비는 23 : 66 : 11 wt%이었으며, 두께 $50{\mu}m$일 때 $3.17{\times}10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 이 때 단위셀의 전기화학적 특성은 DC-ESR $2.69{\Omega}$, 비정전용량 28 F/g 및 쿨롱 효율 100%이었다.
Park, Jeong-Ho;Yeo, Sang-Yeob;Park, Jung-Ki;Lee, Yong-Min
전기화학회지
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제13권2호
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pp.110-115
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2010
The plasticized polymer electrolytes based on polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (P(VdF-co-HFP)), tetra (ethylene glycol) dimethyl ether (TEGDME), and lithium perchlorate ($LiClO_4$) are prepared for the lithium sulfur batteries by solution casting with a doctor-blade. The polymer electrolyte with EO : Li ratio of 16 : 1 shows the maximum ionic conductivity, $6.5\;{\times}\;10^{-4}\;S/cm$ at room temperature. To understand the effect of the salt concentration on the electrochemical performance, the polymer electrolytes are characterized using electrochemical impedance spectroscopy (EIS), infrared spectroscopy (IR), viscometer, and differential scanning calorimeter (DSC). The optimum concentration and mobility of the charge carriers could lead to enhance the utilization of sulfur active materials and the cyclability of the Li/S unit cell.
비표면적이 큰 혼합 활성탄과 전도도가 높은 전도성고분자 폴리피롤을 이용하여 낮은 임피던스와 높은 에너지밀도를 가지는 새로운 형태의 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전극 활성물질로 활성탄 BP-20과 MSP-20을 사용하였고, 전기 전도도를 높이기 위하여 활성탄에 전도성 개량제 카본블랙(Super P)과 2-naphthalenesulfonic acid(2-NSA)로 도핑된 전도성 고분자 폴리피롤을 첨가하였다. 용액상태의 유기 결합제 poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene) [P(VdF-co-HFP)/NMP]에 전극 소재들을 혼합시켜 전극을 제조하였다. 실험 결과 최적의 전극 배합비는 78(MSP-20: BP-20=1 : 1) : 17 (Super P : Ppy=10:7) : 5 [P(VdF-co-HFP)] wt%이었다. 폴리피롤이 7 wt% 첨가된 단위셀의 비정전용량은 28.02 F/g, DC-ESR은 $1.34{\Omega}$, AC-ESR은 $0.36{\Omega}$, 에너지밀도는 19.87 Wh/kg, 동력밀도는 9.77 kW/kg이었다. 500회 충 방전 실험 후 초기 정전용량의 80%를 유지하여 사이클 특성이 우수하였다. 폴리피롤을 첨가함으로써 낮은 내부 저항, 슈도용량(pseudo capacitance)의 발현, 낮은 전하전이저항 및 빠른 반응속도에 의하여 급속한 충 방전이 가능하였다. 그리고 활성탄의 흡탈착에 의한 비패러데이 용량과 폴리피롤의 산화 환원에 의한 슈도용량의 복합현상 때문에 비정전용량이 높게 나타났다.
In the electrode fabrication of unit cell, we found that optimal the electrochemical characteristics were obtained with at 90 wt.% of activated carbon(BP-20), 5 wt.% of conducting agent(Ppy, Super P) and 5 wt.% of P(VdF-co-HFP)/PVP mixed binder. The electrochemical characteristics of unit cell with Ppy improver were as follows : 37.6 F/g of specific capacitance, 0.98 $\Omega$ of AC-ESR, 2.92 Wh/kg and 6.05 Wh/L of energy density, and 754 W/kg and 1,562 W/L of power density. It was confirmed that internal resistance were reduced due to the increase of electrical conductivity and filling density by the introduction of conductivity agent, and content of conducting agent was suitable in the range of 4~6 wt.%. According to the impedance measurement of the electrode with conductivity agent, we found that it was possible to charge rapidly by the fast steady-state current convergence due to low equivalent series resistance(AC-ESR), fast charge transfer rate at interface between electrode and electrolyte, and low RC time constant.
In the electrode fabrication of unit cell, it was ascertained that electrochemical characteristics were greatly increased with 90 wt.% of BP-20, 5 wt.% of Super P and 5 wt.% of mixed binder [P(VdF-co-HFP) : PVP =7 : 3] The self-discharge of unit cell showed that diffusion process was controlled by the ion concentration difference of initial electrolyte due to the characteristics of Electric Double Layer Capacitor (EDLC) charged by ion adsorption in the beginning, but this by current leakage through the double-layer at the electrode/electrolyte interface had a minor effect and voltages of curves were remained constant regardless of electrode material. The electrochemical characteristics of 2.3 V/3,000 F grade EDLC were as follows: 0.35 m of DC-ESR (100 A discharge), 0.14 mof AC-ESR (AC amplitude 100 mV), 2.80 Wh/kg (3.73 Wh/L) of energy density and 4.64 kW /kg (6.19 kW/L) of power density. Power output was compatible with electric vehicle applications, uninterrupted power supply and engine starter, in due consideration of Ragone relations.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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