본 연구에서는 고압조건에서 $SO_2$를 원소 황으로 전환하기 위한 촉매환원반응이 수행되었다. $SO_2$ 환원을 위한 촉매로 Sn-Zr계 금속복합산화물 촉매를 사용하였으며, 환원제로 CO가 사용되었다. 촉매환원반응성을 조사하기 위하여 반응온도, 반응물의 몰비([CO]/[$SO_2$]), 공간속도에 따른 $SO_2$ 전화율과 원소 황 수율 그리고 COS의 선택도를 상압조건과 20기압조건에서 비교되었다. 상압조건에서 $SO_2$ 전화율은 반응온도가 증가될수록 함께 증가되었으며, $CO/SO_2$ 몰비가 높을수록 증가되었다. 또한 $SO_2$ 전화율의 증가와 함께 COS의 선택도도 함께 증가되어, 원소 황 수율은 오히려 낮아졌다. 그러나 20 atm의 고압조건에서는 높은 $SO_2$ 전화율과 낮은 COS의 선택도가 얻어졌다. 이와 같은 결과는 높은 압력으로 인한 반응속도의 증가와 함께 생성된 원소 황이 응축되어 CO에 의한 COS 생성이 억제되었기 때문이라 판단된다. 이와 같은 결과로부터 $SO_2$ 촉매환원반응으로 높은 황 수율은 고압조건에서 더 유리하게 얻을 수 있다.
The development of dry etching process for sapphire wafer with plasma has been key issues for the opto-electric devices. The challenges are increasing control and obtaining low plasma induced-damage because an unwanted scattering of radiation is caused by the spatial disorder of pattern and variation of surface roughness. The plasma-induced damages during plasma etching process can be classified as impurity contamination of residual etch products or bonding disruption in lattice due to charged particle bombardment. Therefor, fine pattern technology with low damaged etching process and high etch rate are urgently needed. Until now, there are a lot of reports on the etching of sapphire wafer with using $Cl_2$/Ar, $BCl_3$/Ar, HBr/Ar and so on [1]. However, the etch behavior of sapphire wafer have investigated with variation of only one parameter while other parameters are fixed. In this study, we investigated the effect of pressure and other parameters on the etch rate and the selectivity. We selected $BCl_3$ as an etch ant because $BCl_3$ plasmas are widely used in etching process of oxide materials. In plasma, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical, $B^+$ ion, Cl radical and $Cl^+$ ion. However, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical or $B^+$ ion easier than Cl radical or $Cl^+$ ion. First, we evaluated the etch behaviors of sapphire wafer in $BCl_3$/additive gases (Ar, $N_2,Cl_2$) gases. The behavior of etch rate of sapphire substrate was monitored as a function of additive gas ratio to $BCl_3$ based plasma, total flow rate, r.f. power, d.c. bias under different pressures of 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr and 30 mTorr. The etch rates of sapphire wafer, $SiO_2$ and PR were measured with using alpha step surface profiler. In order to understand the changes of radicals, volume density of Cl, B radical and BCl molecule were investigated with optical emission spectroscopy (OES). The chemical states of $Al_2O_3$ thin films were studied with energy dispersive X-ray (EDX) and depth profile anlysis of auger electron spectroscopy (AES). The enhancement of sapphire substrate can be explained by the reactive ion etching mechanism with the competition of the formation of volatile $AlCl_3$, $Al_2Cl_6$ or $BOCl_3$ and the sputter effect by energetic ions.
본 연구는 플라즈마/촉매 공정을 이용하여 n-헵테인과 일산화탄소의 동시제거에 대해 조사하였다. n-헵테인과 일산화탄소의 분해특성을 파악하기 위해 플라즈마/촉매 공정과 촉매공정의 분해효율을 비교하였고, 촉매의 종류, 온도, 전력 등을 변화시켜 실험을 진행하였다. n-헵테인의 분해효율은 반응기 내부의 온도보다는 에너지밀도에 더 영향을 많이 받는 것으로 확인되었으며, 일산화탄소는 에너지밀도와 반응기 내부 온도 모두의 영향을 받는 것으로 나타났다. 촉매의 종류를 달리하며 n-헵테인의 분해효율을 조사한 결과 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3{\approx}Ag/{\gamma}-Al_2O_3$순으로 나타났다. 특히, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$를 사용한 경우 n-헵테인 분해 과정에서 일산화탄소가 거의 발생하지 않았으며, $CO_2$ 선택도가 100%에 가까웠다. 일산화탄소 분해효율은 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 순으로 나타났으며, $180^{\circ}C$이하의 온도에서는 플라즈마/촉매 공정의 효율이 높고, $180^{\circ}C$이상에서는 촉매 공정의 분해효율이 높았다.
저비용과 휴대성을 고려한 알코올 경보기의 제작을 위해 동작온도가 낮고 감도가 높은 반도체 가스 센서를 제작하였다. $Fe_2O_3$에 금속 산화물인 $MoO_3$, $V_2O_5$, $TiO_2$, 그리고 CdO 등을 첨가하여 스크린 프린팅법을 이용하여 센서를 제작하였다. 센서의 전기적 안정성을 위하여 질소 분위기에서 $700^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리를 하였다. 알코올, 탄화수소계 가스와 담배연기 등을 사용하여 센서의 가스 감도를 조사하였다. $V_2O_5$를 첨가한 센서가 알코올 가스 1,000 ppm에 대해서 약 $80{\sim}90%$의 감도를 보이며, 타 가스에 대한 선택성도 가짐을 알 수 있었다. 제작된 센서와 PIC-chip을 사용하여 휴대 가능한 경보기를 제작할 수 있었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 희생 $SiO_2$층에 대한 건식 식각 실험을 진행하였다. HF/pyridine (HF/py) 식각액과 알콜 첨가제를 사용하여 이중 챔버 시스템 방식으로 boron phosphor silica glass (BPSG), tetraethyl orthosilicate (TEOS), thermal $SiO_2$와 Si-nitride (SiN)의 박막 층에 대한 식각 성능을 조사하였다. 메탄올의 첨가에 의하여 실리카 희생막에 대한 HF/py의 식각률이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. BPSG를 제외하고는 메탄올이 가장 높은 식각률을 보여줬지만, BPSG의 SiN에 대한 식각 선택비는 이소프로판올이 가장 높았다. HF/py/MeOH 계의 건식 식각반응에서 반응 온도에 따라서 박막별 식각률이 증가하였다. 특히 반응 온도 증가에 따라 BPSG의 식각 속도의 증가폭이 매우 높게 나타났다. HF/py에 알콜 공용매를 첨가하여도 식각 부산물 감소에는 크게 효과가 없었다. HF/$H_2O$의 식각률이 HF/py/alcohol 보다 높게 나타났지만 HF/$H_2O$에 알콜 공용매를 첨가하였을 때는 오히려 식각률이 감소되었다. 캔틸레버 빔 구조를 초임계 이산화탄소 건식 식각으로 제조하여 높은 종횡비의 패턴구조물을 손상 없이 성공적으로 식각할 수 있었다.
본 연구에서는 자장강화된 유도결합형 플라즈마를 사용하여 이 플라즈마의 특성을 조사하고 또한 산화막 식각에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 자장 강화를 위해 4쌍의 영구자석이 사용되었고, 산화막 식각을 위해 $C_2F_6, CHF_3, C_4F_8$ 가스 및 이들 혼합가스가 사 용되었으며 첨가가스로 $H_2$를 사용하였다. 자장강화된 유도결합형 플라즈마 특성 분석을 위 해 Langmuir probe와 optical emission spectrometer를 이용하여 산화막 식각 속도 및 photoresist에 대한 식각 선택비를 stylus profilometer를 이용하여 측정하였다. 이온 밀도에 있어서 자장 유무에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았으나 이온전류밀도의 균일도는 자장을 가 한 경우 웨이퍼가 놓이는 기판 부분에서 상당히 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 자장이 가 해진 경우, 자장을 가하지 않은 경우에 비해 플라즈마 전위가 감소된 반면 전자온도 및 라 디칼 밀도는 크게 증가되는 것을 알 수 있었으며 산화막 식각시에도 높은 식각 속도와 식각 균일도를 보였다. 산화막 식각을 위해 수소가스를 사용한 가스조합중에서 C4F8/H2가스조합 이 가장 우수한 식각 속도 및 photoresist에 대한 식각 선택비를 나타내었으며 공정변수를 최적화 함으로써 순수 C4F8에서 4이상의 선택비와 함께 8000$\AA$/min의 가장 높은 식각속도 를 얻을 수 있었으며, 50%C4F8/50%H2에서 4000$\AA$/min의 산화막 식각 속도와 함께 15이상 의 식각 선택비를 얻을 수 있었다.
1,3-다이옥솔란은 용매, 전해질 및 시약으로서 화학, 페인트 및 제약 산업에서 광범위한 관심을 받고 있는 화합물이다. 1,3-dioxolane은 주로 독성, 발암성, 폭발성, 자동 인화성이 없으며 다기능성을 가지고 있어, 대부분의 유기 및 수성 용매 조건에서 우수한 용해성을 가져 고분자 전구체로서 사용된다. 최근 몇 년 동안 이 물질은 배가스 및 천연 가스 혼합물에서 CO2를 분리하기 위한 CO2 선택적 고분자 전구체로서 점점 더 많은 관심을 받고 있다. Poly(1,3-dioxolane) (PDXL)은 폴리에틸렌 옥사이드(PEO)보다 높은 에테르 산소 함량을 가지고 있으며, 이는 극성 에테르 산소 그룹이 CO2에 대해 강한 친화력을 나타내기 때문에 우수한 막 CO2/N2 분리 특성을 보인다. 따라서 PDXL 기반 분리막은 비극성(N2, H2 및 CH4) 가스에 대해 탁월한 CO2 용해도 선택성을 보인다. 그러나 PEO와 마찬가지로 PDXL의 극성기는 고분자 사슬의 밀집도를 증가시키고 고분자 결정화를 유발하여 기체 투과도를 감소시켜 이에 대한 개선이 필요하다. 이 논문에서는 기체 분리 응용 분야에서 PDXL기반 고분자막의 최근 발전과 한계에 대해 알아보고자 한다. 또한 CO2 분리 공정에서 1,3-dioxolane 기반 고분자의 한계를 극복하기 위한 몇 가지 분자 설계방안에 대해 다루어 보기로 한다.
We fabricated In2O3 zig-zag nanocolumns(ZZNCs) by oblique angle deposition method based on e-beam evaporator for highly sensitive and selective CH3COCH3 sensor. Our results indicate that as the ZZNCs layer stacks, the gas response also increases. In comparison to thin films, ZZNCs at 5 layer show a 117-fold enhancement in gas response and a rapid response time (~2 s). When measured with various gases, it showed a high selectivity towards acetone. Under conditions of 80% R.H., exposure to CH3COCH3 gas theoretically indicated a detection limit of 1.2 part-per-billion(ppb). These results suggest the potential of In2O3 ZZNCs as a breath analyzer for the diagnosis of diabetes.
여러가지 조성비로 만든 Cu/ZnO계 촉매로 이산화탄소를 수소화시켜 메탄올을 합성하였다. 촉매제조시 각 성분의 조성비가 촉매활성에 미치는 영향을 조사하고 반응촉매에 대하여 표면적 측정(BET), 주사전자현미경 측정(SEM), X선회절분석(XRD), X선광전자분석(XPS) 등을 실시하여, 각 촉매의 촉매특성을 조사하고 촉매활성과의 연관성을 연구하였다. 반응생성물은 메탄올과 일산화탄소 뿐이었는데 메탄올의 생성은 CuO의 함량이 증가하면 그에 따라 점차 증가하였으나 CuO:ZnO의 조성비율이 30:70일 경우에 최대이었고, CuO가 70 이상이면 급격하게 감소하였다. 촉매에 대한 SEM 측정과 BET 측정결과에서 확인된 바와 같이 이점은 미세결정크기가 증가되고 표면적이 감소하는 점과 일치되었다. 또 XPS 측정결과에서 촉매표면상에서의 Cu의 농도는 Cu/Cu+Zn(atomic ratio)을 비교할 때 CuO의 함량이 50% 이상인 경우에서 현저히 감소하였다. 그리고 각 촉매들의 $Cu(2P^3)$에 대한 결합에너지의 수치상의 값은 거의 같았으나 환원된 상태의 $Cu(2P^3)$의 결합에너지는 소성된 상태의 것과 비교하여 낮아졌고, 표면에 분포된 Cu 는 대부분 $Cu^{\circ}$로 확인되었으며 CuO:ZnO의 조성이 30:70인 경우에서 최대가 되었다. 이것은 또한 CuO의 조성비율이 30인 때에 메탄올생성이 최대라는 실험결과와도 잘 일치하였다. 그리고 환원된 각각의 촉매로 펄스(pulse)형태의 반응기에서 이소프로판올을 분해시킨 결과 아세톤의 생성율이 프로필렌보다 컸음으로 이들은 염기성이 상대적으로 강한 촉매라고 추측하였다.
제주산 손바닥 선인장의 엽상경을 열수와 70% 에탄올로 추출한 후 분획하여 총 페놀 및 총 플라보노이드 함량과 항산화 활성 및 항염증 활성을 측정하였다. 총 페놀 함량은 에틸 아세테이트 분획물이 784 mg GAE/g으로 가장 높았고 그 다음으로 부탄올 분획물(452), 헥산 분획물(220) 순이었다. 총 플라보노이드 함량도 에틸아세테이트 분획물이 214 mg GE/g으로 가장 높았고 헥산 분획물(113), 부탄올 분획물(76) 순이었다. 에틸아세테이트 분획물, 부탄올 분획물, 헥산 분획물의 DPPH 라디칼 소거능($IC_{50}$)은 각각 103, 359, $469{\mu}g/mL$였고, ABTS 라디칼 소거능($IC_{50}$)도 각각 105, 379, $605{\mu}g/mL$로 에틸아세테이트 분획물이 가장 높았다. 유해산소 억제 능력(ORAC)은 에틸아세테이트 분획물이 $391{\mu}M$ TE로 가장 높은 활성을 보였고 부탄올 분획물(117), 헥산 분획물(64) 순이었지만, superoxide anion 소거 활성($IC_{50}$, ${\mu}g/mL$)은 에틸아세테이트 분획물(40), 부탄올 분획물(69), 70% 에탄올(98) 순이었다. RAW264.7 세포에 의한 NO 생성 저해능($IC_{50}$, ${\mu}g/mL$)은 헥산 분획물(62), 에틸아세테이트 분획물(104), 부탄올 분획물(465) 순으로 높은 활성을 보였다. 세포독성 대비 NO 생성 저해 활성을 나타내는 SI 지수는 에틸아세테이트 분획물이 4.63으로 가장 높았고, 다음으로는 헥산 분획물(3.37), 부탄올 분획물(2.14), 증류수 추출물(1.66) 순으로, 양성 대조군으로 사용한 quercetin(6.25)보다는 낮았다. 결론적으로 제주산 손바닥 선인장 엽상경의 추출물과 분획물 중에서 에틸아세테이트 분획물이 항산화 활성과 항염 활성이 가장 높았으며, 이는 총 페놀과 총 플라보노이드 함량에 기인하는 것으로 추정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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