This paper describes the feasibility for a direct production of zinc oxalate powders from zinc-loaded D2EHPA solutions combining the purification and the precipitation in one operation unit. This process has the potential as an alternative to conventional method for the synthesis of zinc oxide precursor particles from the hydrometal-lurgical processes. Zinc was extracted into D2EHPA in kerosene and then zinc-loaded D2EHPA solution was emulsified with oxalic acid-HCl solution to precipitate zinc oxalate powder, which was readily calcined to zinc oxide. The precipitation kinetics and yield were sensitive to experimental conditions. The morphology, size and size distribution of the zinc oxalate powders varied with zinc/oxalate ion riatio, temperature, and the presence of SPAN 60, which affected nucleation, growth, and the emulsion characteristics.
Spherical, ${\mu}m$-sized particles of barium titanyl oxalate were prepared by thermal decomposition of dimethyl oxalate in acidic barium and titanium solutions. Precipitation was carried out in the presence of several supporting anions. Spherical particles having a specific type of particle size distribution. i.e., unimodal or bimodal distribution, with mean size in the range of $0.2{\sim}3{\mu}m$, were formed depending on the supporting anions, oxalate ion generation rate and aging time. Particles of barium titanyl oxalate settled on the bottom of the beaker at the aging time of 120 min grew to the critical monosize of about $1.5{\sim}3{\mu}m$. XRD spectra and chemical analyses of barium titanate showed that barium titanyl oxalate with high qualities could be synthesized by choosing chloride ion as a supporting anion and increasing the reaction temperatures.
Spherical, submicrometer particles of barium-titanyl oxalate were homogeneously precipitated by thermal decomposition of diethyl oxalate in acidic aqueous solutions. The rates of oxalate ion generations, determined by various combinations of temperature and initial concentration of diethyl oxalate had a very important effect on the particle size distribution. Monosized, bimodal, or broad unimodal powders were obtained under certain combinations of experimental variables.
Li rich Li1+xMn2-xO4(x=0.07) spinel powders were prepared by an oxalate precipitation of wet chemical methods at temperature lower than $600^{\circ}C$. The FTIR results showed that the powders prepared at $600^{\circ}C$ had high degree of crystal quality comparing with the spinel powders prepared by solid state reaction at 75$0^{\circ}C$ which was the lowest synthesis temperature of the solid state reaction method. The particle size of powders prepared by the oxalate precipitation at $600^{\circ}C$ was smaller than 0.2${\mu}{\textrm}{m}$ and the specific surface area was 11.01 m2/g A heat treatment over 90$0^{\circ}C$ formed second phase in the precipitates. It was shown that there were phase transitions at temperatures. T1,T2 and T2. The transitions involved weight loss and gain during heating and cooling. The low temperature synthesis below $600^{\circ}C$ avoided the second phase formation and the prepared powders showed improved compositional and physical properties for secondary lithium battery applications.
Barium titanyl oxalates (BTO) has been homogeneously prepared by thermal decomposition of dimethyl oxalate (DMO) in hydrochloric solution containing $Ba^{2+}$ and $Ti^{4+}$. Particles of BTO settled on the bottom of the beaker were collected at the aging time of 120 min using hydroxy propyl cellulose (HPC) as a dispersant. The reaction temperature, the concentration ratio of $[DMO]_0/([Ba^{2+}]_0+[Ti^{4+}]_0)$ and the existence of HPC were found to influence on morphologies of BTO, chemical yields and characteristics of barium titanates formed from their precursors.
Barium titanyl oxalate(BTO) was precipatated by utilizing the thermal decomposition of dimethyl oxalate in acidic aqueous solution having $BaCl_2$ and $TiCl_4$. Particle morphology of BTO was influeneced by the various experimental factors. i.e.. the faster rate to nucleation with higher temperature and the higher ratio of [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$] was found to correspond to the faster rate of transformation of particle size distribution from unimodal to broad unimodal through bimodal. The BT powder obtained by calcination at $900^{\circ}C$ in air consists of larger particles than BT generated by general coprecipitation method and shows tetragonal symmetry. The stirring during reaction was also found to have much effect upon characteristics of BTO and BT.
The oxalate precipitation of lanthanide and actinide by oxalic acid was investigated in the simulated radioactive liquid waste, which was composed of 17 elements of alkali, alkaline earth(Cs, Rb, Ba, Sr), transition metal(Zr, Fe, Mo, Ni, Pd, Rh), lanthanide(La, Y, Nd, Ce, Eu) and actinide(Np, Am) in nitric acid solution. The effect of concentrations of nitric acid and ascorbic acid on the precipitation yield of each element in the simulated solution was examined at 0.5 M oxalic acid concentration. The precipitation yields of the elements were usually decreased with nitric acid concentration, nevertheless, the precipitation yields of lanthanide and actinide were more than 99%. Palladium was precipitated due to the reduction of Pd(II) into Pd metal by the addition of ascorbic acid in the oxalate precipitation and then, the precipitation yields of Mo, Fe, Ni, Ba decreased by 10~20% with concentration of ascorbic acid. The reductive precipitation of Pd(II) into Pd metal by the addition of ascorbic acid into the simulated radwaste occurred at below 1 M nitric acid concentration and its yield showed maximum at the ascorbic acid concentration of 0.01~0.02 M. The hydrazine suppressed the reductive precipitation of Pd by the ascorbic acid.
Sodium is involved in elevation of oxalate content in some plant species and this element is abundant in saline soils. Oxalate causes precipitation of insoluble calcium oxalate in the rumen and kidneys. The intention of this study was to evaluate the effect of soil salinity stress on dry matter yield and oxalate content in pot-grown napiergrass (Pennisetum purpureum Schumach). Plants were cut three times at 56, 118 and 179 d after transplanting to the pots. Five salinity treatments were used containing various concentrations of NaCl solution as follows: 0, 100, 300, 600 and 900 mM. At 28, 42, 84, 98, 146 and 160 d after transplanting, plants were irrigated with one liter of the particular treatment for each application. Dry matter yield of napiergrass was not affected (p>0.05) by salinity treatments. Plants treated with 100 mM NaCl exhibited a higher soluble oxalate content compared to other treatments, but the differences were not statistically significant (p>0.05). Although salinity treatments had significant (p<0.05) effects on insoluble and total oxalate contents in plant tissue between the 100 and 900 mM NaCl treatments, the differences were too small to be considered biologically important. The present study indicates that where the soil is high in NaCl, napiergrass will tend to grow well and be low in oxalate.
SnO2 powder was prepared by hydroxide method and oxalate method. In hydroxide method, the pH dependence of powder characteristics was investigated by using buffer solution. As increasing the pH of solution, SnO2 powder size was decreased because nucleation rate was inctreased by more supersaturation of solution. Also, we found that the powder by our method has larger specific surface area in comaprison with other method. And the degree of agglomeration of precipitate with the change of precipitation temperature was investigated in oxalate method. The SnC2O4 was angular shape precipitate, and the size of the SnC2O4 was increased with the increase of precipitation temperature in methanol solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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