Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.
Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.
본 연구는 miniplate(Titanium C-tube, Martin Co., Germany)를 교정적 고정원으로 사용하여 교정력 및 악정형력을 즉시 가했을 때 miniplate의 안정성 및 주위 조직 반응을 관찰하여 고정원으로서의 유용성을 밝히고자 시행되었다. 네 마리의 비글 성견을 대상으로 하악의 좌우 협측 제3소구치와 제4소구치 사이에 두개의 titanium miniscrew(직경 2.0mm, 길이 7.0mm)에 의해 고정되는 miniplate를 식립하여 15주 동안 200-250gm의 힘을 가한 교정력 적용군과 8주 동안 400-450gm의 힘을 가한 악정형력 적용군으로 분류하였고 대조군은 제4소구치와 제1대구치사이에 식립하고 힘을 가하지 않았다. 동요도는 식립 직후와 희생 직전에 측정하여 비교하였고 희생 후 제작된 조직 절편을 방사선적으로 검사하여 주위 골의 흡수 여부를 관찰하였다. 실험 동물은 관류 고정하고 조직 절편은 레진 포매하여 비탈회 경조직 표본을 제작하였다 miniplate 제거 후의 조직의 치유와 연조직의 관찰을 위해 일부 조직편은 탈회 표본으로 제작하였다. 표본은 H&E 염색 후 광학 현미경하에서 검경하였고 위의 실험내용을 통해 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 교정력과 악정형력을 적용한 두 그룹 모두 miniscrew와 골간의 계면에는 직접적인 골유착이 일어났다. 힘의 크기에 따른 차이는 관찰되지 않았고, 힘의 적용기간이 증가함에 따라 골침착이 증가되었으며, 하중이 가해지지 않은 대조군이 실험군에 비해 골조직이 덜 침착되었다. 2. Miruplate와 miniscrew를 피개하고 있는 연조직은 염증소견 없이 모두 치유가 잘 일어났다. 3. 모든 실험군에서 동요도는 발생되지 않았고, 하중이 가해지지 않은 대조군의 경우 경미한 동요도를 보였으며, 교합력이 직접 가해진 대조군에서 고정원이 탈락될 정도의 동요도를 보였다. 4. Miniscrew 제거 후의 연조직 및 경조직은 정상조직의 형태와 구조로 치유되었다. 이상의 결과로 miniplate(Titanium C-tube, Martin Co., Germany)는 식립 즉시 악정형력 정도의 힘까지 수용할 수 있고, 인접 조직에 자극이 적은 골내 고정원으로서 충분한 가치가 있다고 판단되어 진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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