투명한 발틱 호박을 $300^{\circ}C$에서 10분 동안 열처리할 때 썬 스팽글(sun spangle)을 생성하는 호박과 생성하지 않는 호박의 구분이 뚜렷하여 이러한 변화의 원인을 호박 매질의 성숙도와 내포물 분석을 통하여 밝히고자 하였다. 현미경으로 관찰한 결과, 두 종류의 시료 내에 함유된 내포물의 색상에서 차이를 보였으며 열처리 후 나타난 썬 스팽글에서는 미세한 틈(fissure)과 굴절률 차이를 나타내는 내포물을 확인할 수 있었다. 각 시편의 DR방식의 적외선 분광분석 스펙트럼은 열처리 전과 후에 뚜렷한 변화가 일어나지 않아 열처리 전후 화학 성분에는 변화가 없을 것으로 판단되고 원 시료들의 1000~600 $cm^{-1}$ 영역에서 스펙트라 차이를 나타내고 있어 이로 인한 성분 차이가 있을 것으로 추측된다. 이차이온질량분석(TOF-SIMS)을 통한 표면 분석에서는 썬 스팽글이 생성하지 않는 원 시료(PA)에 탄소 관련된 peak의 세기가 강하고 산소 peak이 약해 성숙 정도가 썬 스팽글을 생성하는 원 시료(SPA)보다 더 클 것으로 판단되었다. 또한 열중량분석-시차주사열용량분석(TG-DSC)의 열적 거동이 달라 두 시편의 화학성분에 차이가 있을 것으로 판단되는데, 이는 두 시료가 산지는 같을지라도 지질 연령이 달라 화학성분에 차이가 나타나는 것으로 보이며 이에 대해서 자세한 조사가 필요하다. 한편, 썬 스팽글을 생성하는 호박에서는 내포물의 열처리에 의한 물리적인 부피 팽창이 일어났으나 썬 스팽글이 생성되지 않은 호박은 상대적으로 미미한 팽창만 보였다. 그 원인을 조사하기 위하여 Attenuated Total Reflectance (ATR) 방식의 FTIR 분석을 수행한 결과, 썬 스팽글을 생성하는 호박은 1019 $cm^{-1}$의 peak을 나타내고 887 $cm^{-1}$의 세기가 강하게 나타나는 반면 썬 스팽글을 생성하지 않은 호박에서는 887 $cm^{-1}$의 세기가 상대적으로 약하고 1019 $cm^{-1}$의 peak은 존재하지 않았으며 1000~600 $cm^{-1}$에서 흡수밴드의 차이를 보였다. 열처리 후 썬 스팽글의 생성은 이들 흡수 스펙트럼의 차이를 나타내는 성분과 호박의 성숙도에서 기인된 매질 중합체의 열팽창률의 차이에서 비롯된 것으로 판단된다.
순천 송광사 소조사천왕상의 수리를 위한 조사과정에서 수습된 파편들로부터 과거에 사용된 채색안료에 대한 자연과학적 자료를 확보하고자 분석연구를 수행하였다. 순천 송광사 소조 사천왕상은 1628년 중조(重造)된 이래 1720년부터 1976년까지 7차례의 중수개채(重修改彩)가 이뤄졌기 때문에 이 기간 동안의 시대별 사용안료를 연구할 수 있는 훌륭한 자료가 될 수 있다. 분석은 사천왕상 중 서방광목천왕에서 이탈된 파편들을 대상으로 하였으며, 광학현미경, SEM-EDX, XRD를 이용하여 시편의 상태를 확인하고, 안료의 구성성분과 화합물을 분석하였다. 분석 대상 파편들에서는 갈색 점토띠가 있는 토층, 섬유질이 다량 함유된 토층, 조직이 성긴 한지, 조직이 치밀한 한지, 견직물, 마직물 등 6종의 재료가 확인되었다. 이 중 갈색 점토띠가 있는 토층은 소지부로 판단되며, 나머지 5종의 재료는 소조불의 중수개체 시 사용된 보수재료로 판단된다. 각 재료의 상 하부에 부착된 채색층에 대한 분석결과를 서로 비교한 결과, 각 재료들은 '소지부 ${\rightarrow}$ 조직이 성긴 한지 ${\rightarrow}$ 섬유질이 다량 함유된 토층 ${\rightarrow}$ 견직물 ${\rightarrow}$ 마직물 및 조직이 치밀한 한지'의 순으로 적용된 것으로 추정된다. 또한, 이들 보수재료들에 적용된 안료와 소조불의 중수개채시기를 고려하면 조직이 성긴 한지는 1720~1891년, 섬유질을 다량 함유한 토층은 1926년, 견직물과 마직물은 각각 1941년과 1976년에 적용된 것으로 추정된다. 각 시대별 사용 안료의 특징을 살펴보면, 1891년 이전에는 백색과 녹색으로 연백과 염기성염화동의 사용이 두드러지며, 1926년 이후에는 화록청, 군청, 바륨화이트와 아연화 등이 등장하고, 1976년을 전후해서는 지당과 합분(패각분)의 사용이 두드러지는 것을 확인할 수 있었다. 이상 소조상에 적용된 시대별 안료에 대한 추론 결과는 향후 사찰벽화나 단청 등의 근대 안료연구에 비교자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
암석의 미세구조에 대한 많은 연구는 실제 암석 관찰 뿐만 아니라 다양한 실험 장비를 이용하여 미구조의 발달 과정과 그 메커니즘을 이해하기 위해 수행되어 왔다. 변성이나 변형 작용 중에 입자 성장이나 입도의 변화를 일으킬 수 있는 광물 군집 내 입자 경계 이동 작용은 주요한 재결정작용 메커니즘 중 하나이다. 특히, 변형 과정 중 나타날 수 있는 입자 경계 이동의 연속적 관찰은 암석 유사 실험을 이용하여 수행될 수 있었다. 이번 연구에서는 다양한 실험 방법 중 유사 물질을 이용한 입자 성장 및 변형 실험 방법에 대해 기존 방법을 개량할 수 있는 실험 장비의 개발과 이를 통한 효과적인 미구조 분석 방법을 제시하였다. 개발된 실험 장비는 유사 물질 실험이 가능한 변형 장치와 실체 현미경에 회전 조작이 가능한 편광판들을 장착하여 광학적 조작이 가능하도록 구성되었다. 이들 장치들은 마이크로 컨트롤러를 통해 온도 및 변형 속도 제어 및 실험 동안 관찰되는 미구조 변화를 연속적으로 촬영할 수 있도록 자동화하여 구성되었다. 또한 편광판 회전 조작을 통해 취득되고 합성된 디지털 이미지들은 보다 정확한 입자 경계를 구분하고 분석할 수 있게 해주었다. 실험 결과의 입도 및 형태와 같은 미구조 분석을 위해 선분 교점 측정 방법과 입자 경계 트레이싱 방식을 비교하여 적용하였다. 유사물질로써는 석영과 유사한 광학적 성질을 가지는 노캠퍼(Norcamphor, C7H10O)라는 물질을 사용하였다. 개발된 장비의 실효성을 검증하고자 노캠퍼를 이용한 정적 입자 성장 실험과 단순 전단 변형 실험 및 이에 대한 미구조 분석을 수행하였다. 정적 입자 성장 실험은 시간이 지남에 따라 입자 수의 감소와 입도가 증가하는 전형적인 입자 성장 작용의 특징과 온도에 따른 성장 곡선들의 명확한 차이를 보여주었다. 중온-저변형율 조건의 단순 전단 변형 실험 결과는 평균 입도의 큰 변화는 없었으나, 입자 형태에 대해 전단 변형이 증가함에 따라 전단력 방향에 수직한 방향에 대해 약 53°의 방향으로 신장률이 증가하는 변화를 보여주었다. 이러한 미구조의 발달과정은 주어진 실험 조건에서 변형에 의해 입자 내부의 소성 변형과 내부 회복 작용이 균형을 이루면서 진행된 것으로 해석된다. 개량화 및 자동화된 실험장치를 이용한 이들 입자 성장 작용 실험 및 변형 실험의 예는 유사물질 실험에서 목적하는 바와 같이 실험 과정 동안의 입자의 미구조 변화과정을 순차적으로 관찰할 수 있고, 전체 수행 과정동안 수동적 조작없이 효율적으로 실험을 진행할 수 있다는 장점을 보여주었다.
Cleansing foam이라 불리는 지방산 칼륨 cream soap은 crystal gel 구조로 이루어져 있어 유화계와는 달리 전단응력에 약하며 고온의 보관조건에서 쉽게 분리되는 특성을 보여준다. Crystal gel 구조는 지방산의 종류 및 비율, 중화도, polyol의 종류와 사용량에 따라 크게 영향을 받는다. Crystal gel 구조에 미치는 이들의 영향을 조사하기 위해 water/potassium hydroxide (KOH)/fatty acid ternary system에서 실험을 실시하였다. Differential scanning calorimeter (DSC) 측정 결과 myristic acid (MA) : stearic acid (SA) = 3 : 1 비율에서 공융점(eutectic point)를 갖고 이 혼합비가 가장 안전한 삼성분계(ternary system)를 만든다는 것을 발견했다. 점도 측정과 편광현미경 (POM) 관찰 결과 중화도는 75% 부근이 최적이라고 판단된다. 삼성분계의 melting point (Tm)이 보관온도보다 높을 때, 그리고 crystal phase가 lamellar gel phase로 상 전이가 일어날 때 안정하나 지방산 함량의 증가는 안정성에 거의 영향을 미치지 않는다. 삼성분계에 polyol의 첨가는 Tm을 변화시키고 상전이를 일으키는데 중요한 역할을 한다. 클렌징폼의 구조는 저온 주사전자현미경 (Cryo-SEM), 소각 및 광각 X-선 산란 (SAXS, WAXS) 분석으로 규명하였다. Butylene glycol (BG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG)은 Tm을 낮추어주며 lamellar gel phase 형성을 어렵게 하는 반면 glycerin, PEG-400, sorbitol은 Tm을 상승시키고 lamellar gel phase 형성을 용이하게 하며 안정한 삼성분계를 만든다.
본 연구에서는 조선시대 후기부터 현재까지 보존된 경복궁, 창덕궁 그리고 칠궁 내 일부 전각의 도배지를 채취하여 조선 왕실에서 도배지로 사용한 종이의 종류와 특징을 파악하고자 하였다. 이에 첫 번째로, 고문헌 조사를 바탕으로 왕실에서 사용된 도배지 기록을 통해 왕실에서의 도배 특성을 확인하였다. 두 번째로, 건립 시기가 비교적 분명한 전각을 대상으로 현장 조사를 실시하여 시료확보 후 초배지 분석을 실시하였다. 따라서 왕실 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며, 청색 장식지 분석을 통해 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 발색물질(염료·안료)의 종류를 파악하였다. 분석을 통해 확인한 결과를 토대로 조선시대 궁궐 도배지와 관련한 고문헌 기록과 대조함으로써 문헌의 기록과 현존 도배지 실물을 확인하고, 향후 궁궐 도배지의 보수 시 문화재 복원의 기초자료를 제공하고자 하였다. 17~20세기 영건의궤류 36건 등에 기록된 도배 관련 내용을 추출하여 시기별 도배지 종류 변화, 사용처에 따른 도배지 종류 등의 내용을 검토한 결과, 의궤 제작용 한지와 도배용 한지의 명칭이 다르지 않아 조선시대에는 문서지와 도배지를 구분하지 않고 사용했음을 알 수 있었다. 또한 시대별 도배지의 종류는 차이가 있지만 백지, 후백지, 저주지, 초주지, 각장이 도배의 기저를 이루는 것은 조선 말기까지 지속된 것이 확인된다. 궁궐 벽체와 직접 붙어있던 면의 초배지를 대상으로 섬유의 형태학적 특성 및 정색 반응(KS M ISO 9184-4: 그라프 "C" 염색 시험)을 통해 섬유 식별을 실시한 결과, 왕실에서 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며 전각의 건립 시기에 따라 당시 한지를 제작하는 데 사용한 지료의 원재료를 파악하였다. 또한 청색 장식지의 발색원료를 광학현미경, 자외-가시광 분광분석(UV-Vis), X선 회절분석(XRD)을 통해 분석한 결과 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 장식지의 염료 및 안료의 종류를 파악하였으며 청색을 내기 위한 원료로서 쪽, 청금석, 코발트블루 등이 사용된 것이 확인되었다.
임플란트와 골 사이의 결합력을 증가시키기 위하여 타이타늄 표면에 변화를 주기위한 많은 연구들이 진행되고 있다. 타이타늄의 표면 구조나 미세 지지도의 변화가 임플란트에 대한 세포의 반응에 영향을 미치며, 골아 유사세포는 표면 조도가 높은 타이타늄 표면에 더 잘 부착하며, 세포외 기질의 합성과 광물화 결정이 더 잘 일어난다고 알려져 있다. 그러나 대부분의 연구들은 마이크로 단위의 미세 지지도에 대한 연구들이고 나노 단위의 미세 지지도에 대한 연구들은 미미하다. 이에 본 연구에서는 ROS 17/2.8 cell line을 이용하여 기계적 처리만한 군을 대조군으로 하여 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면에 대한 골아 유사세포의 세포 부착양상, 증식 그리고 골아 유사세포의 표식인자 발현양상 등을 상호 비교하여 골아 유사세포에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. SEM을 이용한 미세 지지도 관찰에서 알칼리 처리군에서는 약 200mm의 초미세 다공성의 양상을 나타내었고, blasting 처리한 군에서는 $10\;{\mu}m$ 이하의 움푹 파인 양상을 보였다. 표면조도 측정에 있어서는 blasting 처리한 군에서 기계적 처리와 알칼리 처리된 군보다 더 높은 표면 조도를 보였으며 이는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내었다 (p<0.01). 표면결정성 분석에서는 알칼리처리 군에서 anatase와 rutile결정형이 보였으나, blasting 처리한 군과 기계적 처리 군에서는 관찰되지 않았다. 골아 유사세포 1시간 배양 후의 전자현미경 관찰에서 모든 군의 세포는 부착 및 전개 과정을 보였고, 3시간 배양에서는 모든 군의 세포가 더 많이 전개되었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 세포가 다소 더 불규칙한 형태를 나타내었다. 24시간 배양에서는 모든 군의 세포에서 완전히 전개가 일어난 양상을 보였다. 1, 4, 7일간 세포배양 후 세포활성을 평가하기 위한 MTT assay에서는 모든 군에서 시간이 증가함에 따라 세포수가 증가하였으며, 1일째에 blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 세포활성도가 통계학적으로 유의한 증가를 보였다(p<0.01). 골아 유사세포 표식인자인 osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상을 관찰해 본 결과, osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상이 세 군 모두에서 유의한 차이는 관찰할 수 없었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 유전자 발현양상이 다소 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면이 기계적 처리 군에 비해 골아 유사세포의 기능을 촉진시키나, 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면은 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면이 골아 유사세포의 기능에 미치는 영향을 압도하지는 않는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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