인계 화합물을 이용하여 폐 폴리우레탄을 해중합하여 얻어진 분해 생성물을 이용하여 폴리우레탄 폼을 합성하였으며 분해 생성물의 열적 안정성과 기계적 물성을 증가시키는 첨가제로서의 가능성을 알아보았다. 인계 난연제인 Tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate (TCPP), Triethyl phosphate (TEP), Trimethyl phosphate (TMP)를 이용하여 폴리우레탄 탄성체를 화학적으로 분해하여 얻은 생성물(degraded products, DEP)이 고분자 사슬에 인을 포함하는 polyurethane (PU) oligomer임을 FT-IR과 P-NMR을 통하여 확인하였다. 이 분해 생성물을 난연 첨가제로 사용하여 제조한 경질 폴리우레탄 폼의 물성을 측정하여 10 wt%까지 첨가될 경우 난연 효과뿐만 아니라 기계적 물성도 향상됨을 확인하였다. Cone calorimeter를 이용하여 발열량 (heat release rate, HRR)을 측정하여 난연 첨가제의 함량에 따른 재료별 난연 특성을 평가하였다. 또한 Scanning Electron Microscope (SEM)을 사용하여 DEP를 첨가하여 만든 PU 폼의 morphology를 관찰한 결과 순수한 폼과 마찬가지로 매우 균일한 형태의 cell 분포를 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 키토산 화합물을 함유한 미량원소 엽면 살포제를 엽채류에 처리하여 질산태 질소 축적 저감 효과를 조사하였다. Ca, Cu, Mn, Mo, Zn 등의 무기영양원소에 키토산과 키토산올리고당을 각각 첨가한 2종류의 미량원소 액제를 온실조건에서 포트에 재배한 상추와 시금치에 정식 후 3주와 4주째에 엽면 살포하였다. 정식 후 5주째에 수확하여 생육량, 엽록소와 미량원소 함량 및 Brix 당도,그리고 질산태 질소와 질산환원효소 활성을 조사하였다. 엽면 살포 액제의 시용을 통하여 작물의 생육 촉진과 함께 질산태 질소의 축적을 10-23% 정도 저감시킬 수 있는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 미량원소와 키토산 화합물의 흡수를 통하여 엽록소와 미량원소 함량이 증가되었고 결국 광합성을 비롯한 관련 대사과정들과 질산 환원효소의 활성을 증대시킬 수 있으며 따라서 동시에 질산의 축적을 저감시킬 수 있는 것으로 판단되었다. 이러한 엽면 처리를 통한 질산태 질소의 축적 저감 효과를 극대화하기 위해서는 엽면처리 미량원소의 종류와 함유 비율, 처리 농도, 처리 시기 및 회수의 최적화 등에 대한 검토와 연구가 더 이루어져야 할 것이며, 질소 시비량과 재배환경의 조절 측면의 연구와 대책 또한 동시에 마련되어야 할 것으로 보인다.
Most of the materials used in various industrial fields and also in our daily life are multi-component materials or composite materials, and it is well known that there are many cases where adhesion between the constituents within the bonded systems plays an important role. There are various types of performance evaluation tests for the bonded materials, among which tests for evaluating the bond performance under various conditions may be regarded as the most interesting ones for those engaged in work related to adhesion. I have studied on the mechanism of adhesion form the rheological standpoint with my colleagues, including some students from Korea, and I am very happy to be able to have a talk on some of our research works. In Japan, the so-called "adhesives" are usually classified into two categories;adhesives and pressure sensitive adhesives (PSA). Adhesives are the materials which solidify after bonding and are after used as the structural adhesives because the adhesive strength is comparatively strong. On the other hand, the pressure sensitive adhesives never solidify and are used as PSA tapes, labels or decals. About the adhesives, we have examined the dependence of adhesive strength(shear, tensile, peel) upon both temperature and rate of deformation, and found out some empirical rules which are applicable to most of the adhesive systems. We have also developed a simplified theory of adhesion, which is deseribed in terms of mechanical equivalent mode1 and a few failure criteria. Although some of the common rules can be accounted for according to this theory, it must be pointed out that a fracture mechanical approach ms inevitable especially in the region where the meehanical relaxation time of the adhesive is extremely large [W. W. Lim and H. Mizumachi]. About the pressure sensitive adhesives, we have studied on the PSA performance (peel, tack, holding power) as a function of both the viscoelastic properties and surface chemical properties of the materials, and found out some rules, and again we have developed a theory which deseribes the mechanism. And in addition, we have studied on the miscibility between linear polymers and oligomers, because PSA is generally manufactured by blending gums and tackifier resins. Many phase diagrams have been found and some of them have been analyzed on thermodynamic basis, and it became evident that the miscibility is a very important factor in PSA [H. J. Kin and H. Mizumachi]. In this presentation, I want to emphasize the fact that the adhesion performance is closely related to the structure/property of the adhesives.adhesives.
액상 NaK alloy, Na metal 그리고 지지체에 담지된 Na metal을 촉매로 이용하여 o-xylene과 1,3-butadiene의 alkenylation을 통한 OTP(ortho-tolyl pentene)의 합성 반응을 연구하였다. 액상의 NaK alloy 촉매인 경우 metal의 분산도를 증가시키기 위해서 ultrasound로 처리하였고 촉매상은 매우 작은 입자로 쪼개져 emulsion을 형성하면서 분산도를 증가시킬수록 전화율과 선택도를 향상시킬 수 있었다. Na metal의 경우 분산도를 증가시키기 위해 전처리가 필요하였으며 미립자로 분산이 진행되는 동안 지체(induction) 시간이 필요하였다. 지지체에 담지된 Na metal의 경우 지지체에 관계없이 80 % 이상의 전화율을 지체 시간 없이 얻을 수 있었다. 하지만 slurry 액상 반응계에서는 담지된 금속의 85 % 이상이 촉매에서 떨어져 나와 반응에 참여하는 것으로 보인다. 반응물인 1,3-butadiene과 생성물인 OTP간의 반응에 의한 부반응이 진행되어 1,3-butadiene의 양이 증가하면 부반응으로 생성된 oligomer 양이 증가하였으며 전화율이 증가하면 선택도가 반비례 관계로 감소하였다.
현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 일반 토양 중에 존재하는 망간산화물의 하나인 버네사이트(birnessite)를 이용한 1-naphthol의 산화-공유결합 반응에 의한 제거 특성을 다양한 반응조건(반응시간, 버네사이트 주입량 및 pH 등)에서 회분식 실험을 통하여 조사하였다. 버네사이트에 의한 1-naphthol의 제거효율은 모든 반응조건에서 우수하였으며, 생성되는 반응산물은 1-naphthol의 산화-공유결합 반응에 의한 중합체임을 반응 후 상등액에 대한 UV-vis. 흡광 분석 및 질량분석기를 이용한 분자량 분석을 통해 확인하였다. 버네사이트 첨가량에 따른 1-naphthol의 산화 변환 실험 결과는 유사-일차 반응속도 식을 적용하여 반응 속도 상수, k를 구하였으며, 이 유사-일차 속도상수를 버네사이트의 비표면적으로 표준화하여 도출한 반응속도상수($k_{surf}$)는 $9.31{\times}10^{-4}(L/m^2{\cdot}min)$이었다. 또한, 버네사이트에 의한 1-naphthol의 산화 변환 효율은 수용액의 pH에 영향을 받았으며, pH가 10에서 4로 감소하면서 유사-일차 반응속도 상수는 $0.129min^{-1}$에서 $0.187min^{-1}$로 증가하였다.
키토산 올리고당을 효율적으로 생산하기 위하여 고정화 효소 를 이용한 키토산의 효소적 가수분해를 시도하였다. Chitosanase는 Chitopearl계 고정화 담체에 대해서 높은 흡착율로 결합되었다. 키틴에 고정화된 효소는 비록 흡착율은 낮았지 만 그 활성은 가장 높게 나타났다. 키틴 고정화 효소는 유리 효소에 비해 약 90% 이상의 활성을 유지하였다. 고정화 효소의 최적 온도는 60°C로서 유리 효소보다 $15^{\circ}C$ 더 높았으며, 열에 대한 안정성도 유리 효소보다 넓은 온도범위에서 우수하였다 그러나 고정화 효소는 pH에 대해서는 어떠한 뚜렷한 효과도 보이지 않았다. 고정화 효소의 저장 안정성은 유리 효소보다 더 높은 저장온도인 60t에서도 더 안정한 것으로 나타났다. 키틴 고정화 효소에 의한 키토산의 가수분해반응은 반응 3시간까지 급격한 증가를 보이다 그 이후의 반응시간 경과에서도 더 이상 증가를 보이지 않았다. 고정화 효소에 의해 생성된 올리고당의 조성은 효소의 반응시간에 따라 크게 의존하였으며, 2시간의 반 응에서 비교적 고차 올라고당인 COS-4-6의 함량은 약 90% 이상이었다 두 효소에 대한 반용속도상수에서, 고정화 효소는 유리 효소에 비해 낮은 기질친화성과 낮은 반웅속도를 보였지 만, 높은 기질농도에서도 전혀 기질저해반응은 일어나지 않았다. 따라서 키틴 고정화 효소는 유리 효소에 비해 활성의 감소없이 효율적으로 키토산을 가수분해할 수 있었으며, 고차 올리고당의 생성 량도 매우 높았다.
본 연구의 목적은 노르말부텐을 이용하여 혼합옥텐을 합성하는 촉매와, 혼합옥텐을 합성가스와 함께 수소 포르밀 반응을 통해서 $C_9$-알데히드를 제조하기 위한 촉매를 개선하고자 하는 것이다. 노르말부텐의 이량화 반응을 위한 $Ni/A1_{2}O_3$ 촉매를 in-line 상태로 활성화 용액을 순환시키는 방법이 효과적이었다. 촉매의 비활성화의 원인을 분석한 결과, 이량화 반응실험에서 oligomer에 의한 촉매의 비활성화는 단순한 물리흡착 상태 또는 촉매의 세공 입구를 올리고머가 막는 현상 등에 의하여 반응활성점들이 반응에 참여하지 못하는 현상에 기인한 것으로 추정된다. 이량화 반응생성물 중에서 혼합옥텐을 분리하기 위하여 연속식 증류 장치를 사용하였는데, 환류비가 3 : 1 이상일 때 혼합옥텐의 순도가 99.57% 이상인 유분을 얻을 수 있었다. 혼합옥텐의 수소포르밀 반응에 의한 $C_9$-알데히드 제조 실험에서 Co 촉매계의 활성을 저하시키지 않으면서 촉매의 안정성을 높일 수 있는 배위자들의 성능을 조사한 결과, TPPO, NMP, NDMA, succinonitrile등이 초기 활성을 증가시키며, 촉매의 회수과정에서 Co의 손실을 줄일 수 있는 리간드로 적합한 것으로 나타났다.
Hexafluoropropylene(HFP) dimer와 trimer로 구성된 올리고머의 조성비, 반응온도 그리고 hexafluoropropylene oxide(HFPO) 투입속도가 HFPO 음이온 중합반응에 미치는 영향 등을 알아보았다. HFP 올리고머는 불화금속 CsF와 TG를 사용한 음이온 반응을 통해 합성하였고, CsF 5 g, TG 10 g 그리고 반응온도 $0^{\circ}C$에서 합성된 HFP 올리고머의 dimer 함량은 상대적으로 높은 35.1%를 나타내었다. HFPO 음이온 중합의 경우, 반응온도 $0^{\circ}C$, HFP dimer 35.1%를 포함하고 있는 올리고머와 HFPO 투입속도 1.85 g/min에서 Cs(HFPO)n 알콕사이드는 상대적으로 원활한 사슬성장을 하면서 중량평균 분자량 3600을 나타내었다. 반면, 반응온도 $10^{\circ}C$ 및 증가된 HFPO 투입속도에서는 알콕사이드의 $F^{{\delta}-}$의 이탈현상을 촉진시켜 중평균 분자량은 감소되었다. 결론적으로, HFP 올리고머를 용매로 사용한 HFPO 음이온 중합반응의 사슬성장 및 사슬전이는 용매의 조성, 반응온도 및 단량체의 투입속도에 영향을 받고 있음을 알 수 있었다.
HY 제올라이트 촉매 상에서 endo-THDCPD의 이성화 반응을 통한 exo-THDCPD 제조에 관한 연구를 수행하였다. HY 제올라이트 촉매의 $Si/Al_2$ 비가 증가할 때 endo-THDCPD의 전환율이 증가하는 경향을 보였는데 이는 산점의 세기가 증가했기 때문으로 해석할 수 있다. 그러나 $Si/Al_2$ 비가 30인 HY 제올라이트 촉매를 사용한 경우에 최대의 exo-THDCPD 수율을 얻을 수 있었는데, 부산물인 CPD와 oligomer의 생성이 적기 때문으로 해석할 수 있다. 반응 온도가 증가할수록 부산물 생성이 증가하는 것을 고려하여 $180^{\circ}C$를 최적 반응 온도로 선정할 수 있었다. 촉매의 함량을 증가시키면 exo-THDCPD 수율을 증가시킬 수 있다. HY 제올라이트 촉매를 사용한 endo-THDCPD의 이성화 반응에서 촉매 외부확산 저항보다 촉매 기공 내부확산 저항이 반응 활성에 더 큰 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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