• 공업화학
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• 제32권6호
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• pp.621-626
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• 2021

MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 2³ 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R²이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl₂·8H₂O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.168-168
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• 2016

BDD(Boron Doped Diamond) 전극은 전위창이 넓고, 다른 불용성 전극에 비해 산소발생과전압이 높아 물을 전기화학적인 방법으로 처리하는 영역에 있어 매우 효과적일 뿐만 아니라, 전통적인 불용성 전극에 비해 전극 표면에서 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3)의 발생량이 월등히 높아 수처리용 전극으로서의 유용성이 매우 높다. 따라서 BDD 전극을 수처리용 전극에 사용하는 경우 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3), 과산화수소(H2O2) 등과 같은 산화제의 생성은 물론이고, 염소(Cl2)가 포함되어 있는 전해액에서는 차아염소산(HOCl)이나 차아염소산이온(OCl-)과 같은 강력한 산화제가 발생되어 전기화학적 폐수처리, 전기화학적 정수처리, 선박평형수 처리 등의 분야에 널리 활용될 수 있다. 본 연구에서는 상온 및 상압에서 운전이 가능하고 난분해성 오염물질 제거 효과가 뛰어난 전기화학적 고도산화공정(Electrochemical Advanced Oxidation Process, EAOP)에 적합한 대면적의 BDD 전극을 개발하고 자 하였다. 이러한 BDD 전극의 성막 방법으로는 필라멘트 가열 CVD, 마이크로파 플라즈마 CVD, DC 플라즈마 CVD 등이 널리 알려져 있는데 최근에는 설비의 투자비가 비교적 저렴하고, 대면적의 기판처리가 용의한 필라멘트 가열 화학기상증착법(Hot Filament Chemical Vapor Deposition, HFCVD)이 상업적으로 각광을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 HFCVD 방법을 이용하여 반응 가스의 투입비율, BDD 박막의 두께, 기판의 재질 등에 따른 여러 가지 성막 조건들을 검토하여 $100{\times}100mm$ 이상의 대면적 BDD 전극을 개발하였다. Fig. 1은 본 연구를 통하여 얻어진 BDD 전극의 표면 및 단면 SEM이다.

• 대한환경공학회지
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• 제31권8호
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• pp.627-634
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• 2009

본 연구는 염화 이온 ($Cl^-$)을 전해질로 이용하는 전기화학적 공정에서 생성되는 염소산화부산물인 클로레이트 ($ClO_3\;^-$, 염소산염)의 생성 메커니즘을 알아보기 위해 수행되었다. 우선, pH 및 초기농도에 따른 생성 특성을 살펴보았으며, 유리염소 생성과의 관련성 및 오존, OH 라디칼 등의 혼합산화제의 영향을 간접 평가하여 클로레이트의 생성 메커니즘을 구체화하였다. 그 결과, 클로레이트의 생성은 유리염소 (HOCl/$OCl^-$)의 전기화학적 반응을 주된 반응으로 하며, 염화 이온의 직접 양극산화 반응 및 OH 라디칼에 의한 경로가 있음을 확인하였다. 이어서 생성된 클로레이트가 퍼클로레이트로 산화되는 반응도 볼 수 있었다. 또한, 전극 간격에 따른 생성 농도를 유리염소 생성과 함께 평가하여, 유리염소 생성 효율은 극대화 시키되 클로레이트의 발생을 최소화 할 수 있는 최적조건을 찾는 방안을 제시하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제53권3호
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• pp.325-331
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• 2016

Anatase particles of titanium dioxide were prepared from $TiCl_4$ aqueous solution by using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of an aqueous solution of $TiCl_4$ precipitates, $TiCl_4$ liquid frozen in ice was transferred to a neck flask and then hydrolyzed using deionized [DI] $H_2O$. During the hydrolysis of the $TiCl_4$ solution at $0^{\circ}C$, a slurry solution of $TiOCl_2$ was obtained and the color changed from red to orange. The ED process was applied for the removal of chlorine content in the slurry solution. Two kinds of hydrolyzed slurry solution with lower [$Ti^{4+}$] and higher [$Ti^{4+}$] were sampled and the ED process was applied for the samples according to the removal time of [$Cl^-$]. With de-chlorination, the solution status changed from sol to gel and the color quickly changed to blue. Finally, white crystalline powders were formed and the phase was confirmed by XRD to be anatase crystallites. The morphology of the hydrous titania particles in the solution was observed by FE-SEM. The hydrous titania particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying.

• 한국생산제조학회지
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• 제21권5호
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• pp.720-725
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• 2012

Sodium hypochlorite is used worldwide as a water disinfectant and in bleaching agent. Sodium hypochlorite applied to water initially undergoes hydrolysis to form free chlorine consisting of hypochlorous acid(HOCl) and hypochlorite ion($OCl^-$). For free chlorine determination, an electrochemical method is simple due to the electroactivity of free chlorine; it measures current and is free of most reagents. Amperometric free chlorine sensor has been developed with gold (Au)-based electrode. The 3-electrode free chlorine sensor whose working and counter electrodes were Pt exhibited excellent response to HClO at +400mV vs. Ag/AgCl/sat. KCl. In addition, the use of a pH error correction algorithm provided a reliable measurement of residual free chlorine in water sample without any pretreatment in the normal pH range(pH 6~8) of municipal water supply. The free chlorine sensor installed in on-line monitoring system could be used to continually monitor the level of residual free chlorine in real samples.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제18권2호
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• pp.377-386
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• 1993

The purpose of this study was to evaluate the disinfection efficacy of root canal irrigation method and irrigation solution in infected root canals. Access cavity were prepared in single-rooted extracted human teeth and each canals were prepared with step-back method and sterilized with ethylene oxide gas. Prepared teeth were experimentally inoculated in the canals for 30 minutes with four aerobes(Streptococcus mutans, Stapylococcus aures, Streptococcus sanguis, and E. coli) and two anaerobes(Streptoccus intermedius, and Clostrium perfringens). Normal saline, 3% $H_2O_2$, and 3% NaOCl were used as irrgation solutions. And root canals were irrigated with each irrigation solutions manually with disposible syringe or ultrasonic instument. (Apoza Uitrasonc, Taiwan). The irrigation effect on the eradication of S. aures and S. intermedius with normal saline was not similar between manual method and ultrasonic method. No significant differences were observed in the eradication of E. coli and C. perfringens among the irrigation solution and irrespective of the irrigation methods. In S. aurues and S. mutans, there was somewhat different eradication effect according to irrigation solutions, but there was no significant difference between manual method and ultrasonic methods. These results suggest that ultrasonic irrigation method with saline is more effective in some strains than manual irrigation.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제10권1호
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• pp.55-62
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• 1984

This experimental study was made to evaluate the efficacy of root canal preparation of engine reamer versus hand reamer. Eighty extracted human teeth were prepared with the following treatments and devided into 4 groups; Group 1: Canal preparation with hand reamer, and irrigation with normal saline solution. Group 2: Canal preparation with engine reamer, and irrigation with normal saline solution. Group 3: Canal preparation with hand reamer, and irrigation with 3% hydrogen peroxide and 3.5% sodium hypochlorite solution. Group 4: Canal preparation with engine reamer, and irrigation with 3% hydrogen peroxide and irrigation with 3% hydrogen peroxide and 3.5% sodium hypochlorite solution. After decalcification, 5p. sections at levels 1-, 3-, and 5-mm from the apex were evaluated microscopically. The results were as follows; The effectiveness of hand reamer and engine reamer were equal in preparing the root canal at all levels from the apex, and were equal in normal saline solution groups, and 3% $H_2O_2$ and 3.5% NaOCl solution groups. Both in hand reaming groups and in engine reaming groups, some canal walls had still untouched portion, and canal irregularities and debris were still remained.

• 대한화학회지
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• 제39권5호
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• pp.364-370
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• 1995

비산화-환원 금속인 Ga(III), In(III), TI(III)을 포함하는 금속 포르피린을 촉매제로 NaOCl을 산화제로 하여 올레핀의 촉매적 산화반응을 $CH_2Cl_2$에서 연구하였다. 포르피린은 $(p-CH_3O)TPP,\;(p-CH_3)TPP,\;TPP,\;(p-F)TPP,\;(p-Cl)TPP $그리고 $(F_20)TPP$를 사용하였다. 올레핀은 $(p-CH_3O)-,\;(p-CH_3)-,\;(p-H)-,\;(p-F)-,\;(p-Cl)-,\;(p-Br)styrene$ 그리고 cyclopentene, cyclohexene을 사용하였다. 올레핀 산화반응에서 기질의 전환율(%)은 금속 포르피린 및 기질의 치환기 효과와 중심 금속이온 성질에 따라 고찰하였다. TPP 치환기에 따른 전환율의 변화는 $p-CH_3O$ < $p-CH_3$ < H < p-F < p-Cl 순서로 증가하였다. 이러한 증가는 TPP의 $4{\sigma}$값의 증가 순서와 일치하였다. 기질의 치환기에 따른 전환율의 변화는 $p-CH_3O$ > $p-CH_3$ > H > p-Cl > p-Br 순서로 치환기의 ${\sigma}^+$값이 증가할수록 오히려 감소하였다. 올레핀의 산화 반응에서 In(III)-, Tl(III)-포르피린은 Ga(III)-포르피린에 비하여 높은 촉매 활성을 나타내었다.

• 상하수도학회지
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• 제21권5호
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• pp.559-569
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• 2007

The purposes of this study were to find the main foulant of membrane and the optimal chemical cleaning method for MF(microfiltration) drinking water treatment system using D dam water as water source. The MF pilot plant which can treat maximum $500m^3/d$ consisted of 3 racks and was operated for 10 months under various operation conditions. After 10 months operation, $1^{st}$ and $2^{nd}$ rack of membrane pilot plant system were cleaned chemically and the degree of the restoration of the fouled membrane in terms of the pure water flux was detemnined. Inorganic compounds which contained in chemical cleaning waste was analyzed by Inductively Coupled Plasma (ICP). One membrane module for 3rd rack was disjointed and membrane fouling materials, especially inorganic compounds were investigated by Electron Probe Microanlysis (EPMA) to elucidate the reason of TMP increase. And also, the various chemical reagents (1N HCl or $H_2SO_4$, oxalic acid as acid and 0.3% NaOCl as alkali) were tested by combination of acid and alkali to determine the optimal chemical cleaning method for the MF system using micro-modules manufactured using the disjointed module. It was verified that the inside and outside of membrane module was colorized with black. As a result of the quantitative and semi-qualitative analysis of membrane foulant by ICP, most of inorganic foulant was manganese which is hard to remove by inorganic acid such as HCI. Especially, it was observed by EPMA that Mn was attached more seriously in inside surface of membrane than in outside surface of that. It was supposed that Mn fouling in inside surface of membrane might be caused by the oxidation of soluble manganese (Mn(II)) to insoluble manganese ($MnO_2$) by chlorine containing in backwashing water. The optimal cleaning method for the removal of manganese fouling was consecutive cleaning with the mixture of 1N HCl and 1% of oxalic acid, 0.3% NaOCl, and 1N HCl showing 91% of the restoration of the fouled membrane.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.484-495
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• 1989

질소, 산소 주게원자를 가진 리간드(EDTA, DTPA, IDA, CyDTA, OX)와 몰리브덴(V) 착물$[Et_4N)_2[MoOCl_5]$을 반응시켜 이량체 몰리브덴(V)을 합성하였다. 합성한 몰리브덴(V) 착물은 원소분석, 적외선 스펙트럼, 양성자 자기 공명 스펙트럼, 전자흡수 스펙트럼에 의해 구조를 밝혔다. 전기화학적인 환원메카니즘을 추정하기 위하여 pH $3.571∼10.725$인 $CH_3COOH/NaOOCCH_3 Na_2B_4O_7/H_3BO_3,\;NaH_2PO_4/NaOH,\;NaH_2PO_4/Na_2HPO_4, \;NH_3/NH_4Cl$ 완충용액에서 순환전압전류법, 일정전위전기량법, 분광광도법을 이용하였다. Mo-EDTA, DTPA, IDA, CyDTA 착물의 순환전압전류그램에서는 pH가 낮을 때(약 6.00 이하) 두개의 환원파가 나타났으며 제 1환원파에 관련된 전자수는 두개이고 제 2환원파에 관련된 전자수도 두개이다. pH가 높을 때(약 8.00 이상)는 한개의 환원파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이었다. Mo-OX, 착물의 순환전압전류그램은 pH가 약 7.2 이하에서만 얻을 수 있었고 한개의 파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이다.