본 총설에서는 나노미터 크기의 고체 입자가 오일-물 계면에 흡착됨으로써 안정화된 에멀젼의 제조와 성질에 대하여 기술하였다. 이렇게 제조된 에멀젼을 Pickering 에멀젼이라 하며 이 에멀젼을 계면활성제로 안정화된 일반적인 에멀젼과 비교하였다. Pickering 에멀젼의 독특한 성질은 입자의 계면 흡착 에너지가 큰 점에 기인하며 일반 에멀젼과 주요한 차이점은 고체 입자가 비가역적으로 계면에 흡착한다는 사실이다. Pickering 에멀젼의 전상은 w/o (water-in-oil) 타입에서 o/w (oil-in-water)로 수상의 분율이 증가함에 따라 발생한다. 친수성의 입자는 o/w 에멀젼을 형성하는 경향을 보이고 친유성 입자는 w/o 에멀젼을 형성하는 경향을 보이며 이는 고체 입자의 오일-물 계면에서의 접촉각에 따른다. Pickering 에멀젼의 안정성은 많은 부분에서 일반적인 에멀젼과는 다른 거동을 보였다. 저자는 또한 Pickering 에멀젼의 화장품 응용 가능성에 대해서도 논의하였다.
이 연구는 감성공학을 적용한 다중에멀젼(W/O/W) 선블록크림의 자외선차단효과와 내수성에 관한 것으로 실제 공업화된 사례를 보고한다. 다중에멀젼 시스템의 선블록크림을 개발하여 바를 때는 부드럽고 촉촉한 사용감을 가지면서, 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 타입으로 변화하는 특징이 있다. 다중에멀젼 크림은 촉촉함과 내수성을 동시에 가진 고기능성 선블록크림으로 안정한 유백색의 크림, 점도는 36,000cps이었다. 자외선차단크림에 사용된 유기계 선스크린은 에칠헥실메톡시신나메이트, 비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진이다. UVB와 UVA를 모두 차단하는 헥사고날 징크옥사이드와 티타늄다이옥사이드의 무기계 선스크린으로 처방하였다. In-vitro법으로 자외선차단효과를 측정한 결과 자외선차단효과(SPF)는 다중에멀젼 크림은 78.9, W/O크림은 76.7, O/W크림은 71.3으로 동일종류와 함량을 포함해도 제형에 따라 자외선 차단효과는 다르게 나오는 것을 알 수 있었다. 이는 다중에멀젼에서 가장 높은 효과의 수치를 얻었다. 자외선차단효과의 임상 (in-vivo)결과로써 다중에멀젼 시스템으로 개발한 선블록크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 값은 85.7이었으며, UVA영역을 차단해 주는 PA값은 26.5로, ++++에 해당하는 높은 차단효과를 가지고 있음을 알 수 있었다. 내수성시험결과로써, W/O/W 제형은 4시간경과 후에도 93.8%의 높은 내수성을 가지고 있었고, W/O는 75.4%, O/W는 25.3%의 낮은 내수성을 가지고 있었다. 사용감 HUT테스트 결과에서도 다중에멀젼 선블록크림>친수성크림>친유성 크림 순으로 나타났다. 이 다중에멀젼의 연구결과를 바탕으로 사용감, 자외선 차단지수, 내수성을 모두 높여 레포츠야외활동 전용의 선블록 크림으로 활동도가 높을 것으로 기대된다.
It was possible to produce W/O/W one step multiple emulsion on the system which satisfied following conditions. 1. 1-5% of hydrophilic liquid surfactant over HLB20 and lipophilic liquid surfactant which has HLB 3∼5 2. Non wax copolymers as oil thickener 3. More than 0.5% of carbomer as aqueous thickener 4. The manufacturing process which neutralize the dispersed carbomer (2.0% in water), after emulsifying. For the selective addition into inner and outer aqueous phase, we melted the glucose in water before emulsifying. Using an Anthrone analysis method, we analyzed the encapsulation yield of glucose in inner water phase. It was possible to raise the water encapsulation yield of the multiple emulsion through the following conditions. 1. Using of anionic hydrophilic surfactant(HLB 40) and lipophilic surfactant (HLB 3∼5) 2. Controlling the ratio of hydrophilic surfactant and lipophilic surfactant 3. Strengthening interface with increase of non wax oil thickener. When the separated adding process of glucose was adopted, approximately 85% of glucose was added selectively within inner aqueous phase.
To make a stable o/w emulsion, the effects of egg lecithin as an emulsifier and polyvinylpyrrolidone (PVP) as an auxiliary emulsifier on the physical stability of emulsion were investigated. The oil-in-water emulsion system was manufactured by microfluidizer and evaluated the physical stability. Average particle size and size distribution of emulsion was measured by dynamic light scattering analyzer and interfacial tension was measured. From the interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.1 %w/v and optimal concentration for the preparation of emulsion was 1.0 %w/v. The mean particle size was about $0.2\;{\mu}m$ which was suitable for injections. The short-term accelerated stability studies were conducted by centrifugation, freeze-thaw method and shaking of the emulsion samples. The addition of PVP was caused the reduction in the particle size and improved the physical stability of emulsion. These results suggested that a mixed interfacial film comprising the egg lecithin and PVP was formed at the o/w interface and it was effective in preventing phase separation under thermic or mechanical stress. We used antineoplaston A10 (A10) as a model drug which is peptide and amino acid derivative having a action to the living organism against the development of neoplastic growth by a nonimmunological progress. It has a poor solubility in water and there may be a difficulty in formulation of A10. Emulsion formulation study about A10 was performed. Solubility of A10 in emulsion was about five times as high as that in water. From the results of solubility and partition coefficient, almost A10 molecules in o/w emulsion exist in the interface between oil and water.
유화, 가용화, 겔화 등의 화장품 제형에서 폴리옥시에칠렌 토코페릴에테르의 기능에 대해 연구하였다. Liquid paraffin의 유화에 있어서 POE(10)TE는 O/W 유화에서 우수한 유화능을 나타내었다. W/o 및 O/W 유화에서 oil 과 polyol 류의 함량 증가가 점도에 미치는 영향에 대해서도 연구하였다. O/W 유화에서 점도는 liquid paraffin 약 70% 함량에서 급격히 증가하기 시작하였으며, propylene glycol 첨가시는 약간의 증가만 나타내었다. 그러나 W/O 유화에서 점도는 liquid paraffin의 함량 증가에 따라 감소하였고, propylene glycol함량 증가에 대해서도 감소하는 경향을 나타내었다. Perfume oil의 가용화에 있어서 POE(18)TE는 우수한 가용화능을 나타내었다. Poe(n)TE의 gelling effect는 폴리옥시에칠렌의 사슬의 증가에 따라 50 mol 까지는 상승하는 현상을 나타내었다.
5% corn oil과 17 mM Brij 700으로 제조한 corn oil-in-water emulsion(O/W)의 droplet의 크기는 첨가되는 phenol의 양이 많아질수록 지방구가 다소 커지는 경향을 보였으며, continuous phase의 surfactant 양은 대조구에 비해 다소 낮아졌다. O/W에 녹차로부터 분리한 phenol류를 100-200 ppm의 농도로 첨가하고 30일간 저장하며 hydroperoxide의 생성량을 측정한 결과 대조구에 비해 낮은 hydroperoxide 함량을 보여 유도기간이 길어지는 것으로 나타났으며, phenol 종류별 hydroperoxide 생성억제 효과는 BHT > procyanidin B3-3-O-gallate>(+)-gallocatechin>(+)-catechin의 순서로 나타났다. 지방 산화의 결과 발생하는 aldehyde의 함량을 측정함으로서 산화정도를 측정하기 위하여 headspace hexanal 양을 측정한 결과, 대조구는 15일까지 hexanal이 검출되지 않았으나 phenol 첨가구는 20-30일로 headspace aldehyde의 불검출기간이 길어졌으며, 농도가 증가할수록 낮은 함량을 나타내었다. Phenol 종류별 headspacealdehyde 생성 억제 효과는 BHT > procyanidin B3-3-O-gallate > (+)-gallocatechin >(+)-catechin의 순서로 나타났다.
천연 밀배아유와 복합 sugar ester를 이용하여 밀배아유 원료 O/W (oil in water) 유화액을 제조하였다. HLB 값, 유화제의 첨가량 및 유화시간이 O/W wheat germ oil 유화액의 평균 입자크기, 유화점도 및 ESI에 미치는 영향을 조사하였으며, 반응표면분석방법인 중심합성계획모델에 의해 제조된 유화과정의 파라미터를 모의하고 최적화하였다. O/W wheat germ oil 유화액의 제조를 위한 최적의 공정조건은 HLB 값(hydrophile-lipophile balance value)은 8.4, 유화제의 첨가량은 6.4 wt%, 유화시간은 25.4 min이며, 최적조건에서 중심합성계획(central composite design, CCD-RSM) 모델을 통한 예측 반응치는 7일 후의 유화액을 기준으로 MDS (mean droplet size)= 206 nm, 점도 = 8125 cP, ESI 98.2%이었다. 또한 실제 실험을 통해 얻어진 유화액의 MDS, 점도 및 ESI는 각각 209 nm, 7974 cP 및 98.7%로 나타났다. 따라서 중심합성계획 모델을 통해 밀배아유 원료 유화액의 안정성을 평가하는 최적화 과정을 설계할 수 있었다.
냉각성, 난연성, 그리고 경제성의 면에서 우수한 윤활특성을 갖고 있는 이멀션윤활제를 사용하여 로울러와 프레이트간의 선접촉 및 광간섭계의 실험장치를 통하여 탄성유체윤활 영역에서의 윤활기구 및 분산립자의 거동기구를 명확히 하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 스퀴즈 유막내의 유동은 윤활간극이 비교적 넓은 경우와 좁은 경우로 대별하여 전자의 경우에는, 입자분포 및 속도분포의 영향이 크게 나타나며, 후자의 경우는 이멀션입자가 간극내에 정지하여 유막두께의 감소와 더불어 변형되어 간다. 2. 스퀴즈 유막내의 O/W, W/O 각 이멀션의 유동은 간극이 클 경우, 입경에 의한 속도차가 역으로 나타나고, 작은 경우에는 잔류액적의 분포가 서로 다르며 그밖에 O/W 형은 W/O 형에 비하여 분산입자가 쉽게 변형하는 것을 알 수 있다. 3. EHL영역입구부에서는 입자의 유동속도가 극히 적은 정체영역이 존재하며, 그 부근에서의 입자의 거동은 입경에 따라서 다르다. 4. 2색광에 의한 광간섭선의 관찰에 의하여 탄성유체윤활 영역내를 통과하는 이멀션유를 확인함과 동시에 EHL영역입구부에서의 분열거동이 관찰되었다.
A highly dispersed W/O emulsion of silicone oil (cyclomethicone)/water system was prepared with a nonionic surfactant. The surface and interfacial tension between the oil and water were characterized in terms of the droplet size distribution and viscosity change of the emulsion. When the dispersed phase concentration was relatively high, the viscosity of the emulsion was rapidly increased and the droplet size of the emulsion was decreased. The rheological behavior of the emulsion system showed non-Newtonian and shear thinning phenomena depending upon the content of the dispersed phase. The droplet size of the emulsion was decreased with increasing surfactant content and water concentration. The relative viscosity of the emulsion was better predicted with the Choi-Schowalter model than with the Taylor model. The value of the complex modulus increased with increasing surfactant concentration. The linear viscoelastic region was expanded with a dispersed phase concentration. According to the change in the viscosity, the behavior was classified into three distinct regions: [I] linear viscoelastic, [II] partially viscoelastic, and [III] viscous. The creep/recovery behaviors in each region were characterized.
자외선차단 제형은 내수성이 중요하므로 수상이 유상에 분산되는 water-in-oil (W/O) 에멀젼으로 만드는 것이 바람직하다. 이 경우에는 오일 특유의 무겁고 끈적이는 사용감 때문에 이를 보완하는 방법으로 실리콘계 오일을 사용한다. 이러한 오일은 유기 자외선차단제와의 상용성이 낮아 에멀젼의 안정성에 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 자외선차단 제형의 W/O 에멀젼에서 다양한 오일들 간의 상용성을 Hansen solubility parameter(HSP)를 이용하여 수치적으로 도출하였다. HSP는 물질의 분산, 극성 및 수소 결합을 나타내는 지표로 물질간의 상용성을 판단하는데 유용하다. 본 연구에서는 HSP가 다른 다양한 오일을 선정하여 W/O 에멀젼을 제조하고 제형의 시간에 따른 점도 변화 및 안정성을 조사하여 HSP 수치와의 상관관계 또는 일치성을 고찰하였다. HSP를 이용하면 상용성이 높은 오일 선택을 용이하게 할 수 있었다. 또한, W/O 에멀젼에서 유상의 상용성이 높으면 점도의 경시변화가 작았으며 freeze-thaw cycle (-15 ℃ ~ 45 ℃) 조건에서 안정성이 향상된 것을 확인하였다. 향후 HSP를 통해 성분 구성을 최적화한다면 사용감이 우수하면서 안정성을 확보한 W/O형 자외선차단 제형 개발에 도움이 될 것이라 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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