• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.259-264
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• 1995

수용액서 poly-NTOE(1, 12-diaza-3, 4:9, 10-dibenzo-5, 8-dioxacyclopentadeca-1, 12-ylene-2, 7-dihydroxyoctamethylene)를 흡착시킨 실리카겔을 고정상으로 하는 액체 크로마토그래피를 이용하여 혼합 금속이온용액으로부터 전이금속 및 후전이금속이온들의 분리효율을 결정하였다. pcly-NTOE와 금속이온들간의 결합상수 및 분리인자들의 순위는 전이금속이온의 경우 Co(II)Zn(II)였으며, 후전이금속이온들의 경우 Cd(II)

• 대한화학회지
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• 제50권2호
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• pp.99-106
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• 2006

3-(2-thenoyl) 3-(p-NO2-phenylhydrazone) ethyl pyruvate(I), p-Br(II) 및 p-CH3(III)의 에탄올 용액의 전자흡수 스펙트럼을 조사하여 스펙트럼이 전자 전이에 해당하는 4개의 흡수띠로 구성되어 있음을 알았다. 이들 화합물의 pK 값을 분광광도법 및 pH 측정법으로 조사한 결과, 화합물(I)의 변색 범위는 페놀프탈레인과 유사한 8~10으로, 산-염기 지시약으로 사용될 수 있음을 알았다. 몇 가지 전이원소 (Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), UO2(II), La(III) 및 Zr(IV))와 이들 화합물과의 연속안정도상수를 pH 법으로 조사하여 본 결과, 모든 금속과 몰 비 1:1 및 1:2 (M: L)의 화학양론적 착물을 형성하며, 세 가지 유도체의 pK 값과 착물의 안정도 상수(log K)의 순서는 III > II > I 임을 알았다. 또한 전도도법 적정을 수행하여 이 적정이 금속이온과 리간드를 정량하는데 사용할 수 있음을 알았다.

• 한국환경과학회지
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• 제19권7호
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• pp.849-860
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• 2010

A new $N_3O_2$ pentadentate ligand, N,N'-Bis(2-hydroxybenzyl)-ethylenetriamine(H-BHET 3HCl) was synthesized. The hydrochloric acid salts of Br-BHET 3HCl, Cl-BHET 3HCl, $CH_3O$-BHET 3HCl and $CH_3$-BHET 3HCl containing Br-, Cl-, H-, $CH_3O-$ and $CH_3-$ groups at the para-site of the phenol group of the H-BHEP were synthesized. The structures of the ligands were confirmed by C. H. N. atomic analysis and $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, UV-visible and mass spectra. The calculated stepwise protonation constants(${\logK_n}^H$) of the synthesized $N_3O_2$ ligands showed six steps of the proton dissociation. The orders of the overall protonation constants($\log{\beta}_p$) of the ligands were Br-BHET < Cl-BHET < H-BHET < $CH_3O$-BHET < $CH_3$-BHET. The orders agreed well with that of para Hammett substituent constants(${\delta}_p$). The calculated stability constants($\logK_{ML}$) between the ligands and heavy metal ions (Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II)) agreed well with the order of the overall proton dissociation constants of the ligands but they showed a reverse order in para Hammestt substituent constants(${\delta}_p$). The order of the stability constants between the heavy metal ions with the synthesized ligands were Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II).

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권2호
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• pp.444-450
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• 2011

A novel method that utilizes poly(5-methyl-2-thiozyl methacrylamide-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid-co-divinylbenzene) [MTMAAm/AMPS/DVB] as a solid-phase extractant was developed for simultaneous preconcentration of trace Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II), Pb(II), and Zn(II) prior to the measurement by flame atomic absorpiton spectrometry (FAAS). Experimental conditions for effective adsorption of the metal ions were optimized using column procedures. The optimum pH value for the simultaneously separation of the metal ions on the new adsorbent was 2.5. Effects of concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. A high preconcentration factor, 100, and low relative standard deviation values, $\leq$1.5% (n = 10), were obtained. The detection limits (${\mu}gL^{-1}$) based on the 3s criterion were 0.18 for Cd(II), 0.11 for Co(II), 0.07 for Cr(III), 0.12 for Cu(II), 0.18 for Fe(III), 0.67 for Mn(II), 0.13 for Ni(II), 0.06 for Pb(II), and 0.09 for Zn(II). The validation of the procedure was performed by the analysis of two certified reference materials. The presented method was applied to the determination of the analytes in various environmental samples with satisfactory results.

• 한국환경과학회지
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• 제15권8호
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• pp.799-809
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• 2006

Hydrobromic acid salts of new N, N, O tridentate ligands containing phenol, 2-[(2-Methylamino- ethyl- amino)-methyl]-phenol(H-MMP. 2HBr), 5-Bromo-2-[(2-Methylamino-ethylamino)-methyl]-phenol (Br- MMP. 2HBr), 5-Chloro-2-[(2-Methylamino-ethylamino)-methyl]-phenol(Cl-MMP. 2HBr), 5-Methyl-2-[(2-Methylamino-ethylamino)-methyl]-phenol(Me-MMP. 2HBr), 5-Methoxy-2-I(2-Methylamino-ethylamino)- methyl]-phenol(MeO- MMP. 2HBr) and. 1-[(2-Methylamino-ethylamino)- methyl]-naphthalen-2-ol(Nap- MMP. 2HBr) were synthesized. The synthesized ligands were confirmed by C. H. N. atomic analysis, UV-visible and IR spectroscopies, $^1$H NMR, $^{13}$C NMR and mass analysis. The potentiometry study revealed that the proton dissociation constants(logK$_n^H$) of the synthesized ligands and stability constants (logK$_{ML}$, logK$_{LM2}$) of transition metal complexes of Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II) ions occurred in three steps and the order of the calculated overall proton dissociation constants(log$\beta_p$) and stability constants (logK$_{ML}$) of ligands was Br-MMP. 2HBr < Cl-MMP 2HBr < H-MMP. 2HBr < Nap-MMP. 2HBr < Me-MMP. 2HBr < MeO-MMP. 2HBr. The order showed a similar trend to that of Hammett substituent constants($\delta_p$). The synthesized ligands usually form 2:1(ML$_2$) complexes with transition metal ions. The order of the stability constants of each transition metal ions was Co(II) < Ni(II) < Cu(II) ;> Zn(II) ;> Cd(II) ;> Pb(II).

• 분석과학
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• 제10권4호
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• pp.282-290
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• 1997

XAD-16-[4-(2-thiazolylao)]orcinol (TAO)형 킬레이트 수지에 대한 U(VI), Tb(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zd(II), Cd(II) 및 Mn(II) 이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 각 금속이온의 총괄용량과 pH 변화에 따르는 혼합 금속이온의 분리능 및 금속이온의 최적 흡착 조건을 조사하기 위하여 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, 완충용액의 농도에 대한 영향을 검토하였다. 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 총괄 흡착 용량은 각각 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(VI)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin 및 0.31nmol Zr(IV)/g resin이었다. 그리고 pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II)이었다. 흐름속도 0.28mL/min 및 pH 2~5범위에서 혼합 금속이온을 분리한 결과 pH가 증가함에 따라 이들 이온의 군분리가 가능하였다. 한편, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 2M $HNO_3$는 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들은에 대하여 높은 탈착효율을 나타냈으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트 수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 94%이상의 높은 회수율을 나타내었다. 아울러 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 희토류 금속의 혼합시료를 2M $HNO_3$ 용액으로 용리시키면 U(VI)의 선택적인 분리, 농축 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.

• 한국안전학회지
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• 제19권3호
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• pp.57-64
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• 2004

This is the study for the removal of a toxic heavy metal ions and the recycling of expanded polystyrene wastes. Thus expanded polystyrene wastes collected from the packing materials of TV or chemicals and dissolved by $80wt.\%$ solvent(N, N-Dimethylacrylamide), electrospun in DC 20kV by power supply. Generally, the electrospinning is a process of manufacture to the fibers of nanosize from polymer solution. Manufactured nanofiber mats by electrospinning were sulfonated by cone.-sulphuric acid with $Ag_2S_O_4$ catalysts for the exchange capacity of heavy metal ions and the properties of structure with sulfonated time investigated by FESEM(Feild Emission Scaning Electron Microscope). The ion exchange capacity of light metal$(Na^+)$, Cd(II) and Ni(II), and by a nanofiber mats were 1.94[mmo1/g-dry-mat), 1.72(mmol/g-dry-mat), 1.24(mmol/g-dry-mat), respectively., and water uptake content showed a similar trend with IEC. and The selectivity coefficients $K^M_H$ of Cd(II), Ni((II) ions showed 0.324, 0.228. respectively.

• 대한화학회지
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• 제27권5호
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• pp.353-360
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• 1983

8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권9호
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• pp.2597-2603
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• 2013

The reactions of hydrated $CdCl_2$, $MnCl_2$, and $NiCl_2$ with 2,2'-bipyidine-3,3',6,6'-tetracarboxylic acid ($H_4bptc$) afforded the mononuclear [$Cd^{II}(H_2bptc)(H_2O)_3]{\cdot}H_2O$ (1), linear $\{[Cd(H_2bptc)(H_2O)]{\cdot}3H_2O\}_n$ (2), 3-D heterobimetallic $[NaCd(Hbptc)(H_2O)]$ (3), layer $[Mn(H_2bptc)(H_2O)]_n$ (4) and a dinuclear compound $[Ni_2(H_2bptc)-(H_2O)_2]{\cdot}6H_2O$ (5). These compounds have been characterized by elemental analysis, IR, and their structures have been determined by X-ray crystallography. The thermal stabilities of 1-3 were measured by thermogravimetric analysis (TGA) and their solid state luminescence properties together with the free ligand $H_4bptc$ were investigated at room temperature.

• 대한화학회지
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• 제9권3호
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• pp.121-123
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• 1965

Ni(II)-Monoethanolamine(MEA)錯鹽의 水銀電極表面에 있어서의 還元反應의 反應機構를 폴라로그라프법을 써서 解明하였다. 이 錯鹽의 電極環元의 可逆程度를 直流 및 交流 폴라로그람으로 檢討하였더니 pH가 9.0보다 낮은 範圍에서는 錯鹽의 反應電流로 推測되는 非可逆性波를 나타니고 pH $9.5{\sim}11.0$ 사이에서는 Cd(II)波에 相當하는 比較的 可逆的인 well defined wave를 얻었다. MEA의 濃度와 pH를 變함으로서 얻은 波를 檢討한 結果 還元波는 이를 ligands와 빠른 平衡에 있는 Ni錯鹽에 基因하고 이 錯鹽의 化學式은 $Ni(MEA)_3OH$이고 總安定度常數는 約 $10^{20}$임을 밝혀내었다.