This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatite (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatie (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ration of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
$Co_{67}Fe_{4.5}Nb_{2}Si_{10}B_{15}$ 비정질합금리본에서 2단 어닐링이 자기특성에 미치는 영향을 조사 하였다. 고온인 $480^{\circ}C$ 이상에서 20분간 1단 어닐링한 리본을 저온인 $310^{\circ}C$에서 2시간 동안 2단으로 진공어닐링한 결과 보자력과 각형비는 1단 어닐링한 경우와 거의 비슷한 값들을 나타내었으나, 직류 및 교류투자율은 1단 어닐링에 비해 현저히 높아졌다. 2단 어닐링시 직류 및 1 kHz에서의 교류투자율의 최대치는 각각 약 290,000과 41,000으로서 1단 어닐링에 비해 30% 이상 증가하였다. 어닐링온도에 따른 자성의 변화는 3단계로 나누어 내부응력, 자구크기, cluster 및 결정상의 변화를 주요 요인으로 하여 고찰하였다.
지방족 탄화수소를 방향족계 탄화 수소로 개질 시키는 석유화학 공정에서 얻어지는 탄소수 10개 이상의 방향족 화합물(원유의 0.1%, C10+)을 촉매 염화알미늄(AlCl3)과 공촉매 nitrobenzene을 이용하여 축중합시켜 바람직한 특성을 갖는 석유계 핏치를 제조하였다. 제조된 핏치는 선택된 공촉매의 두 농도(20, 30wt.%)에 따라서 다른 화학적 구조 및 열안정성을 나타내었다. 즉 높은 공촉매 농도에서 축중합이 더 진행되어 탄화수율이 높은 것으로 밝혀졌다. 축중합이 더 진행되었던 공촉매30wt.% 핏치는 500C 탄화 및 2400C 흑연화 시 공촉매 20wt.% 사용한 것에 비해서 배향성이 낮은 것이 X-ray 및 라만 분석을 통해서 밝혀졌다. 이 두 가지 특성을 갖는 탄소를 1000C에서 열처리하여 잔극을 제조한 후 충방전 실험을 행하였고, 공촉매 20wt.%의 핏치로 부터 제조된 탄소를 218mAh/g 충방전 효율이 100%, 30wt.% 공촉매로 제조된 핏치로 부터 얻은 탄소는 235mAh/g, 98%의 충방전 효율을 나타내었다.
(Na, K) $NbO_3$ thick film was successfully achieved using a sol-gel coating process with the addition of polyvinylpyrrolidone (PVP) to a metal alkoxide solution. The transparent coating solution, mixed with Nb:PVP = 1:1 in a molar ration, was synthesized by evaporating the solvent to over 62.5 wt%. Additive PVP increased the viscosity of the solution so that the coating thickness could be enhanced. The thickness of the (Na, K) $NbO_3$ film assisted by PVP was ca. 320 nm at the time of deposition; this value is four times thicker than that of the sample fabricated without PVP. Also, due to PVP binding with the OH groups of the metal alkoxide, the condensation reaction in the film was suppressed. The crystalline size of the (Na, K) $NbO_3$ films assisted by PVP was ca. 15 nm smaller than that of the film fabricated without PVP. After the sintering process at $700^{\circ}C$, the (Na, K) $NbO_3$ films were mainly composed of randomly oriented (Na, K) $NbO_3$ phase of perovskite crystal structure, including a somewhat secondary phase of $K_2Nb_4O_{11}$. However, by adding PVP, the content of the secondary phase became quite smaller than that of the sample without PVP. It was thought that the addition of PVP might have the effect of restraining the loss of potassium and that PVP could hold metalloxane by strong hydrogen bonding before complete decomposition. Therefore, the film thickness of the (Na, K) $NbO_3$ films could be considerably advanced and made more crack-free by the addition of PVP.
Cu/NbTi multilayer thin films and superconducting wires were fabricated and heat treated with conventional annealing and analyzed by differential scanning calorimetry (DSC) as a basic study for the enhancement of Jc. Interfacial reactions of Cu/NbTi multilayer thin films and superconducting wires were investigated with optical microscope, SEM, and XRD. According to the effective heat of formation (EHF) model, CU$\_$3/Ti was predicted as a first phase. However, considering the crystalline structure and thermodynamics, CuTi was predicted as a first phase. According to the results of DSC and XRD, CU$\_$2/Ti was found to be the first phase, followed by the formation Of CU$\_$4/Ti. The difference in first crystalline phase between the experimental result and the predicted one was discussed. In case of Cu/NbTi superconducting wires, the compounds formed at the Cu/NbTi interface grew with annealing time and the amount of compounds formed in Nb-47wt%Ti alloy was larger than that in Nb-50wt%Ti alloy. It seemed that the incubation time for the formation of compounds in Nb-50wt%Ti alloy was longer than that formed in Nb-47wt%Ti alloy. Also, the diffusion was the rate controlling step for the growth of compounds in all specimens. These compounds were formed at 500-600.deg. C for I hour annealing and, thus, the drawing time below I hour must be required to minimize the growth of compounds for the enhancement of Jc.
To investigate the relationship between heat treatment in zirconium alloy tubing process and metallurgical characteristics of Zr-1Nb-0.69Sn-0.11Fe alloy tubes, mechanical and oxidation behaviors of tubes heat treated at different temperatures after the final pilgering were investigated. The stress strain curves exhibited the saturation behaviors in all heat treatment conditions ($460{\sim}600^{\circ}C$) in this study with the onset strain of saturation increased with increase of post-pilgering annealing temperature. The strength fell off rapidly with increasing annealing temperature. The ultimate strength of the low tin Zr-1Nb-0.69Sn-0.11Fe alloy with slightly higher iron and oxygen contents in this study was found to be higher than Zr-1Nb-1Sn-0.1Fe alloy. The oxidation experiments in steam condition revealed that the corrosion resistance of low tin Zr-1Nb-0.69Sn-0.11Fe alloy was better than the Zr-1Nb-1Sn-0.1Fe alloy with a higher Sn content. The weight gain of low tin Zr-1Nb-0.69Sn-0.11Fe alloy tubes gradually increased with the increasing annealing temperature possibly due to the decreased Nb content in the matrix because of the formation of ${\beta}-Nb$ particles.
(1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.
In this study, $(Na_{0.525}K_{0.443}Li_{0.037})(Nb_{0.883}Sb_{0.08}Ta_{0.037})O_3+0.10\;wt%Bi_2O_3+0.35\;wt%B_2O_3$ ceramics were prepared by conventional soild-state sintering process. The specimens were sintered at temperature range from $1,060^{\circ}C$ to $1,100^{\circ}C$. XRD (X-ray diffractron), SEM (scanning electron microscope) were used to analyze the crystal structure and microstructural sproperties of specimens. And also, $T_{O-T}$, TC were observed by the mesurement of temperature dependence of dielectric constant. Excellect physical properties of the piezoelectric constant $d_{33}$= 170 pC/N, electromechanical coupling factor kp= 0.312, Tc= $315^{\circ}C$ were obtained, respectively, from the specimen sintered at $1,080^{\circ}C$.
Kim, Song-Yi;Oh, Hye-Ryeong;Lee, A-Young;Jang, Haneul;Lee, Seok-Jae;Kim, Hwi-Jun;Lee, Min-Ha
한국주조공학회지
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제41권3호
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pp.235-240
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2021
진공 가스분사법으로 제조된 Fe75B13P5Nb2Hf1C4 합금의 응고중 액상의 크기와 이에 따른 냉각속도의 변화가 정출상의 형성에 미치는 영향에 대한 고찰을 하였다. 고온 액상에서 동일한 조건으로 응고된 서로 다른 크기의 액상이 구형의 분말형태로 응고될 때 크기에 따른 임계냉각속도의 차이를 계산하였으며, 액상의 평균 반지름이 3배정도 크기 차이가 날 경우 고상으로 변태할 때 임계냉각속도가 13.5배까지 차이가 나는 것을 알 수 있었다. 이러한 임계냉각 속도의 차이에 따른 정출상의 형성과 정출상의 형태와 크기에 따른 탄화물의 형성 거동을 조사하여 열역학 계산으로 예측된 결과와 비교 분석하였으며, 분말입자의 크기가 20~45 마이크론일 경우 Hf과 Nb이 포함된 MC타입의 탄화물이 초정으로 형성 되는 것을 알 수 있었으며 이때 Hf과 Nb의 비율은 합금의 조성 및 냉각속도에 따라 변화됨을 관찰 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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