Son Sohee;Chae Su Young;Choi Changyong;Kim Myung-Yul;Ngugen Vu Giang;Jang Mi-Kyeong;Nah Jae-Woon;Kweon Jung Keoo
Macromolecular Research
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제12권6호
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pp.573-580
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2004
To prepare chitosan-based polymeric amphiphiles that can form nanosized core-shell structures (nanoparticles) in aqueous milieu, chitosan oligosaccharides (COSs) were modified chemically with hydrophobic cholesterol groups. The physicochemical properties of the hydrophobized COSs (COSCs) were investigated by using dynamic light scattering and fluorescence spectroscopy. The feasibility of applying the COSCs to biomedical applications was investigated by introducing them into a gene delivery system. The COSCs formed nanosized self-aggregates in aqueous environments. Furthermore, the physicochemical properties of the COSC nanoparticles were closely related to the molecular weights of the COSs and the number of hydrophobic groups per COS chain. The critical aggregation concentration values decreased upon increasing the hydrophobicity of the COSCs. The COSCs efficiently condensed plasmid DNA into nanosized ion-complexes, in contrast to the effect of the unmodified COSs. An investigation of gene condensation, performed using a gel retardation assay, revealed that $COS6(M_n=6,040 Da)$ containing $5\%$ of cholesteryl chloroformate (COS6C5) formed a stable DNA complex at a COS6C5/DNA weight ratio of 2. In contrast, COS6, the unmodified COS, failed to form a stable COS/DNA complex even at an elevated weight ratio of 8. Furthermore, the COS6C5/DNA complex enhanced the in vitro transfection efficiency on Human embryonic kidney 293 cells by over 100 and 3 times those of COS6 and poly(L-lysine), respectively. Therefore, hydrophobized chitosan oligosaccharide can be considered as an efficient gene carrier for gene delivery systems.
Due to their excellent catalytic activity with respect to methanol oxidation on platinum at low temperature, platinum nanosized catalysts have been a topic of great interest for use in direct methanol fuel cells (DMFCs). Since pure platinum is readily poisoned by CO, a by-product of methanol electrooxidation, and is extremely expensive, a number of efforts to design and characterize Pt-based alloy nanosized catalysts or Pt nanophase-support composites have been attempted in order to reduce or relieve the CO poisoning effect. In this review paper, we summarize these efforts based upon our recent research results. The Pt-based nanocatalysts were designed by chemical synthesis and thin-film technology, and were characterized by a variety of analyses. According to bifunctional mechanism, it was concluded that good alloy formation with $2^{nd}$ metal (e.g., Ru) as well as the metallic state and optimum portion of Ru element in the anode catalyst contribute to an enhanced catalytic activity for methanol electrooxidation. In addition, we found that the modified electronic properties of platinum in Pt alloy electrodes as well as the surface and bulk structure of Pt alloys with a proper composition could be attributed to a higher catalytic activity for methanol electooxdation. Proton conducting contribution of nanosized electrocatalysts should also be considered to be excellent in methanol electrooxidation (Spillover effect). Finally, we confirmed the ensemble effect, which combined all above effects, in Pt-based nanocatalsyts especially, such as PtRuRhNi and $PtRuWO_{3}$, contribute to an enhanced catalytic activity.
서로 다른 관능기를 가진 카르복시산 화합물을 첨가제로 하여 과산화티탄 수용액으로부터 수열합성법으로 나노 크기의 이산화티탄을 제조하였다. 제조된 나노 크기의 이산화티탄의 물리적 성질을 조사하였으며, 이들을 사용하여 메틸렌블루의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. 첨가된 카르복시산 화합물에 관계없이 아나타제형 나노 크기의 이산화티탄이 합성되었으며, 소성온도가 $700^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 광촉매 반응의 활성은 카르복시산의 탄소수가 커질수록 증가하였으며, 숙신산을 첨가제로 한 경우와 $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다.
나노사이즈의 귀금속을 $TiO_2$ 매트릭스에 균질하게 분산 시킨 구조는 염료감응형 태양전지의 유망한 광전극 특성을 나타내는 것으로 보고되고 있다. 이와 같은 금 및 백금 나노미립자를 균질하게 분산된 구조의 광전극을 제작하기 위하여 석영 및 ITO 기판위에 동시스퍼터법에 의하여 박막을 합성 하였다. XRD분석을 통하여 상분석을 수행 한 결과 합성된 나노컴포지트는 Rutile상이 지배적인 결정 구조를 나타냈으며 열처리를 $600^{\circ}C$까지 진행함에 따라 $TiO_2$ 결정성의 향상 및 귀금속인 금 및 백금의 나노미립자가 증가 하는 결과를 나타내었다. 귀금속인 금 및 백금이 분산된 $TiO_2$ 광전극에서는 자외선(UV) 영역을 포함하여 가시광(VIS) 영역의 빛의 조사에 광전류 응답 특성을 발현 하였다. 가시광선 영역에서 발현된 광전류 응답 특성은 나노사이즈로 분산된 금 및 백금 금속과 $TiO_2$와의 계면 준위에 기인 한 것으로 판명 되었다.
본 연구는 금속 팔라듐 및 산화 팔라듐의 재활용을 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 본 연구에서는 산화 팔라듐(PdO)의 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 또한 고상의 염화 팔라듐($PdCl_2$)을 염산 용액에 용해시킨 염화 팔라듐 용액을 원료용액으로 사용하였다. 이 원료 용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 산화 팔라듐 분체를 제조하였다. XRD 분석 결과 생성된 분체는 오직 PdO 상이었으며 TEM 분석결과 형성된 나노 PdO 입자들은 단결정 상임을 확인하였다. 또한 생성된 PdO 분말의 비표면적은 약 $32m^2/g$이었다.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
A three-dimensional electrochemical process using nanosized zero-valent iron (NZVI)/activated carbon (AC) particle electrode and persulfate (PS) was developed for oxidizing pollutants. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analysis were performed to characterize particle electrode. XRD and SEM-EDS analysis confirmed that NZVI was impregnated on the surface of AC. Compared with the conventional two-dimensional electrochemical process, the three-dimensional particle electrode process achieved three times higher efficiency in phenol removal. The system with current density of $5mA/cm^2$ exhibited the highest phenol removal efficiency among the systems employing 1, 5, and $10mA/cm^2$. The removal efficiency of phenol increased as the Fe contents in the particle electrode increased. The particle electrode achieved more than 70% of phenol removal until it was reused for three times. The sulfate radical played a predominant role in phenol removal according to the radical scavenging test.
나노 크기 매킨나와이트(FeS)는 높은 환원력, 흡착성, 그리고 비표면적을 지니고 있어, 염소유기물의 분해와 중금속 및 비금속의 제거에 유용하다. 하지만 매킨나와이트 나노입자는 콜로이드 안정성(colloid stability)의 변화로 지하수 흐름에 따라 쉽게 확산되거나, 입자집적(particle aggregation)에 의해 대수층의 공극을 막을 수 있다. 따라서 투과반응벽(permeable reactive barrier)에 적용하기 위해서 적절한 공학적 변형이 필요하다. 본 연구에서는 코팅법을 적용해 나노크기 매킨나와이트를 변형시킴으로써 본래의 반응성을 유지하고 또한 경제적인 투과반응벽의 설치에 활용하고자 한다. 이를 위해 화학적 처리를 하지 않은 규사(non-treated silica sand, NTS)와 화학적 처리에 의해 불순물이 제거된 규사(chemically treated silica sand, CTS)를 사용해 매킨나와이트를 코팅시켰다. 두 규사 모두 약 pH 5.4에서 매킨나와이트가 최대로 코팅되었으며, 이 pH는 (1) 매킨나와이트의 용해도, (2) 규사 및 매킨나와이트의 표면전하(surface charge)에 의해 영향받았다. 최적 pH에서 NTS와 CTS에 의한 코팅량은 각각 0.101 mmol FeS/g, 0.043 mmol FeS/g으로, NTS 표면에 존재하는 산화철 등의 불순물에 의해 매킨나와이트의 코팅이 현저히 증가했다. 한편 혐기성 조건에서 코팅되지 않은 규사 2종과 최적 pH에서 코팅된 규사 2종을 이용해 아비산염(arsenite)의 흡착실험을 실시했다. pH 7에서 코팅되지 않은 NTS와 코팅된 NTS에 의한 아비산염의 상대적 제거율은 아비산염의 초기 농도에 따라 달라졌다. 낮은 농도에서 코팅되지 않은 NTS가 높은 아비산염의 제거율을 보였으나, 높은 농도에서는 코팅된 NTS가 상대적으로 높은 제거율을 보였다. 이런 차이는 아비산염은 낮은 농도에서 규사 표면에 존재하는 산화물과의 표면배위결합(surface complexation)에 의해 제거되었고, 높은 농도에서 코팅된 매킨나와이트와 반응해 황화비소(arsenic sulfides)로 침전되었기 때문이다. pH 7에서 코팅된 NTS에 비교해 코팅된 CTS는 현저히 낮은 아비산염 제거율을 보였는데, 이는 CTS의 상대적으로 낮은 매킨나와이트 코팅량에 기인했다. 따라서 코팅된 NTS는 코팅된 CTS보다 아비산염의 제거를 위한 투과반응벽의 설치에 더 적합한 물질이며, 특히 아비산염의 오염도가 심한 지하수의 복원에 유용하게 적용될 수 있다.
$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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