Aluminum nitride (AlN) nanopowders with low degree of agglomeration and uniform particle size were synthesized by carbothermal reduction of alumina and subsequent direct nitridization. Boehmite powder was homogeneously admixed with carbon black nanopowders by ball milling. The powder mixture was treated under ammonia atmosphere to synthesize AlN powder at lour temperature. The effect of process variables such as boehmite/carbon black powder ratio, reaction temperature and reaction time on the synthesis of AlN nanopowder was investigated.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.284-285
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2006
The nano-sized Fe powders were prepared by plasma arc discharge process using pure Fe rod. The microstructure and the sintering behavior of the prepared nanopowders were evaluated. The prepared Fe nanopowders had nearly spherical shapes and consisted of metallic core and oxide shell structures. The higher volume shrinkage at low sintering temperature was observed due to the reduction of surface oxide. The nanopowders showed 6 times higher densification rate and more significant isotropic shrinkage behavior than those of micron sized Fe powders.
Molybdenum (Mo) is one of the representative refractory metals for its high melting point, superior thermal conductivity, low density and low thermal expansion coefficient. However, due to its high melting point, it is necessary for Mo products to be fabricated at a high sintering temperature of over $1800-2000^{\circ}C$. Because this process is expensive and inefficient, studies to improve sintering property of Mo have been researched actively. In this study, we fabricated Mo nanopowders to lower the sintering temperature of Mo and tried to consolidate the Mo nanopowders through ultra high pressure compaction. We first fabricated Mo nanopowders by a mechano-chemical process to increase the specific surface area of the Mo powders. This process includes a high-energy ball milling step and a reduction step in a hydrogen atmosphere. We compacted the Mo nanopowders with ultra high pressure by magnetic pulsed compaction (MPC) before pressureless sintering. Through this process, we were able to improve the green density of the Mo compacts by more than 20 % and fabricate a high density Mo sintered body with more than a 95 % sintered density at relatively low temperature.
Flake-like $LiCoO_2$ nanopowders were fabricated using electrospinning. To investigate their formation mechanism, field-emssion scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy were carried out. Among various parameters of electrospinning, we controlled the molar concentration of the precursor and the PVP polymer. When the molar concentration of lithium and cobalt was 0.45 M, the morphology of $LiCoO_2$ nanopowders was irregular and round. For 1.27 M molar concentration, the $LiCoO_2$ nanopowders formed with flake-like morphology. For the PVP polymer, the molar concentration was set to 0.011 mM, 0.026 mM, and 0.043 mM. Irregular $LiCoO_2$ nanopowders were formed at low concentration (0.011 mM), while flake-like $LiCoO_2$ were formed at high concentration (0.026 mM and 0.043 mM). Thus, optimized molar concentration of the precursor and the PVP polymer may be related to the successful formation of flake-like $LiCoO_2$ nanopowders. As a results, the synthesized $LiCoO_2$ nanopowder can be used as the electrode material of Li-ion batteries.
Production of weakly agglomerated nanopowders with the characteristic size of about 10 nm and a narrow particle size distribution is still a topical problem especially if the matter is an acceptable output (>50 g/hour), a high purity of the final product, and a low (energy consumption. The available experience and literature data show that the most promising approach to production of such powders is the evaporation-condensation method, which has a set of means for heating of the target. From this viewpoint the use of pulsed electron accelerators for production of nanopowders is preferable since they allow a relatively simple adjustment of the energy, the pulse length, and the pulse repetition rate. The use of a pulsed electron accelerator provides the following opportunities: a high-purity product; only the target and the working gas will interact and their purity can be controlled; evaporation products will be removed from the irradiation zone between pulses; as a result, the electron energy will be used more efficiently; adjustment of the particle size distribution and the characteristic size of particles by changing the pulse energy and the irradiated area. Considering the obtained results, we developed a design and made an installation for production of nanopowders, which is based on a hollow-cathode pulsed gas-filled diode. The use of a hollow-cathode gas-filled diode allows producing and utilizing an electron beam in a single chamber. The emission modulation in the hollow cathode will allow forming an electron beam 5 to 100 ms long. This will ensure an exact selection of the beam energy. By now we have completed the design work, manufactured units, equipped the installation, and began putting the installation into operation. A small amount of nanopowders has been produced.
Carbon-coated Cu nanopowders with core/shell structure have been successfully fabricated by pulsed wire evaporation (PWE) method, in which a mixed gas of Ar/$CH_4$ (10 vol.%) was used as an ambient gas. The characterization of the samples was carried out using x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), and high resolution transmission electron microscope (HRTEM). It was found that the nanoparticles show a spherical morphology with the size ranging of 10-40 nm and are covered with graphite layers of 2-4 nm. When oxygen-passivated Cu nanopowders were annealed under flowing argon gas (600 and 800$^{\circ}C$), the crystallinity of $Cu_2O$ phase and the particle size gradually increased. On the other hand, carbon-coated Cu nanopowders remained similar to as-prepared case with no additional oxide or carbide phases even after the annealing, indicating that the metal nanoparticles are well protected by the carbon-coating layers.
[ ${\alpha}-Al_2O_3$ ] nanopowders were fabricated by the thermal decomposition and synthetic of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH). Crystallite size of 5 to 8 nm were fabricated when reaction temperature of AACH was low, $8^{\circ}C$, and the highest $[NH_4{^+}][AlO(OH)_n{(SO_4){^-}}_{3-n/2}][HCO_3]$ ionic concentration to pH of the Ammonium Hydrogen Carbonate (AHC) aqueous solution was 10. The phase transformation fem $NH_4Al(SO_4)_2$, rhombohedral $(Al_2(SO_4)_3)$, amorphous-, ${\theta}-,\;{\alpha}-Al_2O_3$ was examined at each temperature according to the AACH. A Time-Temperature-Transformation (TTT) diagram for thermal decomposition in air was determined. Homogeneous, spherical nanopowders with a particle size of 70 nm were obtained by firing the 5 to 8 m crystallites, which had been synthesized from AACH at pH 10 and $8^{\circ}C,\;at\;1150^{\circ}C$ for 3 h in air.
Zn wires have been electrically exploded in methanol or distilled water using the pulsed power technologies. The nanopowders produced by the explosions have been observed by using SEM and TEM, and analyzed its phase by using EDS and XRD. The nanopowders produced in distilled water showed ZnO phase only. On the other hands, the nanopowder produced in methanol showed mixed phases with Zn and ZnO. The HR-TEM images of the nanopowders produced in methanol showed that the some particles have been coated with carbon like materials. It is considered that the carbon coatings could be depended on the positions of the particles during the plasma state formed by explosion.
The passivation and oxidation process of tungsten and molybdenum narlopowders, produced by electrical explosion of wires was studied by means of FE-SEM, XPS. XRD, TEM, DIA-TGA and sire distribution analysis. In addition, the phase transformation of W and Mo nanopowders under oxidation in air was investigated. A chemical process is suggested for the oxidation of W and Mo nano-particles after a comprehensive testing of passivated and oxidized powders.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.41-42
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2006
Small powder size is very useful in achieving detailed structures. STS 316 nanopowders with an average diameter of 100 nm and $5{\mu}m$ were utilized to produce feedstock. The mixing behavior of the feedstock indicated that the nanoparticle feedstock produced the highest mixing torque at various powder loading compared to the micropowder feedstock. The nanoparticles feedstocks showed that elastic properties are dominant in flow behavior and high viscosity. Conversely the micropowders feedstocks, viscous properties are dominant in flow behavior and less viscosity, nanopowders feedstock perform lower flow activation energy than feedstock with bigger particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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