This study involves using nickel chloride solution as a raw material to produce nano-sized nickel oxide powder with average particle size below 50 nm by the spray pyrolysis reaction. The influence of the inflow speed of raw material solution on the properties of the produced powder is examined. When the inflow speed of the raw material solution is at 2 ml/min., the average particle size of the powder is 15~25 nm and the particle size distribution is relatively uniform. When the inflow speed of the solution increases to 10 ml/min., the average particle size of the powder increases to about 25 nm and the particle size distribution becomes much more uneven. When the inflow speed of the solution increases to 20 ml/min., the average particle size of the powder increases in comparison to the case in which the inflow speed of the solution was 10 ml/min. However, the particle size distribution is very uneven, showing various particle size distributions ranging from 10 nm to 70 nm. When the inflow speed of solution increases to 50 ml/min., the average particle size of the powder decreases in comparison to the case in which the inflow speed was 20 ml/min., and the particle size distribution shows more evenness. As the inflow speed of the solution increases from 2 ml/min. to 20 ml/min., the XRD peak intensities gradually increase, while the specific surface area decreases. When the inflow speed of solution increases to 50 ml/min., the XRD peak intensities rather decrease, while the specific surface area increases.
In order to identify changes in the nature of the particles due to changes in the inflow rate of the raw material solution, the present study was intended to prepare nano-sized cobalt oxide ($Co_3O_4$) powder with an average particle size of 50 nm or less by spray pyrolysis reaction using raw cobalt chloride solution. As the inflow rate of the raw material solution increased, droplets formed by the pyrolysis reaction showed more divided form and the particle size distribution was more uneven. As the inflow rate of the solution increased from 2 to 10 ml/min, the average particle size of the formed particles increased from about 25 nm to 40 nm, while the average particle size did not show significant changes when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min. XRD analysis showed that the intensity of the XRD peaks increased remarkably when the inflow rate of the solution increased from 2 to 10 ml/min. On the other hand, the peak intensity stayed almost constant when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min. With the increase in the inflow rate from 2 to 10 ml/min, the specific surface area of the particles decreased by approximately 20 %. On the contrary, the specific surface area stayed constant when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min.
In this study, nano-sized indium oxide powder with the average particle size below 100 nm is fab-ricated from the indium chloride solution by the spray pyrolysis process. The effects of the reaction temperature, the concentration of raw material solution and the inlet speed of solution on the properties of powder were studied. As the reaction temperature increased from 850 to $1000^{\circ}C$, the average particle size of produced powder increased from 30 to 100 nm, and microstructure became more solid, the particle size distribution was more irregular, the intensity of a XRD peak increased and specific surface area decreased. As the indium concentration of the raw material solution increased from 40 to 350 g/l, the average particle size of the powder gradually increased from 20 to 60 nm, yet the particle size distribution appeared more irregular, the intensity of a XRD peak increased and spe-cific surface area decreased. As the inlet speed of solution increased from 2 to 5 cc/min., the average particle size of the powder decreased and the particle size distribution became more homogeneous. In case of the inlet speed of 10 cc/min, the average particle size was larger and the particle size distribution was much irregular compared with the inlet speed of 5 cc/min. As the inlet speed of solution was 50 cc/min, the average particle size was smaller and microstructure of the powder was less solid compared with the inlet speed of 10 cc/min. The intensity of a XRD peak and the variation of specific area of the powder had the same tendency with the variation of the average par-ticle size.
Nano-sized Ni-ferrite powder was fabricated by spray pyrolysis process using the waste solution resulting from shadow mask processing. The average particle size of the powder was below 100 nm. The effects of the concentration of raw material solution, the nozzle tip size and air pressure on the properties of powder were studied. As the concentration increased, the average particle size of the powder gradually increased and its specific surface area decreased, but size distribution was much wider and the fraction of the Ni-ferrite phase greatly increased as the concentration increasing. As the nozzle tip size increased from 1 mm to 2 mm, the average particle size of the powder decreased. In case of 3 mm nozzle tip size, the average particle size of the powder increased slightly. On the other hand, in case of 5 mm nozzle tip size, average particle size of the powder decreased. Size distribution of the powder was unhomogeneous, and the fraction of the Ni-ferrite phase decreased as the nozzle tip size increasing. As air pressure increased up to 1 kg/$cm^2$, the average particle size of the powder decreased slightly, on the other hand, the fraction of the Ni-ferrite phase was almost constant. In case of 3kg/$cm^2$ air pressure, average particle size of the powder and the fraction of the Ni-ferrite phase remarkably decreased, but size distribution was narrow.
In this study, nano-sized powder of Ni-ferrite was fabricated by spray pyrolysis process using the Fe-Ni complex waste acid solution generated during the shadow mask processing. The average particle size of the produced powder was below 100 nm. The effects of the reaction temperature, the inlet speed of solution and the air pressure on the properties of powder were studied. As the reaction temperature increased from 80$0^{\circ}C$ to 110$0^{\circ}C$, the average particle size of the powder increased from 40 nm to 100 nm, the fraction of the Ni-ferrite phase was also on the rise, and the surface area of the powder was greatly reduced. As the inlet speed of solution increased from 2 cc/min. to 10 cc/min., the average particle size of the powder greatly increased, and the fraction of the Ni-ferrite phase was on the rise. As the inlet speed of solution increased to 100 cc/min., the average particle size of the powder decreased slightly and the distribution of the particle size appeared more irregular. Along with the increase of the inlet speed of solution more than 10 cc/min., the fraction of the Ni-ferrite phase was decreased. As the air pressure increased up to 1 $kg/cm^2, the average particle size of the powder and the fraction of the Ni-ferrite phase was almost constant. In case of 3 $kg/cm^2 air pressure, the average particle size of the powder and the fraction of the Ni-ferrite phase remarkably decreased.
국내 은 함유 폐자원의 고부가가치 제품화를 위한 연구의 일환으로써 sodium formaldehydesulfoxy와 ascorbic acid를 각각 환원제로 사용한 Ag 나노분발의 제조실험을 수행하였다. Ag수용액은 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시켜 사용하였으며, Ag미립자의 응집방지를 위한 분산제로는 Tamol NN8906, PVP, SDS 및 caprylic acid를 각각 사용하었다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM측정을 통하여 morphology와 평균입도를 측정하였다. sodium formaldehydesulfoxylate 에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 1.4배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, ascorbic acid와는 달리 생성된 Ag 입자가 너무 크게 성장하는 문제점이 있었다. 분산제에 따른 Ag 입자의 특성을 살펴본 결과, Tamol 및 PVP를 사용한 경우에는 bimodal distribution을 보였으나, SDS 와 caprylic acid의 경우에는 수십 nm에서 $100{\mu}m$에 이르는 매우 broad한 입도분포를 보였다.
An fine silver particle has a variety of uses, such as in killing micrograms and as catalysts. Many techniques have been used for the production of the fine particles. Faraday cell, consisting of two silver electrodes in an electrolyte, is unique, but it is hard to get a very fine particle by this method. A finer silver nano-particle producing cell, utilizing a dielectric bed as a lower electric current and higher field controlling means, has been proposed and investigated. The I-V characteristics of the cell and effect of the dielectric bed on the producing finer silver nano-particles have been investigated. The I-V characteristics of the cell with the dielectric bed were different from that of the same system without the bed, due to the increased cell resistance and elevated electric field intensity. It is found that the proposed cell with the dielectric bed can produce finer silver nano-particles effectively, which, however, can be used as one of effective fine silver nano-particle producing means.
The rheological properties of highly concentrated Ag nano sol depending on particle size were studied. The Ag nano sol was prepared by reducing the Ag ion in aqueous solution. The size of Ag nano particle was controlled by two steps of nucleation and growth, and the thickness of adsorption layer was varied by molecular weight of polyelectrolytes. The polyelectrolytes acted as not only ionic complex agent in ionic state and but also dispersant after formation of Ag nano sol. The effective volume was controlled by combination of varying the molecular weight of polyelectrolytes and the size Ag nano sol. The particle size and the viscosity of nano sol were characterized by particle size analyzer, HR-TEM and cone & plate viscometer. It was found that the 10 nm and 40 nm-sized Ag nano sols were prepared by controlling the nucleation and growth steps, respectively. Finally, we could prepare highly concentrated Ag nano sol over 50 wt%.
Song, Ho-Cheol;Carraway, Elizabeth R.;Kim, Young-Hun
Environmental Engineering Research
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제10권4호
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pp.165-173
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2005
Nano-sized iron particles were synthesized by reduction of $Fe^{3+}$ in aqueous solution under two reaction conditions, aerobic and anaerobic, and the reactivity of iron was tested by reaction with trichloroethene (TCE) using a batch system. Results showed that iron produced under anoxic condition for both synthesis and drying steps gave rise to iron with higher reduction reactivity, indicating the presence of oxygen is not favorable for production of nano-sized iron deemed to accomplish reactivity enhancement from particle sized reduction. Nano-sized iron sample obtained from the anoxic synthesis condition was further characterized using various instrumental measurements to identity particle morphology, composition, surface area, and particle size distribution. The scanning electron microscopic (SEM) image showed that synthesized particles were uniform, spherical particles (< 100 nm), and aggregated into various chain structures. The effects of other synthesis conditions such as solution pH, initial $Fe^{3+}$ concentration, and reductant injection rate on the reactivity of nano-sized iron, along with standardization of the synthesis protocol, are presented in the companion paper.
함은 폐재의 리싸이클링을 위한 연구의 일환으로써 Hydrazine Hydrate을 환원제로 사용하여 질산은 수용액으로부터 Ag 나노분말을 제조하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시킨 수용액에 Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로써 Tamol NN8906 혹은 Tween 20을 미리 혼합한 다음 환원제인 Hydrazine Hydrate 용액을 첨가하는 방법으로 환원반응을 실시하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM 측정을 통하여 형상과 평균입도를 측정하였다. Hydrazine Hydrate에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 약 2배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, Tamol NN8906을 분산제로 사용하여 제조한 Ag 나노분발은 매우 좁은 입도범위의 분포특성을 보여 주었다. Tween 20을 분산제로 사용한 경우의 입도 분포는 bimodal 혹은 multimodal distribution을 보였으며, 입자 모양에 있어서는 Tamol NN8906과 Tween 20이 모두 비슷하게 표면이 매끄러운 불규칙한 모양의 입자들로 구성되어 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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