Deposition characteristics of electroless plated Ni-W-P films were investigated for various complexing agents. Used complexing agents are sodium citrate, sodium gluconate and sodium malonate. In this study, the existing mixed potential theory could explain the overall mechanism of Ni-W-P electroless plating for all complexing agents. The deposition rate could be also expected by the theory. The deposited Ni-W-P films were evaluated in term of surface hardness and corrosion resistance. Microhardness of the deposit increased about 1,000 Hv after heat treatment for one hour at $400^{\circ}C$, because it was above the crystallization temperature of $Ni_3P$. The deposited Ni-W-P films can exhibit excellent corrosion resistance in using sodium malonate as a complexing agent, the other hand the using sodium gluconate was the worst corrosion resistance. The worst corrosion resistance was due to a large number of nano-sized pin-holes or small pores. The plating current at the mixed potential increases when the using sodium malonate as a complexing agent, it was explained by the cross section.
상변화 메모리 재료로 사용 가능한 In-Sb-Te (IST) 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착한 후 열처리를 통해 온도에 따른 결정화 거동 및 미세구조를 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였다. IST 박막은 as-dep 상태에서 비정질상으로 존재하였으며, 열처리 온도에 따라 결정상인 InSb, $In_3SbTe_2$, InTe으로 상변화가 일어났다. 이러한 상변화는 기존의 삼원계 상태도와 다른 비평형 상태에서의 상변태가 이루어짐을 확인할 수 있다. 상변화 과정 중 박막의 두께가 무질서하게 배열되었던 비정질상에서 규칙적인 배열을 갖는 결정질상으로 변할수록 감소하는 경향을 확인하였다. 또한 각각의 결정립의 크기도 온도가 증가할수록 증가하는 것을 관찰하였다. 특히, $350^{\circ}C$ 열처리한 박막의 InSb 상은 비정질 상태에서 표면에너지가 가장 낮은 {111}면을 따라 facet을 이루며 결정화가 이루어졌다. 온도가 증가함에 따라 $In_3SbTe_2$로 상변화가 일어났는데, $400^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 미소영역에서 마이크로 트윈들이 관찰되었다. 이 면결함은 {111}면을 따라 양쪽의 격자점들이 일치하는 정합 쌍정립계를 이루고 있었으며, $450^{\circ}C$에서 동일영역을 관찰해 본 결과 쌍정 결함들이 치유되어 {111} facet 면을 이루고 있는 것을 확인하였다. 또한 비교적 작은 영역에서 상분리가 일어난 InTe 상도 관찰하였다. InTe 상의 경우 포정반응 온도인 $555^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 관찰되었는데, InTe의 (002)면과 $In_3SbTe_2$의 (111)면이 비슷한 면간거리를 가지고 있음을 확인하였다. 추가적으로 $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 이들의 결정학적 관계에 따른 상변화 과정에 연구가 수행되어야 할 것으로 생각된다.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.
표면처리된 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)가 PP 나노복합재료의 열안정성에 미 치는 영향을 조사하였다. $Na^{+}$-MMT는 dodecylammonium chloride를 이용하여 유기적으포 개질하였다. 비표면적 ( $S_{BET}$), 평형확산압력 ($\pi$$_{e}$ ), 그리고 비극성 요소 (${\gamma}$$s^{L}$)를 포함하는 표면 특성은 $N_2$ 흡착을 이용하는 BET 방법을 이용하여 고찰하였다. 또한, 나노복합재료의 열안정성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA)를 통해 알아보았다. 실험 결과, 오존처리된 dodecylammonium chloride (DA-MK ( $O_3$))의 $\pi$$_{e}$ 과 ${\gamma}$$s^{L}$는 1.7과 3.5 mJ/ $m^2$로 증가하였는데, 이는 미세기공이 증가하기 때문으로 판단된다. DSC 결과로부터, PP/DA-MK와 PP/DA-MK ( $O_3$)의 용융 온도와 결정화 온도는 순수한 PP보다 더 높았는데, 이러한 결과는 나노크기의 DA-MK가 PP 결정화를 위한 핵생성 효과를 유도하기 때문으로 판단된다. 또한, PP/DA-MK ( $O_3$) 나노복합재료의 열안정성은 64 kJ/mol 향상되었는데, 이는 PP 매트릭스 내 DA-MK ( $O_3$)의 분산성 향상에 기인하는 것으로 판단된다.단된다.다.
기존의 상용 플라스틱으로 인한 환경 오염에 대한 우려가 높아지면서 대체 재료로서 생분해성 고분자에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구는 생분해성 열가소성 수지인 폴리 젖산에 유기 핵제의 도입으로 물성 강화 및 100% 생분해 가능한 나노복합재 개발을 목표로 한다. 그에 따라 무기 핵제의 대체재로 친환경 소재인 셀룰로오스 나노섬유를 채택하였다. 폴리 젖산 내 셀룰로오스 나노섬유의 균일한 분산을 위해 동결 건조 방식으로 나노화된 섬유 형상을 유지시켰으며, 이축압출기로 1차 교반을 진행하고, 사출 성형을 통해 이중 교반된 물성 시험용 시편을 제작하였다. 보강된 결정성을 확인하기 위해 시차주사 열량분석법을 사용하였고 1 wt%의 셀룰로오스 나노섬유가 보강재 및 핵제로서 작용하여 냉결정화온도가 약 14℃ 가량 감소하며, 결정화되는 정도 또한 증가한 것을 확인하였다. 본 연구는 기존 생분해성 고분자의 무기 핵제를 유기 나노소재로 대체함으로써 100% 생분해 가능한 친환경 나노복합재 개발하여 강화된 물성의 플라스틱 소재 개발을 위한 친환경적 대안을 제시한다.
Titanium alloys are extensively used in high-temperature applications due to their excellent high strength and corrosion resistance properties. However, titanium alloys are problematic because they tend to be extremely difficult-to-cut material. In this paper, the powder synthesis, spark plasma sintering (SPS), bulk material characteristics and machinability test of hybrid $Ti_2AlC$ ceramic bulk materials were systematically examined. The bulk samples mainly consisted of $Ti_2AlC$ materials with density close to theoretical value were synthesized by a SPS method. Random orientation and good crystallization of the $Ti_2AlC$ was observed at $1100^{\circ}C$ for 10 min under SPS sintering conditions. Scanning electron microscopy results indicated a homogeneous distribution and nano-laminated structure of $Ti_2AlC$ MAX phase. The hardness and electrical conductivity of $Ti_2AlC$ were higher than that of Ti 6242 alloy at sintering temperature of $1000^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$. Consequently, the machinability of the hybrid $Ti_2AlC$ bulk materials is better than that of the Ti 6242 alloy for micro-EDM process of micro-hole shape workpiece.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$으로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의 TMA-A 제올라이트와 5mol의 $ZnCl_2$ solution을 사용하였다. 각각의 시료를 혼합, 교반, 원심분리, 건조의 과정을 거쳐서 준비한 ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트 precursor를 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였다. TMA-A 제올라이트의 결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였으며, Brunaur-Emett-Teller(BET) 비표면적을 측정하였다. 또한, 온도와 시간에 따른 입자의 형상이나 크기를 scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) 및 입도분석을 통하여 관찰하였다.
The electrochemical properties of the $AB_2$-type (Zr-Ti-V-Ni-Cr-Co-Mn) metal hydride electrodes prepared by ball milling with $AB_5-type\{(LM)Ni_{3.6}Al_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}\}$(LM : Lanthanum-rich mischmetal) alloy powder as a surface activator were investigated. By ball milling with $AB_5$ type alloy powder, the activation of $AB_2$ type metal hydride electrode was accelerated resulting in an increase of discharge capacity from 35% to 85% of the maximum capacity at the first cycle. As the amount of surface activator increased the activation rate increased, whereas the discharge capacity increased with 10wt% and decreased with 20wt% addition of the surface activator. When the amount of the surface activator was kept constant as 10wt%, the discharge capacity and the activation rate increased with ball milling time up to 20 hours. However beyond 20 hours of ball milling time, they decreased drastically due to the nano-crystallization or amorphorzation of the alloy powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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