반도체 산업이 성장하고 기술이 향상됨에 따라 소자의 소형화가 이루어지고 있다. 공정법으로는 atomic layer deposition (ALD), chemical vapor deposition (CVD) 등이 있다. 이러한 공정을 이용하여 수십 nm까지 미세화가 진행되고 있으며, 복잡한 구조의 박막을 실현하기 위해 전구체의 개발이 활발히 진행되고 있다. 전구체의 특성을 비실시간으로 분석하는 방법으로는 질량 분석법, 가스크로마토그래피, 적외선 분광법 등이 있다. 전구체의 특성을 실시간으로 분석하기 위해 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)내에 attenuated total reflectance (ATR)를 거치시켰다. 본 연구는 구조를 개선한 ATR-FTIR을 이용하여 Tris-(dimethylamino) Zirconium (CpZr) 전구체의 흡착 거동을 분석하였다. ATR용 crystal은 Ge crystal을 사용했으며, 온도를 각각 30, 40, $50^{\circ}C$에서 CpZr 전구체의 흡착특성을 연구했다. 흡착성을 증가시키기 위해 Ge crystal 표면에 $ZrO_2$나노입자를 분포시켜 흡착특성을 비교 분석하였다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입시킨 후 변화를 관찰하였다. Ge crystal표면에 나노입자를 분포시켜 CpZr 전구체를 흡착한 결과 나노입자를 분포시키지 않았을 때 보다 흡착강도가 높게 나타났다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입한 결과 C-H 결합이 분해됨을 확인했다.
알코올 환원법(alcohol reducing process)은 화학적 환원제가 필요하지 않은 화학합성법으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등 C1-C4의 알코올류, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜과 같은 글리콜류 등이 용매이자 환원제로써 사용된다. 전형적으로 금속 전구체를 상기의 알코올류나 글리콜류에 용해 또는 분산시킨 후 그 용액을 환류 조건하에서 가열하게 되면 금속 이온과 용매간의 산화, 환원반응에 의하여 금속이온이 금속원자로 환원되며, 환원된 금속 입자들은 핵 행성과 성장 과정을 거쳐서 입자를 형성하게 된다. 본 연구에서는 알코올환원법을 이용하여 나노크기의 은입자제조를 시도하였고, 이를 PET 칩과의 마스터배치 제조을 시도하였으며, 이의 항균성능을 연구 고찰하였다. 30 ~ 80 nm의 은파우더를 제조할 수 있었으며, 우수한 항균성능을 갖는 Ag/PET 마스터배치를 제조할 수 있었다. 이를 활용하여 나노은입자기반의 항균섬유을 제조하여 이를 활용한 기모경편성물 제조의 기초데이타로 활용이 가능하리라고 사료된다.
나노소재기술은 기존 소재로는 얻을 수 없는 새로운 기능 및 특성을 나타낼 수 있어 산업전반에 적용할 수 있는 최첨단집적기술이다. 그러나 나노입자를 섬유에 첨가하여 기능성 섬유를 생산하는 경우 응집이 발생하는 등의 다양한 문제점이 발생하는데 이를 극복하기 위해서는 사이즈 분포를 제어하는 기술, 표면처리를 통해 분산성을 향상시키는 기술, 나노입자와 섬유와의 상용성을 개선하는 기술 등이 해결되어야 한다. 본 연구에서는 고기능성 및 고부가가치 경편파일 니트 원단을 개발하기 위해 은(Silver) 나노입자가 균일하게 분산된 M/B(Master Batch)를 제조하였으며, 이를 PET와의 용융 혼합 방사함으로써 0.5denier(75D/144F)급 원사에 99.9%의 영구적인 항균/소취 기능을 부여하였다. 또한 개발된 극세사를 이용하여 다양한 경편파일 원단을 설계하고, 기모, 염색 및 날염 등의 공정을 거쳐 나노기술융합형 화학섬유소재를 이용한 기능성 침장 제품을 개발하였다.
무기 나노 입자와 유기물간의 균일한 화학적 결합으로 제조된 나노 구조형 재료는 수많은 용도에 부응할 수 있는 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 설계, 제조하는데 유용한 방법으로 사용되고 있다. 이중 화학적 습식 졸-겔 공정은 나노 구조형 유/무기 하이브리드 재료 제조에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있으며 내부식성 금속 코팅막, 내 스크래치 코팅막 제조에 활용되고 있다. 그러나 무기 나노 졸 입자와 유기물과의 매개로 작용하는 커플링제와의 하이브리드 과정에 대한 정보는 극히 조금 알려져 있다. 본 연구에서는 알루미나 나노 졸과 GPS((3-glycidoxypropyl-triethoxysilane)와의 하이브리드 생성 과정을 이온 전도도 측정으로 관찰한 결과를 보고하고자 한다. 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5 wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. 알루미나 졸 입자와 GPS와의 결합 과정을 reactor FT-IR로 시간에 파라 연속적으로 분석하여 그 반응 경로를 이온 전기전도와 비교하여 논의 될 것이다. 아래 그림 1은 알루미나 나노 졸에 GPS를 첨가한 후 시간에 따라 얻어진 이온 전기전도도를 나타낸 그림이다.
Particles which generated from plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) during thin film deposition process can affect to the process yield. By using light extinction method, ISPM can measure particles in the large-diameter pipe (${\leq}300mm$). In our research, in-situ particle monitor (ISPM) sensor was installed at the 300 mm diameter exhaust-line to count the particles in each size. In-house flange for mounting the transmitting and receiving parts of ISPM was carefully designed and installed at a certain point of exhaust line where no plasma light affect to the light extinction measurement. Measurement results of trend changes on particle count in each size can confirm that ISPM is suitable for real-time monitoring of vacuum process.
자기 Fe-Co(C)나노(nano)캡슐과 Fe-Co 나노입자들이 메탄과 혼합기체($H_2$+Ar) 두 종류의 분위기속에서 각각 아크방전으로 제조되었다. 이 두 종류의 초미세 입자들의 특성과 자기적 성질들을 XRD(X-ray Diffraction), Mossbauer 분광, XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy), TEM(transmission Electron Microscopy), EDS(Energy Disperse Spectroscopy), 화학적 분석, 산소량 측정과 자기 측정 등을 통하여 체계적으로 조사하였다. 메탄기체로부터 분해되어 나온 탄소원소가 미세입자들의 상구조, 자기적 상태 그리고 표면 특성들에 끼치는 효과를 아르곤원소를 사용했을 때와 비교하였다. 두 미세입자에서의 Fe/Co 질량비가 약간 다르게 나타났으며 Fe-Co나노입자의 크기가 Fe-Co(C)나노캡슬보다 약 두배였다. 또한 Fe-Co(C)나노캡슐의 포화자화값이 Fe-Co 나노입자보다 약 8% 높았으며 둘 다 유사한 상구조를 보였다. 핵 표면에 쌓인 껍질들이 매우 얇아 XRD측정으로는 그 존재를 탐지하기 어려웠으나 XPS분석을 통하여 그들이 탄소층과 산소층임을 결론지을 수 있었다.
제조과정에서 단백질 약물의 생물학적 활성의 보존은 약물의 성공적인 전달에 있어 여전히 중요한 과제이다. 이중에멀션 유기용매 증발법을 사용하여 나노입자를 제조하였고, 입자의 형태, 크기, 함입률 그리고 방출속도와 방출되는 효소의 활성을 살펴보았다. 입자의 크기는 고분자인 락타이드 글리콜라이드 공중합체의 농도가 증가할수록 커졌으며, 유화제의 농도에는 큰 차이가 없었으나, 4% PVA의 사용에서 가장 좁은 입자분포를 얻을 수 있었다. 최적의 조건에서 72.6%의 단백질 함입률과 $198.3{\pm}13.8 nm$ 크기의 나노입자를 얻었다. 입자로부터 효소의 방출은 첫 방출시기에 매우 빠르게 일어났으며 12일 내에 83%가 방출되었다. 이에 따른 방출되는 효소의 활성은 6일째까지 증가되었다.
초임계 이산화탄소를 역용매로 이용하는 aerosol solvent extraction system (ASES) 방법을 사용하여 HP-${\beta}$-CD 미립자를 제조하였으며, 공정변수가 입자의 크기와 형태에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 초임계 이산화탄소를 이용하여 이부프로펜과 HP-${\beta}$-CD의 포접복합체를 제조하였으며, ASES 공정에 의해 변형된 HP-${\beta}$-CD의 입자 형상이 포접효율에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. ASES 공정으로 제조된 HP-${\beta}$-CD 미립자는 50~200 nm 크기의 나노 입자들이 응집된 입자 형상을 나타내었다. 에탄올 수용액을 HP-${\beta}$-CD의 용매로 사용한 경우 구형의 입자가 제조되었으며, 물의 양이 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하였다. 초임계 이산화탄소를 이용해 고체상태에서 이부프로펜/HP-${\beta}$-CD 포접복합체를 제조하는 경우 초임계 ASES 방법에 의한 미세입자화 공정을 통해 포접효율을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인하였다.
입자 표면에 고분자를 화학적으로 접목하는 것은 수용성 액체 이상 시스템(ATPS)과 같이 분리된 액체 층에서 마이크로/나노입자를 선택적으로 분배시키는데 중요한 구실을 한다. 본 연구에서는 덱스트란, 폴리에틸렌 글리콜, 알부민을 화학적으로 폴리스티렌 자성 마이크로입자 표면에 화학적으로 부착시켰다. 분배 현상을 역전시킬 수 있는 긴 고분자 사슬의 부착은 일차 아민 작용기를 가진 다양한 고분자를 p-톨루엔술폰산(토실)기를 부착시킨 폴리스티렌 자성 마이크로입자와의 SN2 치환에 의해 간단히 수행될 수 있었다. 이 후 적외선 현미경을 사용하여 마이크로입자의 표면 변화의 유무를 검사하였다. 반응 후 입자들은 세 가지 폴리머 모두 N-H 신축 진동 피크를 보였으며 대부분의 주요 피크들의 위치는 반응 전후에 유사하였으나 지문 영역에서 구별 가능한 차이를 보였다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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