새로운 거대고리 리간드 1,15,18-triaza-3,4 : 12,13-dibenzo-5,8,11-trioxa-cycloeicosane(NdienOdien$H_4$=$N_3O_3$)를 합성하여 $25^{\circ}C$ 95% 메탄올 용액에서 전위차계를 이용하여 양성자 첨가반응의 평형상수를 구한 결과 log $K_1$ ; log $K_2$ ; log $K_3$는 9.1; 8.1; 3.6이었다. 또한 위의 리간드와 이미 합성된 리간드 1,12,15-triaza-3,4;9,10-dibenzo-5,8-dioxa-cycloheptadecane(NdienOen$H_4$=$N_3O_2$)를 각각 Ni(II), Cu(II)의 금속이온과의 착물을 합성하여 수용액에서 산을 가해 착물의 산해리반응 속도 상수를 여러온도에서 분광광도법으로 측정하였다. 또한 활성화에너지($E_a$)와 활성화파라메타 ${\Delta}H^{\neq}$, ${\Delta}S^{\neq}$를 구하였다. 그리고 이들의 자료로부터 이 반응계의 타당한 해리메카니즘을 제안하였다.
금-은 천열수 광상의 유체 환경의 재구성을 위하여, 해남 일대에 위치한 모이산 광상에서 획득한 심도별 맥상 시료에 대하여, 변질-조직 양상, 유체포유물 microthermometry, 그리고 황철석 LA-ICP-MS 분석을 실시하였다. 맥상 시료에서 모암은 규화 및 석영-일라이트 변질양상이 확인되며, 석영맥은 모암으로부터 초기의 옥수-미립 석영-황철석에서 후기 맥중심의 자형 석영으로 발달된다. 일부 시료에서는 황철석과 함께 텔루라이드 광물이 함께 나타난다. 유체포유물은 염도가 0.18-2.24wt% 가량의 액상 수용액 포유물들이 주로 발견되며 일부 기체상 포유물 또한 발견된다. 유체포유물의 균질화 온도는 141-384℃ 범위에서 나타나며, 대체로 깊어질수록 균질화온도가 높아진다. 특히 금-은 침전이 집중된 고품위 구간에서는 얕아질수록 유체의 염도 및 균질화 온도가 낮아지며 또한 범위가 넓어지는 것을 볼 수 있다. 이를 통하여 함 금-은 유체의 압력하강으로 인한 열수의 비등 그리고 천수와의 혼합이 금-은 침전과 함께 이루어진 것으로 생각된다. 황철석의 LA-ICP-MS 분석을 통하여, 황철석 광물 내의 금-은 치환은 이루어지지 않음을 발견하였다. 하지만, 황철석 내의 금-은은 대부분 텔루라이드 혹은 에렉트럼 등 함 금은 광물의 포유물에 저장이 됨을 알 수 있었다. 깊이별 황철석 내 포획된 함 금-은 광물은 차이가 없었고, 포유물의 금-은 비율 또한 차이가 없음을 확인하였다.
Streptomyces속에서 분이한 물질의 생물학적 활성을 검색하던 중 어유에 대한 독성물질을 강하게 생성하는 균 1수를 선별하여 그 생화학적 성질을 검토하였다. 1. 분이된 물질의 독성은, 예로서 Pseudorasbora parva T. et. S. (체중 0.~0.5g, 신장 3.0~4.0cm)에 대한 살어역은 5ug/ml에서 30분, 25ug/ml에서 50분이었으며 Carassius carassius L. (체중 2.0g, 유장 5.0cm)온 50ug/m1용액에서 70분간 생존할 수 있었다. 2. 본 물질은 산성 및 유기용매에서는 비교적 안정하여 pH 4.0에서 15시간까지 처이하였을 경우, 또 CHCI$_3$, acetone 용액에서 약 5일간까지 처이하였을 때에도 거의 독성이 감소되지 않았다. alkali성 및 열에 대하여서는 불안정한 물질로써 pH 8.0에서 5분간 처이하였을 때 물질이 상당히 실활되었으며 6$0^{\circ}C$以上의 온도에서는 비교적 격히 실활되었다. 3. 25ug/m1 수용액에서 Pseudorabora parva에 대하여 약 20분간 이상 처이로서는 회생이 불가능함을 알았다. 이상과 같은 성질을 가진 본 독성물질은 선별된 균주의 배양여액을 pH 3.0으로 하강하여 NaCl로서 포화시킨 후 CHCl$_3$에 전용하여 농축하르로써 비교적 간단한 방법으로 분리할 수 있었다.
격막식 전해조에서 전해질(염화나트륨, 탄산칼륨 등)을 첨가시킨 수용액을 전해하여 음극에서 생산되는 강알카리성 전해수는 세정효과가 있고, 친환경적이어서 화학적 세정제의 대체물질로 검토되고 있다. 일본에서는 일부 자동차나 정밀부품업계 등에서 세정제로 사용되고 있다. 격막식 전해조를 사용하여 강알카리성전해수를 생산할 경우 필연적으로 양극에서 강산성전해수가 생성된다. 생성되는 강산성전해수는 용도를 찾지 못할 경우 배출되어 폐기되므로 결과적으로 전해수의 생산효율이 저하된다. 또한 격막의 오염으로 인하여 전해효율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 전극반응실과 희석실이 일체화된 무격막 일체형 전해조를 사용하고 전해질의 조성을 변화시키면서 강알카리성전해수를 생성하였으며, 이의 물성 및 특성을 확인하였다. 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성전해수와 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성전해수의 물성을 비교한 결과 산화환원전위(oxidation reduction potential, ORP), 염소농도에서 차이가 관찰되었다. 계면활성력을 확인하기위한 유화시험에서도 유사한 결과를 얻었으며 이로부터 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수처럼 세정용도로 사용 가능함을 확인하였다. 방청력 시험에서는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수가 우수함을 확인하였다. 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수와 달리 유효염소를 함유하고 있어 살균력을 보유하고 있을 것으로 사료된다.
해수에서 전기 전도성이 있는 산화 피막전극을 사용하여 금속 산화피막 전극들의 특성과 발암성 원인물질인 DBNA의 전극 반응성을 규명하는데 필요한 기초자료를 potential drop방법과 galvanostatic방법으로 얻어서 다음과 같은 결론을 내렸다. 1) $9\%_{\circ}$해수에 음극반응 억제제 DBNA를 첨가한 경우 알루미늄 산화피막 전극과 아연 산하피막 전극은potential drop현상을 나타내지 못 했으나 납 산화피막 전극과 구리 신화피막 전극은 피막전극으로서 적합한 기능을 가졌음을 알았다. 2) 제1단계 음극반응의 transition time이 $0.22\sim1.40sec$범위의 1분이내 값이므로 산화피막을 통과한 양성자는 확산$\rightarrow$흡착과정의 음극반응을 했다. 3) 0.5M NaCl수용액과 $9\%_{\circ}$해수에서 얻어진 transition time 값들이 대체로 일치한 것은 금속의 종류에 관계없이 산화피막을 통과한 양성자의 확산속도가 인정전류밀도 범위에서 인정하였기 때문이다. 4) $1.9\times10^{-4}\sim5.0\times10^{-6}\;amp/cm^2$의 전류밀도 범위에서 해수와 해수에 억제제 DBNA를 첨가했을때 얻어진 $\tau_{1}/4$값들의 $E_{1}/4$값들의 차가 각각 0.06sec와 0.53v있으므로, 억제 DBNA의 음극반응은 주로 흡착$\rightarrow$확산과정 이었다. 5) 알루미늄 산화피막과 아연 산화피막의 표면에 흡착된 전재질의 흡착량이 납 산화피막과 구리 산화피막보다 많은 것은 피막표면에 생성된 불규칙한 기공 생성 수가 증가하였기 때문이다.
강재의 방식법 중 도장은 부식을 억제하는데 효과적이고 편리한 방법으로 선박 및 해양 강 구조물의 방식법으로 사용되고 있다. 한편, 강 구조물의 효율적인 유지관리를 위해서는 방식 도장의 도막 열화도를 평가하고 잔존 수명을 예측하여 최적 시기에 보수도장 혹은 재도장하는 것이 필요하다. 일반적으로 선박 및 해양구조물에 적용되는 도막의 방식 성능 평가 방법으로 해수 침지 시험, 염수 분무 시험, 옥외 폭로 시험 등이 있다. 그러나 이러한 시험들은 그 시험 방법에 따라서 정량적인 평가에 한계가 있음은 물론 장기간 소요되는 등 곤란한 문제점이 있다. 그러므로 선박 및 해양구조물을 비롯하여 교량, 각종 강 구조물의 도장 방식에 사용되는 방식용 도료의 성능을 단기간에 적절하게 평가할 수 있는 가속시험법이 제시되며 연구-사용되고 있다. 그 중 도막 방식 성능을 보다 효율적, 비파괴적, 정량적으로 평가할 수 있는 임피던스 분광법(EIS)과 같은 전기화학적 방법은 상대적으로 시험 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 대상 방식 도장의 미세한 성능 차이도 분별 가능하다는 장점이 있다[1]. 따라서 본 연구에서는 선박 및 해양구조물 등 가혹한 부식환경에서 강력한 내구성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 표면처리 도장 시편을 제작하여 자외선 조사-염수분무-침지환경 등의 열악한 환경조건 하에서 부식-열화 촉진 시험을 실시하였다. 그리고 그 촉진 열화 과정에서 도막의 외관 상태를 관찰 분석함은 물론 전기화학적 임피던스 분광법을 병행 측정하며 그 표면막의 부식 및 도막 열화도를 비교-종합 평가하였다.본 연구에 사용된 시편은 Al 및 Zn 도금 강판에 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편으로 Scribe, No Scribe 및 비교재 Al 및 Zn 도금 시편으로 분류하여 각각 실험을 진행하였다. 즉, 도막 열화 시험은 복합 노화 시험법으로 UV 조사 36 시간(ASTM G53), 염수분무 32 시간(ISO 7253), 수분 응축 10 시간을 1 Cycle로 100 Cycle(7800 시간) 동안 실험을 진행하였다. 이때 도막 열화도 평가는 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 각 실험 조건별로 주파수에 따른 임피던스(Z) 값을 평가하였다. 즉, 상온 $25^{\circ}C$의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에 작동 전극(Working Electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 $1cm^2$로 일정하게 유지 하였으며, 상대 전극(Counter Electrode)은 탄소봉, 기준 전극(Reference Electrode)으로 포화카로멜전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하여 측정하였다. No Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편이 우수한 도막 저항성을 나타내었으며, 에폭시-우레탄 도장시편은 23사이클 이후의 저항값이 가장 낮게 나타났다. Zn 기판의 경우는 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편 모두 저항 값이 유사하였으며, Al 및 Zn 도금 시편은 도장 처리된 시편에 비해 훨씬 낮은 저항 값을 보였다. 또한 Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 높은 초기 저항 값을 보였으며, 23 사이클 후의 저항 값은 세 종류의 도막에서 약 1~0.1 Gohm 으로 나타났다. 그리고 Zn 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 가장 낮은 도막 저항 값이 나타났다. 이상의 실험을 통해서 본 연구 내용은 실내촉진시험으로 선박 및 해양 강 구조물에 사용되는 다양한 종류의 도막의 열화도를 평가하는 기초 설계 지침으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 도막은 노출 환경에 따라 방식 성능이 다르므로 실제 도막의 사용환경을 고려하여 도장 사양별 적용 부위에 따른 적정 가속 실험 방법을 선정할 필요가 있다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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