본 연구에서는 활성탄을 대체하는 소재로서 재생이 용이하고 열적 안정성이 높은 DAY (Dealuminated Y-type) 제올라이트를 제조하였다. 원료물질로는 NaY 제올라이트를 이용하였으며, 이온교환, 소성, 수증기처리, 산처리의 단계를 거쳐 DAY 제올라이트를 제조하였다. 이때 결정성을 유지하면서 높은 Si/Al ratio를 얻기 위하여 소성 온도, 시간 및 수증기 처리 시간에 변화를 주었다. 또한 제조한 DAY 제올라이트, 원료 물질인 NaY 제올라이트 및 상용 제올라이트인 HISIV 1000에 대하여 상대습도 50%의 공기 흐름 중에서 VOCs 들에 대한 흡착 실험을 하였다. $520^{\circ}C$에서 4시간 소성 및 7시간의 수증기처리를 통해 제조한 DAY 제올라이트는 결정성이 유지되었고, Si/Al ratio는 80.4이였다. 수분흡착특성은 NaY 제올라이트의 10% 정도로 소수성을 나타내었다. 상용 DAY 제올라이트인 HISIV 1000과 비교한 결과 극성이 강한 MEK에 대해서는 0.8배 정도의 흡착용량을 보였으나, 무극성이거나 극성이 약한 toluene과 EA에 대해서 각각 1.6배, 1.3배 정도 높은 흡착 용량을 보였다.
In this study, Na, Li, Sb, Sr were added as the modifiers to improve the mechanical proper ties of Al-Si alloys and their effects were compared one another Thermal analysis was carried out to measure the degree of undercooling, that is, the basic mechanism of modifying effect. The measurements of holding time and analyses of components of Al-Si alloys were carried out to compare the fading of the modifiers. Greater degree of undercooling was measured from the modified alloy than the normal alloys. In the modified alloy, the shape of Si was changed into a fine fiber phase or a lamellar phase from the coarse plate phase. There are not modifying effect of Sb below the $1.5^{\circ}C$ /sec of cooling rate. As the cooling rate increases, similar effects appears in the non-modified alloys like the modified alloys. Na and Li were faded in short time and were difficult to control on the melt, but Sb and Sr were scarcely faded for 6 hours of holding and were easy to control on the melt. Na and Sr are the good modifiers in terms of microstructure. Sb is the best modifier, but Na, Li are the inadequate modifiers in terms of fading.
소각재 용융슬래그를 출발물질로 하여 알카리 조건하에서 활성화시킴으로써 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 합성실험은 스텐레스 철재로 제작된 반응용기를 사용하였다. 출발물질은 슬래그 외에 수정인공합성 공장에서 배출되는 '규산질 수용액'과 NaAlO₂ 수용액을 사용하였는데, 전자의 화학조성은 SiO₂ 5.7 wt% Na₂O 3.2 wt%이고, 후자는 몰비가 Na₂O/Al₂O₃= 1.2와 H₂O/Ma₂O=9의 조건으로 알루미늄 드로스와 NaOH 수용액을 반응시켜 제조하였다. 위에서 언급된 슬래그, '규산질 수용액' 그리고 NaAlO₂ 수용액을 혼합시킨 혼성물을 약 80℃에서 7∼8시간 반응시키면 Na-A형 제올라이트가 단일상으로 합성되었다. 출발물질의 이상적인 혼합비율은 Na₂O:Al₂O₃:SiO₂의 몰비가 1.3∼l.4 : 0.8∼0.9 : 2이었으며 반응용액과 슬래그의 비율은 1 : 7∼10 (g/cc)이었다. 합성된 제올라이트의 형태는 균일한 입방형이었으며 입도는 약 1 ㎛이었다. 한편, Ca/sup 2+/이온에 대한 이온교환 용량(CEC)은 180∼210 meq/100 g이었으므로 통용되는 세제용 제올라이트와 비교하면 약 80% 수준이었으므로 폐수처리나 오염된 중금속처리와 같은 환경처리용으로 사용될 수 있을 것이다.
익산 미륵사지 석탑의 사리공 내에서 출토된 유리 유물 30점을 분석하여 이들의 성분특성과 상관성, 발색원소 등을 알아보고자 하였으며, 이를 왕궁리 출토 유리의 연구결과와 비교하여 상관관계를 검토하였다. 성분분석 결과, 유리구슬 24점은 $SiO_2$와 $Na_2O$ 성분을 다량 함유한 소다유리군에 속하며, 세부적으로 소다-알루미나유리계 ($Na_2O-Al_2O_3-CaO-Si_2O$)였다. 안정제로서 $Al_2O_3$, CaO, MgO가 첨가된 것으로 보이며, 이를 통해 LCHA(Low CaO, High $Al_2O_3$)형으로 분류할 수 있다. 착색물질은 Ti, Mn, Fe, Cu, Pb 등 성분이 발색에 영향을 준 것으로 판단된다. 나머지 6점은 모두 녹색계열의 유리판 또는 미상의 파편으로 PbO의 함량이 약 70wt.%, $SiO_2$의 함량이 약 30wt.%인 전형적인 $PbO-SiO_2$계의 납유리였다. 이들 유물을 동일 유적권인 왕궁리 출토 유리구슬의 성분과 비교한 결과, 일부 소다유리인 점은 유사하나 $Na_2O$의 함량이 상대적으로 미륵사지 유리 구슬이 매우 높고, 대부분 $K_2O$와 CaO의 함량이 낮다는 점이 다르다. 납유리의 경우도 PbO와 $SiO_2$ 함량이 약간 차이가 있다. 이는 두 유적지에서 제작된 유리 유물이 서로 다른 재료 또는 기술을 이용하였을 가능성도 있는 것으로 보인다.
포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질이암(siliceous mudstone)으로부터 $Na_2O/SiO_2 =0.6,\;SiO_2/Al_2O_3 = 2.0,\;H_2O/Na_2O=119$ 몰 비의 수열조건에서 반응시간($10{\sim}70$시간)을 변화시켜 Na-A형 제올라이트를 합성하는 반응기구에 대한 연구를 수행하였다. 각 조건에서의 합성상은 X-선회절분석을 통하여 확인하였고, 적외선 분광분석, 열분석 및 주사전자현미경에 의한 특성분석을 수행하였다. 이러한 결과를 토대로, 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트의 단계별 반응기구는 초기에 규산 소다와 알루민산 소다의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트가 1차적인 핵생성이 이루어진 후, 반응시간이 증가됨에 따라 잔여 알루민산 소다와 용해된 규질이암의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트의 결정이 성장하였고 또한 하이드록시 소달라이트가 생성되었다. 그리고 반응 시간이 50시간의 장시간이 되면 Na-A형 제올라이트로부터 용해되면서 빠져나온 성분은 하이드록시 소달라이트와 반응에 의해 새로운 상인 Na-P형 제올라이트가 생성되는 일련의 과정으로 해석될 수 있다.
제올라이트 A($Na_{12}Al_{12}Si_{12}O_{48}$ ; $Na_{12}-A$)를 $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Co^{2+}$ 등의 2가 이온으로 치환하여 얻어진 $Mg_4Na_4Al_{12}Si_{12}O_{48}$($Mg_4Na_4-A$), $Ca_6Al_{12}Si_{12}O_{48}$($Ca_6-A$), $Zn_5Na_2Al_{12}Si_{12}O_{48}$($Zn_5Na_2-A$) 및 $Co_4Na_4Al_{12}Si_{12}O_{48}$($Co_4Na_4-A$)의 수화구조와 탈수구조에 있어서 골조원자, 양이온 및 물분자들의 위치와 에너지를 몇가지 퍼텐셜 함수를 써서 계산하여 구하였다. 탈수가 될 때 양이온은 수화구조에서의 6-ring이나 8-ring의 골조산소 쪽으로 이동하였으며 일반적으로 2가 이온치환 제올라이트 A가 완전탈수될 때는 그 골조가 제올라이트 A의 골조보다 불안정하였다. 수화상태의 경우 골조내에는 인접물분자 또는 골조산소원자와 수소결합하는 물; W(III), $Na^+$ 이온에 배위된 물; W(II) 및 2가 이온에 배위되는 물; W(I) 등이 존재하였으며 이들 세 그룹의 물분자들의 탈수에 대응하는 세개의 DTA 흡열피크를 관측하였다.
Cyclic hot corrosion studies have been carried out on(82~94) wt. % Fe-(5, 10, 15) wt. % Cr alloys con-taining either (1, 3)wt. % of Si or Pt as minor alloying elements in molten salts of($Na_2SO_4$+NaCl) between 820 and $920^{\circ}C$. Si or Pt decreased corrosion rate with the most pronounced effect being observed for alloys having 15wt. %Cr. Especially, as Si or Pt contents are increased from 1 to 3 wt. %, improved corrosion resistance was obtained. The beneficial effect of Si addition is due to the presence of the Si-rich second phase along the grain boundaries as well as the formation of the protective $SiO_2$layer between substrates and oxide scale. The Pt addition also increased the corrosion resistance by enhancing the formation ($Cr_2O_3$+layers and by increasing the adherence of the oxide scale.
다양한 Si/Al 몰비를 지닌 MTT 제올라이트를 합성하여 methanol-to-olefin(MTO) 반응에서 촉매의 산성도가 미치는 영향을 조사하였다. Si/Al 몰비를 조절하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판을 구조유도물질(SDA)로 사용하였으며, 알루민산나트륨의 함량을 달리하여 $20SiO_2$ : 30SDA : x (=0.25~1.25)$NaAlO_2$ : 2NaOH : $624H_2O$ 조성으로 모액을 제조한 후 433 K에서 4일 동안 수열 합성하였다. 알루민산나트륨의 함량이 감소함에 따라 MTT 제올라이트의 입자 크기가 증가하였으며 또한 산점의 양도 감소하였다. 제조한 MTT 제올라이트의 촉매 활성을 평가하기 위해 673 K에서 공간속도(WHSV)가 $1.2h^{-1}$인 조건으로 MTO 반응을 수행한 결과, Si/Al 몰비가 24인 H-MTT (1.00Al) 촉매가 900분까지 90% 이상의 전환율을 유지함을 확인하였다.
비이온성 계면활성제 수용액 중에서 $Na_2SiO_3$와 $H_2SiF_6$의 빠른 반응을 통하여 메조포러스 분자체를 제조하였다. 침전은 수초 이내에 형성되었으며, 시료의 XRD분석은 d-spacing이 3.1-5.8 nm인 잘 발달된 피크를 나타내어 메조포러스분자체임을 확인할 수 있었다. 비표면적은 비이온 계면활성제에 따라 $290-1,018m^2/g$의 큰 값을 나타내었으며, 기공분포는 2.5-3.1 nm의 일정한 값을 보여주었다. SEM을 통해 관찰한 입자의 모양은 크기가 ${\sim}0.5{\mu}m$로 균일하고 잘 분리된 구형이었으며, TEM은 기공의 형태가 일정크기의 벌레구멍 모양임을 보여주었다.
Two single crystals of fully dehydrated partially $Li^+$-exchanged zeolite X were prepared by the exchange of Na-X, $Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ (Si/Al = 1.09), with $Li^+$ using aqueous 0.1 M $LiNO_3$ at 293 (crystal 1) and 333 K(crystal 2), followed by vacuum dehydration at 623 K and $1{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days. Their structures were determined by single-crystal synchrotron X-ray diffraction techniques in the cubic space group $Fd{\overline{3}}$ at 100(1) K. Their structures were refined using all intensities to the final error indices (using the 1281 and 883 reflections for which ($F_o$ > $4{\sigma}(F_o)$) $R_1/R_2$ = 0.075/0.244 and 0.074/0.223 for crystals 1 and 2, respectively. Their compositions are seen to be ${\mid}Li_{86}Na_6{\mid}[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU and ${\mid}Li_{87}Na_5{\mid}[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU, respectively. In crystal 1, 17 $Li^+$ ions per unit cell are at site I', 15 another site I', 30 at site II, and the remaining 16 at site III; 2 $Na^+$ ions are at site II and the remaining 4 at site III'. In crystal 2, 32 and 30 $Li^+$ ions per unit cell fill sites I' and II, respectively, and the remaining 25 at site III'; 2 and 3 $Na^+$ ions are found at sites II and III', respectively. The extent of $Li^+$ exchange increases slightly with increasing ion exchange temperature from 93% to 95%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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