This paper is results on Chemisorption of organic compound for the sea water fire fighting line of naval vessels. The quantitative analysis of Chemisorption has been investigated in seawater after immersion in 0.1 % of NaDDTC solutions for 43 hours. The morphology and topography were investigated by FE-SEM and AFM. The chemical elements were analyzed by SEM-EDS, XPS and the depth of chemical elements was measured by depth profiles. The effect of NaDDTC comes from Chemisorption between Copper and Sulfur of NaDDTC. As a result, test results showed that sulfur is helpful to protect a corrosion of seawater line.
Analytic methods for Cr(VI) level in industrial hygienic field were suggested by the National Institute for Occupational Safety and Health(NIOSH method 7600, 7604). There were growing needs for measurement of Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. Two analytical methods were suggested to determine Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. The one is method by using reversed phase high peformance liquid chromatography(HPLC) and the other is by using ion exchange HPLC. The purpose of this work was to evaluate the usefulness of these two analytic methods. For the difference of ionic charges of Cr(III)-ethylendiamine tetraacetic acid(EDTA) chelate and $CrO_4{^-2}$, we could detect them simultaneously by ion exchange HPLC. Also, we attempted to determine the levels of Cr(III) and Cr(VI) chelated with sodium diethyldithiocarbamate(NaDDTC) by using reversed phase HPLC. The confirmation of Cr(III) and Cr(VI) were checked by fraction collector and nameless atomic absorption spectrometer. The optimal conditions for the formation of Cr(III)-EDTA chelate were two hours incubation period with pH 5. Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA solution were successfully separated by anion exchange column using $Na_2CO_3/NaOH$ mixture as mobile phase. Peaks of Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA were identified at 5 minutes and 7 minutes of retention time respectively by the ion exchange HPLC. The formation of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were twelve hours incubation period. Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were separated by reversed phase column using methanol and water mixture as mobile phase. Peaks of Cr(VI)NaDDTC and Cr(III)-NaDDTC chelates were identified at 13 minutes and 26 minutes of retention time respectively by the reversed phase HPLC. Due to reduction of Cr(VI) to Cr(III), it seems to be not suitable for simultaneous determination of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates by reversed phase HPLS. Simultaneos determination of Cr(III) and Cr(VI) by ion exchange HPLC was more accurate and simple method.
유리소재 중의 미량의 납 및 카드뮴을 Na-DDTC를 가하여 Pb- 및 Cd-DDTC 착물을 형성시켜 유리 matrix 원소들로 부터 분리한 다음 MIBK로 추출하여 ICP-AES로 분석하였다. 유리 기질성분인 Na, Si, Mg 그리고 Ca 화합물 등은 미량의 납 및 카드뮴 정량에 방해작용을 하므로 직접 분석할 수 없으므로 용매추출법에 의해 Pb 및 Cd를 효율적으로 분리할 수 있었다. Pb 및 Cd 화합물이 첨가된 시험기준 시료와 NIST SRM 1412에 대한 용매추출실험에서 matrix의 영향을 받지 않고 정량하였다.
추출- 전열 원자 흡수 분광법에 대한 새로운 시도가 비스머스 측정에 사용되었다.수용액 분석물은 황산으로 산성화하였다(pH 3.0-3.5). Triton X-114는 계면활성제로 가하였고, natriumdiethyldithiocarbaminat(Na-DDTC)는 착체 시약으로 사용했다. 혼합물의 흐림점 분리를 기저로한 50oC에서 상분리 후에 많은 계면활성제는 tetrahydrofuran(THF)로 희석했다. 농축 용액의 20L와 화학개질제로 0.1% (w/v) Pd(NO3)2를 10? 그라파이트 튜브안으로 분산시켰다. 분석물은 전열 원자 흡수 분광법으로 측정했다. 추출 조건과 기기 파라메타의 최적화 후에 195의 예비농축 인자를 10mL의 시료에서 얻었다. 검출한계는 0.04 ng ml1 분석곡선은 0.04-0.70 ng mL1의 농도범위에서 선형을 얻었다. 상대표준편차는 5% 보다 적었다. 이 방법은 성공적으로 추출과 물시료에서 비스머스 추출과 검출에 적용되었다.
뇨중 미량 카드뮴 분석에 흑연로 장치가 부착된 원자흡수분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 불꽃분광법에서 시료는 회화하여 Na-DDTC로 착물을 형성한 후 MIBK로 추출하였으며, 비불꽃분광법에서는 1% Triton X-100과 1% $HNO_3$으로 5배 희석시킨 후 $Pd(NO_3)_2$를 매트릭스 개선제로 농도를 변화시키면서 회화 온도 $450-750^{\circ}C$에서 pyrocoated 흑연 튜브를 사용하여 분석하였다. 그 결과 불꽃분광법보다는 비불꽃분광법이 전처리가 간단하고 재현성있게 나타났으며, 비불꽃분광법을 이용한 경우 $Pd(NO_3)_2$ 100 mg/L을 사용하여 회화온도 $550^{\circ}C$에서 분석시 가장 높은 흡광도를 나타냈다. 본 분석법을 표준뇨인 Lononorm-Metalle 3 중의 카드뮴 분석에 적용하였다.
A spectrophotometric method was developed for the acidic solution stripped after an extraction of 0.5 to 2.5 ppm of Lead(II) from 50 mL of $Na_2S_2O_3$ solution into chloroform as the ion-pairs formed between their thiosulfate complexes and alkylamine, Aliquat336. Pb(II) in the stripped solution forms an complex with DDTC in pH 7.3 buffer solution, and was developed in yellow by copper replacement. The ydlow-colored solution have the maximum absorbance at 435 nm in the measurement of absorbance by UV-Visible spectrophotometer. The interference ions such as Fe(III), Hg (II), Al(III), Co, Cu, Ni, Zn, Ca, Sn, have great effects on the extraction, but they were overcomed by the usage of adequate masking agents before an extraction. At last, a good result was obtained in applying this method to synthetic water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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