Highly-siliceous dealuminated zeolite, silicalite(end member of ZSM-5) was synthesized from a batch composition of 2.55 $Na_2O-5.0$ TPABr-$100SiO_2-2800H_2O $ at $180^{\circ}C$ and at times ranging from one to seven days of reaction time. Autoclaves containing the synthesis mixture were centrifuged within the specially-equipped convection oven to provide an elevated gravitational force field like 30 and 50 G. Tests were also conducted at normal gravity. For synthesis performed under elevated gravities, average and maximum crystal sizes were substantially greater than those synthesized under normal gravity and product yields were also found to be affected by elevated gravity ; that is, product yields were substantially enhanced under elevated gravity from 4 % to 55 % with respect to normal gravity. The average crystal sizes of silicalite synthesized at normal gravity were 50 to $70{\mu}m$ over an entire range of reaction time, one to seven days while the average crystal sizes synthsized under elevated gravities, 30 and 50 G, were 160 to $190{\mu}m$ respectively. For the elevated gravity, in particular, two separate nucleations and growths were observed. For examples, at 50G, large crystals of $200{\mu}m$ were produced through the second growing stage after 5 days of reaction following the rapid first growing stage where fairly large crystals of $135{\mu}m$ were produced only in 2 days of reaction. The maximum crystal sizes obtained through the above two growing stages were 190 and $300{\mu}m$, respectively. A discussion of how elevated gravity affects nucleation, growth, yield and crystal size of silicalite is presented.
Ion exchange performance to remove Ammonium in water was studied using commercially available strong acidic cationic exchange resin of $Na^+$ type in the batch and continuous column reactors. The performance was tested using the effluent concentration histories for continuous column or equilibrium concentrations for batch reactor as a function of time until resins were exhausted or reached ionic equilibrium between resin and solution. The results shoed that cationic exchange resin used in this study was more effective than activated carbon or zeolite for ammonium removal. Ammonium removal with the ion exchange resin temperature to be high qualitative recording minuteness but increases about seasonal change of temperature was judged with the public law where the adaptability is excellent. When the pH comes to be high at 11 degree, the ammonium was not effectively removed.
Various applied-mineralogical characterization including measurements of surface area, size distribution, swelling index, and viscosity were done for some domestic bentonites in order to decipher the rheological properties and their controlling factors. The bentonites, which are Ca-type and relatively low-grade (rnontmorillonite contents: 30 ∼ 75 wt%), occur mostly as subhedral lamellas with the size range of 2 ∼ 4 $\mu\textrm{m}$. The size distribution of mineral fractions in bentonite suspension is dominant in the range of 10 ∼ 100 $\mu\textrm{m}$, and though rather complicated, exhibits roughly bimodal patterns. The feature is more conspicuous in the case of zeolitic bentonite. The bentonites have surface areas ranging 269 ∼ 735 $\m^2$/g, which are measured by EGME adsorption method. The EGME surface areas are nearly proportional to the rnontmorillonite contents, moisture contents, or total CEC. In the surface area measurements, zeolitic bentonites have slightly higher values than those zeolite- free types. The measured swelling index and viscosity of domestic bentonites are comparatively low in values. The swelling values of bentonites were measured to be 250∼500% at maximum by progressively mixing amounts of 2 ∼ 5 wt% Na$_2$CO$_3$, which varies depending on the contents of rnontmorillonite and other impurities, especially zeolite. Much amount of sodium carbonate is required for optimum swelling property of zeolitic bentonited which has usually strong Na- exchanged capacity. The bentonites, which are comparatively feldspar-rich and low in size and crystallinity, tend to be higher in viscosity values. Tn addition, the viscosity is largely higher in case of the bentonites with higher pH in suspension. However, the rheological properties of bentonites such as swelling index and viscosity do not show any obvious relationships with rnontmorillonite contents and mean particle size in suspension. In contrast, roughly speaking, the swelling index of bentonites is reversely proportional to the values of surface area which can be regarded as a collective physico-chemical parameter encompassing all the effects caused by mineral composition, surface charge, particle size, morphological farm, and etc. in bentonites. Thus, the rheological properties in bentonite suspension appear to be rather complicated characteristics which mainly depend on the flocculation of clay particles and the mode of particle association, i.e. quasicrystals, controlled by surface charge, morphology, size, and texture of rnon-tmorillonite, and which partly affected by the finer impurities such as zeolite.
Battsetseg, Bayarsaikhan;Kim, Hu Sik;Kim, Young Hun;Kim, Jeong Jin;Lim, Woo Taik
Korean Journal of Mineralogy and Petrology
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v.35
no.2
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pp.141-151
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2022
The 16 natural zeolites collected from Mongolia (6 types), the United States (1 type), and Korea (9 types) were characterized by XRD, XRF, TGA, DTA, and CEC analysis. All 16 samples are composite minerals. Two or more mineral phases co-exist and consist primarily of minerals such as clinoptilolite, heulandite, mordenite, and chabazite. In certain samples, minerals like illite and quartz were present as impurities. The XRF analysis showed that the 16 natural zeolites contain SiO2, Al2O3, K2O, CaO, Na2O, MgO, and Fe2O3 oxides. The cation exchange capacity of the U-1 sample was 223.3 meg/100 g, which is higher than the rest of the samples. M-6 sample in Mongolian natural zeolite and K-1 sample in Korean natural zeolite showed the highest cation exchange capacity at 166.6 meg/100 g. As a result of thermal differential and thermos gravimetric analysis, all 16 samples showed excellent thermal stability up to 600℃.
The discharge of fly ash that is produced by coal-fired electric power plants is rapidly increasing in Korea. The utilization of fly ash in the raw materials would contribute to the elimination of an environmental problem and to the development of new high-performance materials. So it is needed to study the binder obtained by chemically activation of pozzolanic materials by means of a substitute for the cement. Fly ash consists of a glass phase. As it is produced from high temperature, it is a chemically stable material. Fly ash mostly consists of $SiO_2\;and\;Al_2O_3$, and it assumes the form of an oxide in the inside of fly ash. Because this reaction has not broken out by itself, it is need to supply it with additional $OH^-$ through alkali activators. Alkali activators were used for supplying it with additional $OH^-$. This paper concentrated on the strength development according to the kind of chemical activators, the curing temperature, the heat curing time. Also, according to scanning electron microscopy and X-Ray diffraction, the main reaction product in the alkali activated fly ash mortar is Zeolite of $Na_6-(AlO_2)_6-(SiO_2)_{10}-12H_2O$ type.
The mineralogical, physicochemical and thermal properties of the Myogi bentonite occurring in Japan were measured. A adsorption properties of U, Th, Ce and Eu ions on the Myogi bentonite were also investigated in different solution concentrations and pH conditions. The Myogi bentonite showed a strong alkaline character (pH 10.4), very high swelling, viscosity property and CEC, and a slow flocculation behavior due to the strong hydrophilic property. By the thermal analysis, the dehydroxylation of crystal water in bulk and clay fractions of the Myogi bentonite occur at $591^{\circ}C$ and $658^{\circ}C$, respectively, The adsorption experiments of ions such as U, Th, Ce and Eu were conducted for 0.2 g bentonites with 20mL solutions of various concentrations and different pH conditions with pH 3, 5, 7, 9, and 11. As a result, the Myogi bentonite showed excellent adsorption capacities for Ce, Th and Eu ions, whereas U ion showed very low adsorption capacity. Generally, Ce, Th and Eu ions showed the similar adsorption properties for the different concentrated solutions and pH conditions. These adsorption properties seem to be affected by the formation of various forms of chemical species and precipitation as well as ionic exchange reaction and surface adsorptions on smectite. Some associated zeolite minerals perhaps have some effects on the adsorption of U, Th, Ce and Eu on Myogi bentonite.
This study was tried to interpret the important major factors controlling some physicochemical properties by comparing mineralogical and physicochemical characteristics such as pH, cation exchange capacity, Methylene Blue adsorption amount, swelling, viscosity, strength (compressional and tensile), and surface area etc. Investigated bentonite samples are five Korean samples from Dusan, Naa, Oksan, Dongyang, and Yeonil deposits and two Japanese bentonites from Tsukinuno and Tomioka deposits which were formed under a similar geological environment of the Tertiary basin. Tsukinuno bentonite is only natural Na-type bentonite and the others are all Ca-type bentonites. Most of the properties are not explained by the montmorillonite content only though the most important factor controlling the physicochemical properties is the montmorillonite content. The layer charge of montmorillonite will strongly control cation exchange capacity and Methylene Blue adsorption. Zeolite bearing bentonites show the strong alkaline character and causes the increase of cation exchange capacity, however decrease swelling, viscosity and strengths. Pyrite bearing bentonites decrease green compressional strength and wet tensile strength. The exchangeable interlayer cations control some physicochemical properties. Na-type bentonite than Ca-type shows more strong alkaline character and much more advanced swelling and viscosity. Also the size and thickness of montmorillonite flakes seem to control some physicochemical properties. Bentonite mainly composed of montmorillonite of very thin and large flakes is characterized by the very high surface area, cation exchange capacity, viscosity, swelling, Methylene Blue adsorption, green compressional strength and wet tensile strength. Domestic Dusan bentonite shows the most excellent physicochemical properties, which is due to the high content(84%) and very well crystallinity of montmorillonite.
The direct reaction of carbon dioxide($CO_2$) with butane($C_4H_{10}$) to obtain synthesis gas and hydrocarbon compounds have been studied on nickel loaded catalysts. In the reaction of $CO_2$ with $C_4H_{10}$, Ni loaded catalysts showed similar activity with Pt catalyst and Coke deposition on the catalyst was severe by dehydrogenation of butane. The main products were carbon monoxide and hydrogen, when alumina and Y type zeolite were used as a support. Instead, a great deal of aromatic hydrocarbons were obtained on the Ni loaded ZSM-5 catalyst. The conversion of $CO_2$ increased with the increasing molar ratio of $CO_2$/$C_4H_{10}$ on Ni/ZSM-5, Ni/NaY and Ni/alumina catalyst, but the conversion decreased again from the ratio of 2. The value of $CO_2$ conversion was the highest at the 5wt% of Ni loading on ZSM-5 catalyst. A part of cokes deposited on the catalysts diminished when only $CO_2$ gas or water steam flowed into the reactor. The coke deposited on the catalysts was very reactive and it may be an important intermediate for the carbon dioxide reforming reaction.
$CO_2$ methanation was performed over Ni supported on cation-exchanged Y zeolites under atmospheric pressure at $250{\sim}550^{\circ}C$ and $H_2/CO_2$ mole ratio of 4. Adsorption strength between carbon dioxide and nickel was found to be Influenced by the cation exchanged in the zeolite. TPD(Temperature-programmed desorption) results show that the adsorption strength decreases in the order of Ni/NaY>Ni/MaY>Ni/HY. TPSR(Temperature-programmed surface reaction) results indicate that enhanced methanation activity is obtained when the adsorption strength between carbon dioxide and nickel is stroing. As the reduction temperature increases, the methantion activity of the catalyst increase. From this result the larger size nickel particle seems advantageous for $CO_2$ methanation reaction. The maximum activity is obtained when nickel loading is 3.3wt%. Carbon monoxide is produced as a by-product throughout the reaction temperature range, and as the contact time increases, the selectivity to methane increases and the selectivity to carbon monoxide decreases steadily. Thus methane seems to be produced from $CO_2$ via CO as an intermediate species. In the temperature range of $410{\sim}450^{\circ}C$, the methane production rate is found to be dependent on the orders of 3.3~-0.5 and 1.4~3.6 with respect to $CO_2$ and $H_2$ partial pressures, respectively. This clearly shows that $CO_2$ and $H_2$ are competing for adsorption sites and as the reaction temperature increases, it becomes increasingly difficult for $H_2$ to be adsorbed on the catalyst surface.
Numerous studies have investigated the adsorptive sequestration of radioactive cesium in the natural environment. Among these studies, adsorption onto minerals and high-temperature treatment stand out as highly effective, as demonstrated by the use of zeolite. In this study, cesium was ion-exchanged with birnessite and subsequently underwent high-temperature treatment up to 1100℃ to investigate both mineral phase transformation and the leaching characteristics of cesium. Birnessite has a layered structure consisting of MnO6 octahedrons that share edges, demonstrating excellent cation adsorption capacity. The high-temperature treatment of cesium-ion-exchanged birnessite resulted in changes in the mineral phase, progressing from cryptomelane, bixbyite, birnessite to hausmannite as the temperature increased. This differs from the phase transformation observed in the tunneled manganese oxide mineral todorokite ion-exchanged with cesium, which shows phase transformation only to birnessite and hausmannite. The leaching of cesium from cesium-ion-exchanged birnessite was estimated by varying the reaction time using both distilled water and a 1 M NaCl solution. The leaching quantity changed according to the treatment temperature, reaction time, and type of reaction solution. Specifically, the cesium leaching was higher in the sample reacted with 1 M NaCl compared to the sample with distilled water and also increased with longer reaction time. For the samples reacted with distilled water, the cesium leaching initially increased and then decreased, while in the NaCl solution, the leaching decreased, increased again, and finally nearly stopped like the sample in the distilled water for the sample treated at 1100℃. These changes in leaching are closely associated with the mineral phases formed at different temperatures. The phase transformation to cryptomelane and birnessite enhanced cesium leaching, whereas bixbyite and hausmannite hindered leaching. Notably, hausmannite, the most stable phase occurring at the highest temperature, demonstrated the greatest ability to inhibit cesium leaching. This results strongly suggest that high-temperature treatment of cesium-ion-exchanged birnessite effectively immobilizes and sequesters cesium.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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