Hayashita, Takashi;Kenji, Kunogi;Takagi, Makoto;Lee, Jong Chan;Bartsch, Richard A.
분석과학
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제8권4호
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pp.793-798
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1995
A new chromoionophore sym-(decyl)(2-hydroxy-5-nitrobenzyloxy)-dibenzo-16-crown-5 (1) has been synthesized for $Na^+$ photometry in aqueous media. Apparent $pK_a$ values of 1 in the presence of 0.10 M LiCl, NaCl, and KCl were measured by spectrophotometry in 50% 1,4-dioxane-50% water (v/v) and compared with the $pK_a$ of 8.68 in the presence of 0.10 M TMACl. A significant $pK_a$ shift to a lower pH was only observed for $Na^+$ (${\Delta}pH=1.31$) due to selective binding of 1 with $Na^+$. Based upon this $pK_a$ shift, chromoionophore 1 was found to selectively respond to $Na^+$ with a detection limit of $10^{-3}M$ and no interference from $K^+$ up to 0.05 M for detection of 10.0 mM $Na^+$ in 50% 1,4-dioxane-50% water (v/v).
The homobimetallic anion, $({\eta}^5-MeCp)Mn(CO)_2Mn(CO)_5-M^+\; (M^+=Na^+, PPN^+$) was disrupted by $PR_3\;(R=C_6H_5,\;C_2H_5,\;OCH_3)$ in THF at various temperatures (r.t. ∼65℃) under the pseudo first order reaction conditions where excess of $PR_3$ was employed under a nitrogen atmosphere. For the reaction involving $PPN^+$ analog, Mn-Mn heterolytic cleavage occurred, leading to $PPN^+Mn(CO)_5^-\; and \;({\eta}^5-MeCp)Mn(CO)_2PR_3$ as products; however, in case of $Na^+\; analog,\; Na^+$ seems to play a novel counter ion effect on the disruption reaction by transferring one terminal CO from the $Mn(CO)_5$ moiety on to the $({\eta}^5-MeCp)Mn(CO)_2$ of the corresponding homobimetallic complex, eventually resulting in $Na^+Mn(CO)_4PR_3^-\;and\;({\eta}^5-MeCp)Mn(CO)_3$. This reaction is of overall first order with respect to [homobimetallic complex] with the activation parameters (ΔH≠=23.0±0.7 kcal/mol, ΔS≠= - 8.7±0.8 e.u. for $Na^+$ analog; ΔH≠=28.8±0.4 kcal/mol, ΔS≠=15.7±0.6 e.u. for $PPN^+$ analog reaction).
최근 들어 미세먼지에 의한 건강위해성에 대한 많은 문제가 지적되고 있다. 따라서 서울지역은 미세먼지를 줄이기 위한 합리적인 대책과 해결방안이 시급한 실정이다. 미세먼지의 악영향을 줄이기 위해서 우선 미세먼지의 구성성분 중 비율이 가장 많은 이온성분에 대한 명확한 해석이 선결되어야 하고, 이를 바탕으로 미세먼지의 특성을 파악하여 효과적인 저감 대책 수립 및 실천이 진행되어야 한다. 미세먼지 중 이온성분에 대한 물리화학적 특성을 해석하기 위하여 먼저 서울지역에서 미세먼지를 필터에 채취하고 이온성분 분석을 하였다. 그리고 이온크로마토그래피(IC)로 분석이 되지 않는 수소이온($H^+$)과 탄산이온${CO_3}^{2-}$)은 pH와 음이온과 양이온의 당량비 차이로 농도를 추정하였다. 질량수지를 기본원리로 하는 수학적 모델링 적용 결과 음이온과 양이온의 결합형태를 도출할 수 있었다. 미세먼지의 결합에 사용된 이온은 IC로 분석한 8개 이온과 추가로 해석한 $H^+$, ${CO_3}^{2-}$이며, 본 연구에서 나온 존재형태는 $NH_4Cl$, $NH_4NO_3$, $CaSO_4$, $(NH_4)_2SO_4$, $NaNO_3$, NaCl, $Na_2CO$, 그리고 $(NH_4)_2CO_3$ 등이 주를 이루고 있는 것으로 추정되었다.
H형 Dowex 50W-X8 강산성 양이온 교환수지 결럼을 이용하여 glutamic acid를 치환전개하면셔 displacer의 농도를 증가시켜 인위적으로 결정화를 유도하였다. Displacer로 사용한 NaOH 놓도를 증 가시킴으로써 glutamic acid가 그 용해도 한계 이상 으로 농축되면서 컬럼내에서 이동도중 결정층이 형 성되었고 생성된 결정은 effluent stream을 따라 fraction collector로 회수되어졌다. 결정충이 이동하는 동안 clogging이나 압력강하의 문제점이 발생 하지 않았으며 1.0 M NaOH를 사용할 때 62% 의 glutamic acid가 결정으로 회수되었다. 수지로부터 치환되 어 나오는 $H^+$에 의한 OH 의 중화작용으로 인해 NaCI 보다는 NaOH가 효과적인 displacer임 을 알 수 있었으며 보다 sharp하고 농축된 band를 얻을 수 있었다 Glutamic acid 결정층의 이동속도 는 displacer 이통속도와 통일하였는데 그 이유는 결정이 이동하는 기작이 고정상의 interstitial fluid를 따라 이통하는 것이 아니라 일정한 두께의 결정층이 형성된 뒤에 앞경계변에셔는 계속 새로운 결정화가, 그리고 뒷경계변에서는 기존결정의 재용해가 일어나 면서 컬럼을 이동하는 것이며 또한 이 결정화 속도 와 재용해 속도가 비슷하게 균형을 이루고 있기 때 문이라고 설명할 수 있다. 이와 같은 이온교환중의 결정화 현상은 수지에 대한 선택도와 함께 용해도라 는 부가적 분리 인자를 통시에 사용함으로써 특정성 분의 분리효율을 높일 수 있으며 이온교환 후 추가 로 거쳐야 할 결정화 콩정의 부담을 줄일 수 있을 것이다. 결정화-재용해가 비슷한 속도로 반복되는 이통결정층이 형성된다는 관찰은 본 실험에서 사용 된 glutamic acid에만 적용할 수 있는 특이한 현상 일 수 있으며 aspartic acid 등 다른 저용해도 아미 노산에도 일반화할 수 있는 현상인지를 밝허가 위해 서는 보충 연구가 펄요하다. 더우기 이러한 결정화 현상은 단순히 용질의 용해도와 displacer 농도뿐만 아니라 pH, ionic strength, 사용하는 수지의 가교 도, mobile phase의 유속, 사용하는 컬럼의 제원에 도 영향을 받을 것이라고 사료되므로 결정회수율을 극대화하기 위한 최적조건의 도출 빛 그 적용범위의 확대에 대한 연구가 필요하다.
고분자물질로 지지된 아자크라운 에테르(polymer supported azacrown ether:DBPDA ion exchanger)를 합성하고, 이 이온교환체와 Li, Na, 그리고 K의 피크레이트염과의 이온결합등에 대하여 알아보았다. 그리고, DBPDA 이온교환체와 알칼리 피크린산염의 에테르형 용매내에서 알칼리 금속이온들의 결합상수(binding constant:Kb)를 분광광도법을 통하여 구하였다. 그 결과, 결합상수의 크기는 Li < Na < K 순으로 증가하였으며, 리간드와 1:1 착물을 형성한다는 것을 알 수 있었다. 또한 이들의 Kb값들은 용매 및 온도 등과 같은 것들에 의하여 변화하였으며, 그 값들은 $2{\times}10^3{\sim}4{\times}10^4M^{-1}$ 범위내에 있었다. 한편 이들 착물형성 과정에서의 엔탈피 및 엔트로피 변화, ${\Delta}$H 및 ${\Delta}$S는 10~40$^{\circ}C$ 온도 범위내에서 van't Hoff plot으로부터 구했으며, 이들의 값들은 각각, -2.71∼-3.79 kcal/mol과 -16.52∼-20.57 eu 범위내에 있었다.
Rhizopus nigricans에 의한 progesterone의 $11{\alpha}-hydroxylation$과 ${5\alpha}-reduction$반응에 미치는 이온의 효과를 조사하였다. $Cu^{2+},\;Cd^{2+},\;Co^{2+},\;Mn^{2+},\;Zn^{2+},\;Fe^{2+},\;Mg^{2+},\;Fe^{3+}$ 및 $Na^+$은 $11{\alpha}-hydroxylation$ 반응의 활성을 저하시켰으나 $K^+$은 이 반응을 촉진시켰다. $11{\alpha}-hydroxyprogesterone$을 $5{\alpha}-reduction$시키는 효소는 $Fe^{2+},\;Mn^{2+},\;Mg^{2+},\;Co^{2+},\;Zn^{2+},\;Fe^{2+},\;K^+,\;Na^+$에 의하여 그 활성이 증가되었고 $Cd^{2+}$과 $Cu^{2+}$은 이 반응을 억제하였다. $11{\alpha}-hydroxylation$ 반응을 촉진하는데는 $10^{-3}\;M$의 $K^+$이 효과적이었으며 $5{\alpha}-reduction$반응을 엑제하기 위하여는 $10^{-4}\;M$의 $Cd^{2+}$이 적합하였다. R. nigricans는 세포내의 다효소체계에 의하여 progesterone이 $11\{alpha}-hydroxyprogesterone$으로 전환된 후 $11{\alpha}-hydroxy-allopregnane-3, 20-dione으로 $5{\alpha}-reduction$되므로 $10^{-3}\;M$의 $K^+$을 먼저 첨가하여 2시간 동안 progesterone 전환 반응을 실시한 후에 $10^{-4}\;M$의 $Cd^{2+}$을 첨가하였을 때 가장 높은 $11\{alpha}-hydroxyprogesterone$의 수득률을 얻을 수 있었다.
이차 전지의 개발이 전기자동차나 스마트그리드와 같은 중대형의 에너지저장장치로 응용범위가 확대됨에 따라 이차 전지의 경제성확보가 화두가 되고 있다. 나트륨이차전지는 리튬보다 훨씬 저렴한 나트륨원료를 사용하여 저가의 차세대 이차 전지로 크게 주목받고 있다. 이에 따라 이온 반경이 큰 나트륨이온의 삽입과 탈리를 원활하게 해줄 수 있는 음극 소재의 개발이 최근 몇 년간 활발히 수행되어 왔다. 나트륨이차전지용 음극은 세 가지의 반응 메커니즘 (층간 삽입반응, 금속-합금반응, 전환반응)을 기반한 소재들이 보고되었으며, 본 총설에서는 전환반응으로 구동하는 다양한 음극 소재들을 소개하며 나트륨 전지 셀 내 반응 메커니즘을 소개하고자 한다.
감마선이 조사된 세포막 모델에서 $K^+$ 와 $Na^+$의 선택적 전달특성을 연구하였다. 이 실험에 사용된 세포막 모델은 $Na^+$ 슬폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠(polystyrene-divinylbenzene) 혼성 중합막을 사용하였다. 이온의 초기플럭스는 $H^+$ 이온 농도의 증가와 함께 증가하였다. 이 실험의 조건을 pH 0.5-3, 온도 $15-65^{\circ}C$로 하여 첫 번째 조사되지 않은 막의 $K^+$와 $K^+/Na^+$의 선택도는 약 1.06 - 1.13이고 두 번째 조사된 막의 $K^+$와 $K^+/Na^+$의 선택도는 약 0에 가깝다. 조사된 막의 pH의 추진력은 조사되지 않은 막보다 약 4-5배 정도 유의성 있게 증가하였다. 세포막모델에서 $K^+$와 $Na^+$의 선택적 전달특성이 비정상적이기 때문에 세포장해가 세포에서 발현된다.
CIGS(CuInGaSe2) 태양전지의 후면전극(Back contact)으로 널리 사용되는 Mo 박막은 낮은 면저항, 높은 반사율, 광흡수층 Na-path 제공 등의 조건이 요구된다. 일반적으로 Mo 박막 제작은 DC 마그네트론 스퍼터링 방법이 가장 널리 사용되며, 제작조건에 따라 태양전지 효율에 강한 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링 시 기판에 이온빔(Ion-beam)을 동시 조사하는 이온 빔 스퍼터링 증착(Ion-beam sputter deposition)법으로 Mo 박막을 제작하였다. 제작된 박막의 전기적 및 광학적 특성은 4-point probe, UV-Vis-NIR spectrometer로 각각 조사하였으며 Na-path 제어를 위한 구조적 특성은 XRD, FE-SEM으로 분석하였다. 분석결과에 따르면 기존 DC 마그네트론 스퍼터링 방법보다 상대적으로 더 치밀한 구조와 높은 반사율을 가지는 박막이 제작됨을 알 수 있었다. Mo 박막의 최적조건은 DC power 300 W, Ion-gun power 50 W, Ar flow rate 20 sccm 였다.
Phosphate absorption from a Na2H32PO4 solution by Oryza sativa L. was studied in order to elucidate kinetic mechanisms of ion transport. The rates of phosphate absorption from different concentraitons indicated the presence of dual mechanisms in root tips, one in the low (1$\times$10-6 to 8$\times$10-5M) and the other in the high (1$\times$10-4 to 8$\times$10-3M). A phosphate compensation point of phosphate transport was revealed with a 1$\times$10-6M solution of Na2H32PO4. The kinetic model that ion transport involves an exchange reaction of absorption and desorptin is prosposed as follows: where C represents an ionic-specific organic carrier in the membrane; M, Mo and Mi are the mineral ions, M-outside and M-inside; MC is a carrier-ion complex; and the K's represent rate constants. In this model, the Mi velocity, v, is given by: {{{{v= {dMi} over {dt}= {(K1K3Mo-K2K4Mi) Ct} over {(K2+K3)+K1Mo+K4Mi} }} where Ct is equal to C+MC, and t is time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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