대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.
$^{13}C$ NMR (nuclear magnetic resonance) measurements have been performed to investigate the local electronic structure of a superconducting graphite intercalation compound $CaC_6$ ($T_c$ = 11.4 K). A large number of single crystals were stacked and sealed in a quartz tube for naturally abundant $^{13}C$ NMR. The spectrum, Knight shift, linewidth, and spin-lattice relaxation time $T_1$ were measured in the normal state as a function of temperature down to 80 K at 8.0 T perpendicular to the c-axis. The $^{13}C$ NMR spectrum shows a single narrow peak with a very small Knight shift. The Knight shift and the linewidth of the $^{13}C$ NMR are temperature-independent around, respectively, +0.012% and 1.2 kHz. The spin-lattice relaxation rate, $1/T_1$, is proportional to temperature confirming a Korringa behavior as for non-magnetic metals. The Korringa product is measured to be $T_1T\;=\;210\;s{\cdot}K$. From this value, the Korringa ratio is deduced to be $\xi$ = 0.73, close to unity, which suggests that the independent-electron description works well for $CaC_6$, without complications arising from correlation and many-body effects.
알칼리 토금속 양이온을 함유하고 있는 Y 제올라이트와 Xe 간의 상호 작용을 이해하기 위하여 Xe의 흡착과 $^{129}Xe$ 핵자기 공명(NMR) 분광법을 이용하였다. 고순도의 NaY 제올라이트 시료를 합성하여 여기에 $Ca^{2+}$와 $Ba^{2+}$를 각각 이온 교환시켜서 CaY와 BaY 제올라이트 시료들을 얻었다. 부피 흡착 실험방법에 따라서 260∼320 K 사이에서 이 시료들의 Xe 흡착 등온선을 측정하였으며 296 K에서 $^{129}Xe$ NMR의 화학적 이동을 측정하였다. 이 시료들에 흡착된 Xe 기체가 제올라이트 표면과 알칼리 토금속 이온들로 구성된 흡착자리들 사이를 매우 빠르게 움직인다고 가정하였을 때 Xe의 화학적 이동을 정량적으로 설명할 수 있었다. 이 결과 알칼리 토금속 이온들이 $Na^+$ 이온이나 제올라이트 골격 표면보다도 Xe을 훨씬 더 강하게 흡착한다는 것을 의미한다. 이 연구에서는 이와 같은 흡착 세기의 차이를 이용하여 Xe 흡착 등온선을 분석하면 Y 제올라이트 수퍼케이지 속에 존재하는 알칼리 토금속 이온의 갯수를 구할 수 있다는 사실을 밝혀내었다.
The baseline flattened NMR spectrum has been achieved by several methodologies including pulse manipulation with a series of phase cycling. The background signal inherent in the probe is also main source of baseline distortion both in solution and solid NMR. The simple direct polarization with 90° pulse flipping the magnetization from the z-axis onto the receiver coil requires the strong rf pulse enough to encompass the wide frequency range to excite the resonance of interest nuclei. Albeit the perfect polarization 90° pulse, the signal from the unwanted magnetic fields such as background signal can not be completely suppressed by suitable phase cycling. Moreover, slowly baseline wiggling signal from the low 𝛾 nuclei is not easy to eliminate with multiple pulse manipulation. So there is still need to contrive the new scheme for that purpose in an adroit manner. In this article new triple pulse excitation schemes for TIP and modified DEPTH pulse sequence are analytically examined in terms of arbitrary phase and flip angle of pulse. The suitable phase cycling for these pulse trains is necessary for the good sensitivity and resolution of the spectrum. It is observed that the 13C sensitivity TIP experiment is almost equal to the CP/MAS with modified DEPTH sequence, both of which are applicable to both solid and solution state NMR.
During the screening of antifungal antibiotics from microbial metabolites, we selected Pseudomonas aeruginosa KGM-100 showing powerful antagonistic activity against various phytopathogenic fungi. Antibiotics KGM-100A and KGM-100B were purified from the culture broth of Pseudomonas aeruginosa KGM-100 by diaion HP-20 column chromatography, ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography, preparative TLC and recrystallization. KGM-100A which was recrystallized in MeOH showed antimicrobial activities against a broad spectrum of fungi and bacteria. Physico-chemical properties of KGM-100A were determined and identified to be phenazine-l-carboxylic acid by UV, IR, $^{1}$H-NMR, $^{13}$C-NMR, mass spectrum, and elemental analyses.
토양에서 분리한 Streptomyces nigrifaciens GMT-497호무터 G(+) bacteria에만 강한 항균활성을 갖는 항생물질 MT-497을 용매추출, silica column chromatography와 재결정화를 통하여 분리 정제하였다. MT-497의 UV, 융점, 원소분석, IR spectrum, $^1H-NMR$과 구성아미노산 분석을 통해 actinocin chromophore와 threonine, proline, methyl valine, sarcosine, aspartic acid로 구성된 peptide을 갖는 actinomvcin계열의 항생물질로 동정하였다.
This study aimed to search for separate and identify of Quercus acutissima CARRUTHERS tannins. Tannins were extracted with methanol and ethylacetate from acorn powder and identified TLC, UV spectrum, HPLC, IR, GC/MS, and $^{1}H$ NMR. Three spots($R_{f}$ 0.94, 0.84 and 0.29) detected on TLC. These spots gave dark blue color fairly on spraying with 0.3% potassium ferricyanid${\cdot}$0.3% ferricchloride reagent, and these tannins identified as gallic acid, caffeic acid and ellagic acid by UV spectrum, HPLC, IR, GC/ MS, and $^{1}H$ NMR.
We studied the optical properties of poly(3-hexylthiophene) for applying to the emitting material of organic electro luminescent device. The infrared spectrum and NMR of synthesized polymer gave good evidence for the conjugation of 3-hexylthiophene monomer unit. We confirmed that poly(3-hexylthiophene) contains the HT(head-to-tail)-HT(head-to-Tail) linkage larger than 65% based on NMR analysis. FTIR and raman spectroscopy show that poly(3-hexylthiophene) has two main vibration levels which have an energy about 0.18eV and 0.36eV. Electronic absorption spectra shifted to the shorter wavelength with increasing temperature, which is related to a conformational transition of the polymer. Photoluminescence spectrum generated at low temperature(10K) is separated at 669nm, 733nm and 812nm that it's because of phonon energy generated from the lattice vibration.
To investigate characteristics and micro-explosion of single-droplets of emulsified fuel, water is mixed with diesel oil by using ultrasonic energy fuel feeding system. The fuel characteristics is analysed through H-NMR spectrum and micro-explosion phenomena of the emulsified fuel is also investigated. The life times of droplets of conventional diesel fuel, ultrasonic energy added diesel fuel and emulsified fuel we obtained additionally. According to this study, the micro-explosion phenomena of single-droplets happen in atmospheric pressure condition, a curve form of emulsified fuel's life tim is different from diesel fuel's one and the change of chemical structures is a cause of ultrasonic-energy-added diesel fuel effect.
Novel fluoroionophore of dibenzothiazolyl-dibenzo-crown ethers were synthesized from diformal-dibenzo 18-crown-6 (24-crown-8) with 2-aminothiophenol, and they were characterizated by $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, IR spectrum, Mass spectrum, elemental analyses, respectively. The fluorescent properties of the newly synthesized crown ether were examined with $Li^+$, $Na^+$, $K^+$, $Rb^+$, $Cs^+$, $NH_4^+$ and $CF_3COOH$, respectively. With protonation using $CF_3COOH$, the absorption bands of the new crown ethers are further blue shifted, the maximum emission wavelengths further red shifted.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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