In recent years, a miniature spectrometer has been extensively developed due to the marriage of fiber optics and semiconductor detector array. This type of miniature spectrometer has advantages of low price and robustness due to the capability of mass production and no moving parts are required such as lenses, mirrors and scanning monochromator. These systems are ideal for use in teaching labs, process monitoring and field analyses. A portable near infrared (NIR) system has been developed for qualitative and quantitative analysis. This system includes a tungsten halogen lamp for light source, a fiber optics connected a light source, and a sample module to the microspectrometer, The size of spectrometer can be as small as 2.5 cm x 1.5 cm x 0.1 cm. Wavelength ranges can be chosen as 360-800 nm, 800-1100 nm and 1100-1900 nm depending on the type of detector. The software consists of various tools for multivariate analysis and pattern recognition techniques. To evaluate the system, long and short-term stability, wavelength accuracy, and stray light have been investigated and compared with conventional scanning type NIR spectrometer. This developed system can be sufficiently used for quantitative and qualitative analysis for various samples such as agricultural product, herbal medicine, food, petroleum, and pharmaceuticals, etc.
The miniaturized NIR (Near-infrared) spectrometer has been utilized for the determination of water content (1-19% range) in ethanol that is the most popular organic solvent in pharmaceutical industries. It has many potential capabilities that can replace the conventional analyzers especially for the on-line measurement since
it is compact, versatile and cost-effective. By using two dimensional (2D) correlation spectroscopy, it was preliminarily investigated to find any unforeseen spectral distortion among the spectra collected from the miniaturized spectrometer. The 2D study revealed that the spectral variation clearly followed the variation of water concentration without any spectral distortion or abnormality. PLS (Partial Least Squares) was employed to build the calibration model and the resulting prediction performance was acceptable and stable over several days. Even though the miniaturized NIR system was evaluated to fairly simple chemical matrix, the overall study demonstrates the sufficient feasibility for diverse practical and industrial applications.
In 1989, at the 2nd ICNIRS Meeting in Tsukuba, I projected certain directions for NIR technology would take in the future. Among those projections were: (1) An inrush of companies producing FT-NIR instruments. (2) Hybrid NIR Systems (3) Hand-held NIR Technology. All three thrusts have resulted in numerous commercial offerings over the last 12 years Hand-held technology for all fields is growing at an astonishing rate. To date, NIR work at North Carolina State University has produced four (4) hand-held NIR units for: (1) Nicotine and Moisture in tobacco, (2) Vanillin and Moisture in Vanilla Beans, (3) Protein, Moisture and Nitrogen in plant tissue, (4) Chlorophyll and Moisture in Growing Plants: A NIR Spectrometer for Developing Countries. This paper will discuss these developments, including design and performance data.
본 연구에서는 1900년대 이후 근대 한지로 작성된 기록물의 상태를 가능한 빠르게 확인할 수 있는 도구를 연구하고자 비파괴적인 방법으로 분석을 실시하였다. 종이 기록물의 경우 그 자체가 원본임으로 파괴적인 방법으로 분석할 수 없는 한계를 극복하고자 원본을 파괴하지 않고 상태를 확인할 수 있는 방법을 개발하는 것이 본 연구의 목적이다. 본 연구 목적에 적합한 비파괴 분석을 위해 근적외선 분석 장비 중에서 정밀도와 정확도가 좋은 푸리에 변환(Fourier transform) 분석기(spectrometer)를 사용하였다. 또한 측정 대역은 근적외선(NIR) 전체 영역 모두를 측정할 수 있도록 $12,500{\sim}4,000cm^{-1}$ 범위에서 측정하였으며, 분석 대상 한지 기록물을 측정하기 위하여 적분구(integrating sphere)에 접촉하도록 구성 하였다. 한지 기록물의 보존상태를 평가하기 위한 인자로는 화학적 변화 정도를 가장 잘 알 수 있는 산성도(pH)를 사용하였다. 그리고 이들 인자와 근적외선 스펙트럼과 상관관계를 확인하였고, 이때 최적 상관계수를 찾기 위하여 측정한 스펙트럼을 전처리 하였다. 전처리 방법으로는 다산란보정(MSC)과 Savitzky-Golay의 1차 미분을 이용하였다. 상관계수는 부분최소자승법(PLS, Partial least square)으로 확인하였다. 산성도(pH)의 경우에 전처리를 하지 않았을 때의 상관계수($R^2$)는 0.92, 표준예측오차(SEP)는 0.24이었고, 전처리를 하였을 때의 상관계수($R^2$)는 0.98, 표준예측오차(SEP)는 0.19 이었다. 따라서 전처리하였을 때 상관계수와 표준오차가 향상되었음을 알 수 있었다. 또한 1차 미분을 하였을 때의 상관계수($R^2$)는 0.98, 표준예측오차(SEP)는 0.09로써 가장 좋은 표준 예측오차를 얻었다. 따라서 전처리하기 전의 상관계수와 표준오차가 오히려 좋다는 것을 확인하였다. 이러한 결과를 통해 한지 기록물을 적분구와 근적외선 분석기를 이용하여 비파괴적인 방법으로 보다 빠르게 상태를 평가할 수 있을 것으로 판단되었다.
국내에서는 건물의 화재 방지를 위하여 인증된 내화뿜칠재를 사용하도록 규정되어 있다. 하지만 일부 현장에서는 성능이 없는 흡음뿜칠재을 사용함으로 해서 내화구조 부실시공의 원인이 되고 있다. 따라서 성능이 인정된 내화 뿜칠재와 일반 흡음뿜칠재를 현장에서 분석하여 적정 시공 여부를 확인하는 방법을 제시하고자 한다. 이에 본 연구에서는 성능이 인정된 내화 뿜칠재 9종과 정상 내화 뿜칠재 및 내화성능이 없는 일반 흡음뿜칠재 3종을 비교 측정하였다. 측정하기 전에 분석시료를 대상으로 mill을 사용하여 powder로 전처리를 하였으며 현장에 접근성이 용이한 NIR을 사용하였다. 측정은 NIR중에서 FTNIR을 사용하였으며, 측정 모듈은 적분구(integrating sphere)를 사용하여 측정하였다. 이 측정된 흡수 스펙트럼은 통계 처리 방법 중에서 주성분 분석법인 PCA 기법으로 분석함으로 해서 정상과 비정상 내화뿜칠재를 판별이 가능 함을 확인하였다.
Goode, Jon G.;Londhe, Sameer;Dejesus, Steve;Wang, Qian
한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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pp.4112-4112
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2001
The feasibility of NIR spectroscopy as a quick and nondestructive method for quality control of uniformity of coating thickness of pharmaceutical tablets was investigated. Near infrared spectra of a set of pharmaceutical tablets with varying coating thickness were measured with a diffuse reflectance fiber optic probe connected to a Broker IFS 28/N FT-NIR spectrometer. The challenging issues encountered in this study included: 1. The similarity of the formulation of the core and coating materials, 2. The lack of sufficient calibration samples and 3. The non-linear relationship between the NIR spectral intensity and coating: thickness. A peak at 7184 $cm^{-1}$ was identified that differed for the coating material and the core material when M spectra were collected at 2 $cm^{-1}$ resolution (0.4 nm at 7184 $cm^{-1}$). The study showed that the coating thickness can be analyzed by polynomial fitting of the peak area of the selected peak, while least squares calibration of the same data failed due to the lack of availability of sufficient calibration samples. Samples of coal powder and solid pieces of coal were analyzed by FT-NIR diffuse reflectance spectroscopy with the goal of predicting their ash content, percentage of volatile components, and energy content. The measurements were performed on a Broker Vector 22N spectrometer with a fiber optic probe. A partial least squares model was constructed for each of the parameters of interest for solid and powdered sample forms separately. Calibration models varied in size from 4 to 10 PLS ranks. Correlation coefficients for these models ranged from 86.6 to 95.0%, with root-mean-square errors of cross validation comparable to the corresponding reference measurement methods. The use of FT-NIR diffuse reflectance measurement techniques was found to be a significant improvement over existing measurement methodologies in terms of speed and ease of use, while maintaining the desired accuracy for all parameters and sample forms.(Figure Omitted).
본 논문에서는 음향광학 파장선택 필터(acousto-optic tunable filter) 기반의 파장훑음 레이저(wavelength swept laser)를 이용한 시간-인코딩 근적외선 분광 기술(time-encoded near-infrared spectroscopy)을 제안하였다. 파장훑음 레이저는 800 nm 근처 영역에서 이득 스펙트럼을 가지는 반도체 광 증폭기(semiconductor optical amplifier)를 기반으로 제작되었으며, 음향광학 파장선택 필터를 공진기 내부에 삽입함으로써 음향광학 파장선택 필터에 인가되는 전기적 라디오주파수에 따라 출력 파장을 선택할 수 있도록 하였다. 본 연구에서는 종래의 기술인 백색광 분광기 기반의 검출부 분광 근적외선 분광 기술과 제안된 파장훑음 레이저 기반의 광원부 분광 근적외선 분광 기술을 각각 이용하여 근적외선 흡수 염료 샘플의 흡광도를 각기 측정하여 실험적으로 비교함으로써 본 연구에서 제안하는 음향광학 파장선택 필터 기반 파장훑음 레이저를 이용한 근적외선 분광 기술의 특성을 증명하였다.
A compact and handhold near infrared (NIR) system using microspectrometer was developed. This system was suitable not only in the laboratory, but also in the field or in the process. This system was first applied for classification of geographical origin of herbal medicine such as ginseng and sesame. To identify the origin of ginseng on site, the portable NIR system is more suitable for real field application. For this study, using the compact NIR system, soft independent modeling of class analogies (SIMCA) with 1100-1750 nm NIR spectra was utilized for classification of geographical origin (Korea and China) of both ginseng and sesame. The accuracy of results is more than 90%. Quantitative analysis for petroleum such as toluene, benzene, tri-methyl benzene, and ethyl benzene was performed with partial least squares (PLS) regression with NIR 1100-1750 nm spectra. This study showed that the NIR method and gas chromatography (GC), which is a standard method, have good correlations. Furthermore, the ash content of Cornu Cervi Parvum was analyzed and the accuracy was confirmed by the developed compact NIR system.
Objectives : The determination of oxalate in urine is required for the diagnosis and treatment of primary hyperoxaluria, idiopathic stone disease and various intestinal diseases. We examined the possibility of using Fourier transform near-infrared (FT-NIR) spectroscopy analysis to quantitate urinary oxalate. The practical advantages of this method include ease of the sample preparation and operation technique, the absence of sample pre-treatments, rapid determination and noninvasiveness. Methods : The range of oxalate concentration in standard urine solutions was $0-221mg/{\ell}$. These 80 different samples were scanned in the region of 780-1,300 nm with a 0.5 nm data interval by a Spectrum One NTS FT-NIR spectrometer. PCR, PLSR and MLR regression models were used to calculate and evaluate the calibration equation. Results : The PCR and PLSR calibration models were obtained from the spectral data and they are exactly same. The standard error of estimation (SEE) and the % variance were $10.34mg/{\ell}$ and 97.86%, respectively. After full cross validation of this model, the standard error of estimation was $5,287mg/{\ell}$, which was much smaller than that of the pre-validation. Furthermore, the MCC (multiple correlation coefficient) was 0.998, which was compatible with the 0.923 or 0.999 obtained from the previous enzymatic methods. Conclusions : These results showed that FT-NIR spectroscopy can be used for rapid determination of the concentration of oxalate in human urine samples.
In recent years, a miniature spectrometer has been extensively developed due to the combination of fiber optics and semiconductor detector arrays. This type of miniature spectrometer has advantages of low price and robustness because of the capability of mass production and no moving parts are required such as lenses, mirrors and scanning monochromator. In this study, for skin diagnostics, a portable near infrared (NIR) system has been developed using a LlGA microspectrometer, which is photo-diode arrays-type.(omitted)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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