A-factor,(3R)-2-(6-methylheptanoyl)-3-hydroxymethyl-4-butanolide(1)의 전합성을 위하여 선택된 중간체, (2R)-2-(N,N-ditosylimido)-3-butenyl methyl malonate(4)의 Pd(0) 촉매 커플링 반응에서 예상과는 다르게 14각 고리화합물인 bis(2-methoxycarbonyl-(4E)-hexenolide)(15)가 생성되었다. 이 화합물은 X-ray 결정학을 이용하여 구조를 확인하였다. 이 결과는 다양한 크기의 대칭적인 거대고리화합물을 합성할 수 있다는 것을 제시해 주고 있다.
다양한 농도의 N-methyl acetamide 수용액에서 계면 활성제의 농도에 따른 계면활성제들 (sodium caprylate, sodium laurate, sodium palmitate, sodium stearate, sodium oleate, sodium dodecyl sulphate, lithium dodecyl sulphate)의 몰 전도도 변화를 $30{\pm}0.2^{\circ}C$의 일정온도에서 연구하였다. 각각의 계면활성제에 대한 임계 미셀 농도 (CMC)를 측정하였다. 수용액에 N-methyl acetamide이 공존할 때에는 여러 계면 활성제의 CMC 값이 수용액에서의 CMC 값보다 더 낮고, 미셀 형성에 대한 추진력은 소용매성과 관련되었다. N-methyl acetamide 수용액에서 양쪽성 자기-조직화를 추진하는 계면활성제-용매의 상호작용에 대해 논의하였다. 이 결과들을 설명하기 위하여 미셀 시스템에 대한 열역학적 매개변수들을 추정하였다.
기체크로마토그래피를 이용하여 토양과 대두시료중 haloxyfop-R 및 haloxyfop-R-methyl의 잔류 분석법을 개발하였다. 토양 및 콩시료를 산성화한 후 acetone으로 추출, 두 화합물을 동시에 추출하였으며 pH조절 분배법을 이용하여 각 화합물별로 분획화하였다. Haloxyfop-R 분획은 $BF_3$/methanol 시약에 의한 methyl화와 추가의 분배과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 공시하였으며 haloxyfop-R-methyl 분획은 Florisil 흡착크로마토그래피로 추가 정제하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출기에 의한 haloxyfop-R-methyl의 최소검출량은 0.01ng이었으며 시료추출액중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았고 이에 따른 분석법의 검출한계는 토양과 대두시료에서 각각 0.005㎎/㎏ 및 0.01㎎/㎏이었다. 추출 및 분획화과정중 두 화합물간의 교차오염과 haloxyfop-R-methyl의 가수분해는 관찰되지 않아 화합물별 개별정량이 가능하였다. 분석법의 회수율은 haloxyfop-R의 경우 토양과 대두시료에서 각각 88.2${\pm}$3.9% (n=12) 및 88.3${\pm}$4.0% (n=12) 및 85.6${\pm}$5.6% (n=6)이었다. 개발된 분석법의 검출한계, 회수율 및 분석과정의 편이성을 고려할 때 haloxyfop-R과 haloxfop-R-methyl 잔류분석에 실용적으로 활용될 수 있다고 판단되었다.
The search for platinum (II)-based compounds with improved therapeutic properties was prompted to design and synthesize a new family of water-soluble, third generation cis-diaminedichloroplatinum (II) complexes linked to uracil and uridine. Six heretofore unreported uracil and uridine-platinum (II) complexes are; [N-(uracil-5-yl-methyl)ethane-1,2-di-amine]dichloroplatinum (II) (3a), [N-(uracil-6-yl-methyl)ethane-1,2-diaminel dichloroplatinum (II) (3b), t[N-($2^1$, $3^1$,$5^1$-tri-O-acetyl)uridine-5-yl-methyl] ethane-1,2-diamineldichloroplatinum (II) (6a), {[N-($2^1$,$3^1$, $5^1$-tri-O-acetyl) uridine-6-yl-methyl]ethane-1,2-diamine)dichloroplatinum (II) (6b),[N-(uridine- 5-yl-methyl)ethane-1,2-diamine]dichloroplatinum (II) (7a), [N-(uridine-6-yl- methyl)ethane-1,2-diamine]dichloroplatinum (II) (7b). These analogues were prepared from the key starting materials, 5-chloromethyluracil (1a) and 6-chloromethyluracil (1b) which were reacted with ethylenediamine to afford the respective 5-[(2-aminoethyl)aminol methyluracil (2a) and 6-[(2-aminoethyl)amino]methyluracil (2b). The cis-platin complexes 3a and 3b were obtained through the reaction of the respective 2a and 2b with potassium tetrachloroplatinate (II). The heterocyclic nucleic acid bases 1a and 1b were efficiently introduced on the .betha.-D-ribose ring via a Vorbruggen-type nucleoside coupling procedure with hexamethyldisilazane, trimethylchlorosilane and stannic chloride under anhydrous acetonitrile to yield the stereospecific .betha.-anomeric 5-chloromethyl- $2^1$,$3^1$,$5^1$-tri-O-acetyluridine (4a) and 6-chloromethyl-$2^1$,$3^1$,$5^1$-tri-O-acetyluridine (4b), respectively. The nucleosides 4a and 4b were coupled with ethylenediamine to provide the respective 5-[(amino-ethyl)aminolmethyl-$2^1$,$3^1$,$5^1$-tri-O-acetyluridine (5a) and 6-[(aminoethyl)amino] methyl-$2^1$,$3^1$,$5^1$-tri-O-acetyluridine (5b). The diamino-uridines 5a and 5b were reacted with potassium tetrachloroplatinate (II) to give the novel nucleoside complexes, 6a and 6b, respectively which were deacetylated into the free nucleosides, 7a and 7b by the treatment with CH$_{3}$ONa. The cytotoxic activities were evaluated against three cell lines (FM-3A, P-388 and J-82) and none of the synthesized compounds showed any significant activity.
LIS's of cis and trans-methyl-2-phenylcyclopropanecarboxylate, cis and trans-t-butyl-2-phenylcyclopropanecarboxylate, cis and trans-N,N-dimethylcyclopropanecarboxamide, trans-2-phenylcyclopropyl methyl ketone and trans-2-phenylcyclopropyl t-butyl ketone have been studied. The LIS's hold the McConnell-Robertson relation and are mainly influenced by the steric effect. LIS's of trans isomers are larger than those of cis isomers. In trans isomers, the LIS's decrease in the following order: methyl ketone > methyl ester > N,N-dimethyl amide > t-butyl ketone${\sim}$t-butyl ester.
Poly(methyl methacrylate) (PMMA)의 착색을 위하여 아크릴 그리고 비닐설폰기를 가지는 청색 및 오렌지 아조 염료들을 6-bromo-2-cyano-4-nitroaniline과 2,5-dimethoxy-4-(vinylsulfonyl)benzenamine을 3-acrylamido-(N,N-diethylamino) benzene과 3-methyl-(N,N-diethylamino)benzene의 아조 짝지음 반응을 이용하여 각각 합성하였다. 또한 알릴기를 가지는 염료는 비닐설폰과 allylamine과의 반응에 의하여 제조하였다. PMMA의 착색은 아크릴, 비닐설폰 그리고 알릴 작용기를 가지는 염료를 직접 methyl methacrylate (MMA)와 공중합하거나, MMA와 공중합한 고분자염료 및 반응성기가 없는 염료 2를 직접 MMA에 용해하여 중합과 동시에 착색하였다. 3가지로 착색한 PMMA의 염색 견뢰도를 여러 환경 조건에서 염료의 용해도를 비교하여 평가하였다.
Kim, Jack-C;Kim, Yeon-Gweon;Min, Byoung-Tack;Park, Jin-Il
Archives of Pharmacal Research
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제17권6호
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pp.420-423
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1994
Various N'-substituted anilino-N-methyl-N'-nitrosoureas(2a-n) were easily prepared from the reaction of substituted phenylhydraines $(3, 4-CH_3, {\;} 3-, {\;} 4-OCH_3, {\;} 3-, {\;} 4-F, {\;} 3, {\;} 4-Cl, {\;} 4-Br, {\;} 2-, {\;} 3-, {\;} 4-NO_2, 4-(NO_2)_2)$ with methyl isocyanate, followed by the nitrosation with 99% HCOOH and dry sodium lnitrite powder. Surprisingly, of these series of analogus, the anilino-nitrocosureas substituted with eletron-withdrawing nitro groups (2k-a) showed significantly low $ED_{30}$ values of $1.4-3.4 {\mu}g/ml.$ In addition, none of these copounds subtituted with electron-donating groups exhibited cytotoxicities.
New five N-acyl-N-methyl taurate and their sodium salts were synthesized by acylating sodium N-methyl taurate in water in the presense of inorganic alkali as a catalyst. Wherein acyl group is a straight-chain radical of 10 to 18 carbon atoms. These compounds were identified by infrared spectroscopy. Surface activities of these sodium N-acyl-N-methyl taurate including surface tension, Ross-Miles foaming powers, foam stabilities, emulsifying powers and detergency were measured respectively. Also critical micelle concentration(cmc) were evaluated. Consequently these anionic surfactants with long chain acyl amine showed good emulsifying power of O/W type and had a good detergence.
2개의 m-methyl group이 치환된 m-xylyl N-methylcarbamates(MXNMC)가 비치환된 phenyl N-methylcarbamates(PNMC)보다 높은 살충작용을 나타내는 이유를 알아보기 위하여 이들 두 유도체들이 확장 $H\ddot{u}ckel$(EHT) 이론에 따른 분자궤도(MO) 이론과 회귀 및 자유에너지 관계(LFER) 분석에 의하여 연구되었다. 가장 안정한 입체구조는 phenyl group이 N-methylcarbamyl group의 면에 대하여 수직(${\theta}=90^{\circ}$)인 형태(Z,Z)이었으며, 회귀분석은 $pI_{50}$ 상수들과 meta-위치 및 m-methyl group의 수소원자 하전과 LUMO에너지의 계산된 MO량을 변수로 취했을 경우가 가장 좋은 상관관계를 나타내었다. Carbamylation 반응에 관한 LFER분석 결과, PNMC에서는 공명(R)-효과(40%)보다 장 (F) 효과(60%)가 약간 컸으나(F>R), MXNMC의 경우에는 R-효과(98.6%)가 F-효과(1.4%)보다 월등히 큰 값($R{\gg}F$)을 보였다. 이와 같은 사실로부터 MXNMC의 살충작용이 증진되는 것은 m-dimethyl group에 의한 hyperconjugation의 결과라고 믿어진다.
The surface enhanced Raman scatterings of Zn(Ⅱ) tetrakis (4-N-methyl pyridyl) porphyrins were studied in silver sol. Zn(Ⅱ) tetrakis (4-N-methyl pyridyl) porphyrin was found to be adsorbed on silver surface via flat-on geometry with some inhomogeneous distribution in the orientation of pyridyl groups. Both the selective enhancement of Raman modes depending on the mode character and the theoretical arguments of SERS are utilized to support the above conclusion. The surface induced substitution reaction of Mn(Ⅲ) tetrakis (4-N-methyl pyridyl) porphyrin chloride to Ag(Ⅱ) tetrakis (4-N-methyl pyridyl) porphyrin was detected via surface enhanced Raman spectrum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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