고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$$0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.
매년 석탄화력발전소에서 다량으로 배출되어 나오는 폐기물 fly ash를 효율적으로 재활용하고 환경오염을 줄이기 위해서 fly ash를 알카리 처리하여 인공 zeolite를 합성하고 광물학적 특성 및 형태학적 구조를 X-ray, IR, SEM 분석으로 밝혀냈다. 또한 $NH_4{^+}$, $K^+$, $H_2PO_4{^-}$ 이온에 대한 fly ash와 인공 zeolite의 흡착능을 비교하기 위해 반응시간, 시료의 양, 이온의 농도에 따른 흡착량을 조사하였고, 4% PVA(Polyvinylalcohol)용액으로 입자화시킨 인공 zeolite를 다양한 비율로 첨가하여 상토를 제조하고 폿트 실험을 실시한 결과를 종합하면 다음과 같다. 인공 zeolite의 양이온치환용량(CEC)은 $257.7cmol^+kg^{-1}$으로 fly ash의 $7.0cmol^+kg^{-1}$보다 36배나 증가된 값을 보였으며 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 감소하였고, $Na^+$의 양은 증가하였다. 인공 zeolite의 이화학성질, X-ray, IR 분석의 결과를 종합해볼 때 천연 zeolite 조성 ($Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O$)과 유사하였다. SEM 촬영 결과 fly ash는 전체적으로 표면에 전혀 공극이 없는 구형의 형태를 지녔으며, 인공 zeolite는 알카리 처리로 인해 다공성이 큰 물질로 변화되어 표면적이 한층 증대된 것을 볼 수 있었다. fly ash와 인공 zeolite 모두 반응시간이 증가할수록, 시료의 양이 증가할수록, 이온의 농도가 높을수록 흡착량이 많았으며 대체적으로 $NH_4{^+}$ 이온이 $K^+$ 이온보다 더 많은 흡착량을 보였으며, fly ash 보다는 인공 zeolite가 이온에 대한 흡착능이 더 우수함을 볼 수 있었다. NPK+토양+입자상태의 zeolite 20%+퇴비 5%구에서 배추의 생육이 가장 좋았으며 시중 상토의 경우 재배기간이 20일이 넘었을 때 엽이 황색으로 변했지만 제조한 상토에서 자란 배추는 이러한 증상을 나타내지 않았다. 폐기물인 fly ash를 알카리 처리하여 양이온치환용량이 증가된 인공 zeolite를 합성하고 여기에 비료 성분 N, P, K를 첨가하여 입자화 시킨 후 이를 상토제조에 이용하는 것이 석탄회의 부가가치를 높이는 가장 효과적인 방법이라고 판단된다.
불란서(佛蘭西)의 수종(數種) 토양중(土壤中)에서 3,4-DCA 및 TCAB의 변화과정을 구명하기 위하여 환표식(環標識)된 $^{14}C-3,4-DCA$ 및 $^{14}C-TCAB$를 사용하여 실험을 행(行)한 바 다음의 결과(結果)를 얻었다. (1) $^{14}C-3,4-DCA$가 $^{14}CO_2$로 분해(分解)되는 속도(速度)는 배양초기(培養初期)에는 비교적(比較的) 빠르고 후기(後期)에는 완만하다. 배양 6개월 후(後)에 alkaline soil(pH=7.9)에서 dose 1(1.5 ppm)에서 최고(最高) 6.5%, dose 2(94 ppm)에서 최하(最下) 1.92%의 분해율(分解率)을 보였다. organic acid soil(pH=5.5)의 경우 dose 1에서 4.91%, dose 2에서 4.24%가 분해(分解)되었으며 양자간(兩者間)에는 대차(大差)가 없었다. (2) Dose 1로 3,4-DCA를 6개월동안 배양할 때 organic acid soil에서는 47.70%, Alkaline soil에서는 29.49%가 토양에 결합되었다. 한편 dose 2의 경우 organic acid soil에서는 38.40%, alkaline soil에서는 20.30%가 결합(結合)되었다. (3) 토양중(土壤中)에서 3,4-DCA로부터 생성(生成)되는 TC-AB의 양(量)은 토양(土壤)의 종류(種類)보다는 3,4-DCA의 사용농도(使用濃度)에 의존(依存)하는것 같다. dose 2에서 생성(生成)된 TCAB의 양(量)은 organic acid soil에서는 추출액(抽出液)의 총방사능(總放射能)의 50%, alkaline soil에서는 30%에 해당하며 이것은 토양시료(土壤試料)에 첨가한 최초(最初)의 방사능(放射能)의 1.8%와 1.4%에 각각(各各) 해당된다. 반면 dose 1에서는 추출액(抽出液)의 총방사능(總放射能)에 비(比)하여 두 토양(土壤) 공(共)히 $2{\sim}3%$를 넘지 못하며 최초(最初)의 총방사능(總放射能)의 $0.05{\sim}0.1%$를 초과(超過)하지 못한다. (4) $^{14}C-TCAB$가 $^{14}CO_2$로 분해(分解)되는 속도(速度)는 매우 느리며 배양 6개월후에 4종(四種)의 토양(土壤)에서 모두 $0.05%{\sim}0.20%$의 분해율(分解率)을 보였고 배양 3개월후에 뚜렷한 분해산물(分解産物)을 검출(檢出)할 수 없었으며 대부분(大部分) 미분해(未分解)된 상태로 존재(存在)하였다. (5) Alkaline soil에서 다른 토양에서 보다 훨씬 많은 양(量)의 $^{14}C-TCAB$가 토양중(土壤中)에 흡착(吸着)된 것으로 보아 Alkali토양 조건하에서 $trans-TCAB{\rightarrow}cis-TCAB$의 전환(轉換)이 일어나 이 흡착성이 더 강한 cis 이성체(異性體)가 토양중(土壤中)에 많이 흡착(吸着)된 것으로 생각(生覺)된다.
중기공성 층상화합물의 촉매 담체를 제조하고, 메탄으로부터 수소를 제조하기 위한 활성도를 평가하기 위해서 고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매상에서 메탄의 부분산화반응를 수행하였다. 또한, BET, TEM, TPR를 사용하여 촉매 및 담체의 특성을 분석하였다. 촉매 담체인 실리카 지주 $H^+-kenyaite$(SPK) 와 $H^+-magadite$(SPM)의 BET 비 표면적은 각각 $760m^2/g$와 $810m^2/g$ 이었고, 평균기공크기는 각각 3.0 nm와 2.6 nm 이었다. $N_2$-흡착등온선은 히스테리시스가 잘 발달된 IV형이었으며, TEM으로 중기공성 층상화합물이 잘 만들어졌음을 확인할 수 있었다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매는 973 K, $CH_4/O_2=2$, $1.25{\times}10^{-5}g-Cat.hr/ml$의 반응조건에서 각각 90%, 87%의 수소의 수율를 얻을 수 있었으며, 약 60시간 까지도 높은 수소 수율을 유지하였다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매의 TPR 피크는 각각 453K와 413K의 근방에서 비슷한 환원도를 보여주었다. 이러한 분석자료로부터 SPK와 SPM은 산화반응의 촉매 담체로서 구비조건(비 표면적, 열안정성, 평균기공크기 등)를 갖추고 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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