• 한국재료학회지
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• 제14권9호
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• pp.607-613
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• 2004

This study was to investigate the surface properties of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Anodizing was performed at current density 30 $mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $DL-{\alpha}$-glycerophosphate disodium salt hydrate($DL-{\alpha}$-GP) and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was done at $300^{\circ}C$ for 2 hrs to produce a thin outermost layer of hydroxyapatite (HA). The bioactivity was evaluated from HA formation on the surfaces in a Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30 days. The size of micropores and the thickness of oxide film increased and complicated multilayer by increasing the spark forming voltage. Needle-like HA crystals were observed on anodic oxide film after the hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hrs. When increasing $DL-{\alpha}$-GP in electrolyte composition, the precipitated HA crystals showed the shape of thick and shorter rod. However, when increasing CA, the more fine needle shape HA crystals were appeared. The bioactivity in Hanks' solution was accelerated when the oxide films composed with strong anatase peak with presence of rutile peak. The increase of amount of Ca and P was observed in groups having bioactivity in Hanks' solution. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal and it was closer to 1.67 as increasing the immersion time in Hanks' solution.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제28권1호
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• pp.39-46
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• 2021

Cu 배선(interconnect) 적용을 위한 다층박막의 적층 구조에 따른 최적 계면접착에너지(interfacial adhesion energy, Gc) 평가방법을 도출하기 위해, Ta, Cu 및 tetraethyl orthosilicate(TEOS-SiO2) 박막 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam(DCB) 및 4-점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험법을 통해 비교 평가하였다. 평가결과, Ta확산방지층이 적용된 시편(Cu/Ta, Cu/Ta/TEOS-SiO2)에서는 두 가지 평가방법 모두 반도체 전/후 공정에서 박리가 발생하지 않는 산업체 통용 기준인 5 J/㎡ 보다 높게 측정되었다. Ta/Cu 시편의 경우 DCB 시험에서만 5 J/㎡ 보다 낮게 측정되었다. 또한, DCB시험 보다 4-PB시험으로 측정된 Gc가 더 높았다. 이는 계면파괴역학 이론에 따라 이종재료의 계면균열 선단에서 위상각의 증가로 인한 계면 거칠기 및 소성변형에 의한 에너지 손실이 증가 하는것에 기인한다. 4-PB시험결과, Ta/Cu 및 Cu/Ta계면은 5 J/㎡ 이상의 높은 계면접착에너지를 보이므로, 계면접착에너지 관점에서는 Ta는 Cu배선의 확산방지층(diffusion barrier layer) 및 피복층(capping layer)으로 적용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 배선 집적공정 및 소자의 사용환경에서 열팽창 계수 차이에 의한 열응력 및 화학적-기계적 연마 (chemical mechanical polishing)에 의한 박리는 전단응력이 포함된 혼합모드의 영향이 크므로 4-PB 시험으로 측정된 Gc와 연관성이 더 클 것으로 판단된다.