• 한국자기학회지
• /
• 제6권2호
• /
• pp.67-72
• /
• 1996

열처리에 따른 $CoFe_2O_4$의 결정학적 및 자기적 성질을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법과 X선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel 구조를 갖으며, 격자상수는 서냉과 급냉인 경우, 각각 $a_{0}=8.381{\pm}0.005{\AA},\;a_{0}=8.391{\pm}0.005{\AA}$로 급냉의 경우보다 서냉인 경우의 격자상수가 작게 나타남을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 780 K 까지 취하였으며, thermal scan 방법에 의해 Curie 온도를 서냉인 경우는 $870{\pm}3\;K$, 급냉인 조건하에서는 $853{\pm}3\;K$로 결정하였다. 결정내의 사면체 (A), 팔면체 (B) 자리의 Debye 온도 ${\theta}_A,\;{\theta}_B$는 서냉인 경우 ${\theta}_A=734{\pm}5K,\;{\theta}_B=248{\pm}5K$, 급냉인 경우 ${\theta}_A=531{\pm}5K,\;{\theta}_B=197{\pm}5K$로 나타내었다. 또한 Fe 이온의 A자리에서 B자리로의 이동 비율은 700 K에서 서냉과 급냉의 경우 각각 69%와 91%로 나타났다.

• 한국자기학회지
• /
• 제7권3호
• /
• pp.140-145
• /
• 1997

단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.

• 한국자기학회지
• /
• 제14권5호
• /
• pp.169-173
• /
• 2004

$\alpha$-F $e_2$ $O_3$, 나노 입자를 균일한 크기로 제조하여 Morin 전이 온도( $T_{M}$)를 전 후로 스핀의 변화에 관하여 연구하였다. X-선 회절 분석과 입도분포 측정을 통하여 입자는 80nm정도의 매우 군일한 크기 분포를 하고 있음을 확인하였다. Mossbauer 분광기를 통하여 4.2K에서부터 실내온도까지 여러 온도 범위에 걸쳐 측정한 결과 입자의 크기에 따라 $T_{M}$온도가 변화되었고 스핀의 상태 역시 달라졌다. $T_{M}$은 $b_{ulk}$상태에서 265 K의 값을 가지고 있으나 입자의 크기가 작아질수록 낮아지고, 임계 크기 이하에서는 전이가 전혀 일어나지 않는다. 80nm크기의 입자에서, 스핀의 방향은 $T_{M}$ 이상의 온도에서는 정상적으로 hexagonal구조의 c축에 90$^{\circ}$ 이루고 있으나 $T_{M}$ 이하의 온도에서는 c 축에 나란하지 않고 일정한 각(28$^{\circ}$～29$^{\circ}$)을 유지하는데, 이 방향은 rhombohedral구조의 [110]에 해당하는 것으로 지금까지 알려진 0$^{\circ}$와 90$^{\circ}$사이의 스핀 전이와는 다른 모습을 보여주고 있다.

• 한국자기학회지
• /
• 제15권3호
• /
• pp.172-176
• /
• 2005

화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.

• 한국자기학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.125-129
• /
• 2005

$A1_2O_3$ 기판을 하지층으로 하는 Ba-ferrite 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법 및 VSM을 사용하여 연구하였다. Ba-ferrite박막은 $A1_2O_3$ 기판위에 PLD를 이용하여 기판온도 $400^{\circ}C$, 산소압력 0.1 Torr로 증착 하였고 증착 시간을 달리하여 두께 조절하였다. Ba-ferrite 박막은 5분 증착한 시료에서만 판상으로 결정이 형성되었음을 볼 수 있고 그보다 두꺼운 시료의 경우에는 침상모양과 판상모양이 임의의 방향으로 혼재되었음을 확인하였다. $M\ddot{o}ssbauer$ssbauer 분광법으로부터 측정된 Ba-ferrite결정 내 Fe 원자의 스핀 방향은 두께가 얇을수록 판상의 결정이 많이 존재하여 기판에 수직으로 정렬하려는 경향을 보이고 있다. VSM으로 측정한 자기이력곡선은 판상과 침상의 상이한 2가지 형태가 공존하는 것으로 나타났다.

• 한국자기학회지
• /
• 제6권2호
• /
• pp.73-79
• /
• 1996

Y형 육방정 산화철$(Ba_{2}Me_{2}Fe_{12}O_{22}:Me=천이금속)$은 천이 금속으로 Co와 Zn가 포함된 경우 양호한 고주파 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 따라서, 결정 구조 내에 이들의 분포 상태를 파악하는 것이 중요하다. 본 논문에서는 엄밀한 성분 분석, X-선 회절 분석, 자기 특성 분석을 통하여 확인된 $Co_{2}Y$와 $Co_{1.6}Zn_{0.4}Y$시료에 대한 $M\"{o}ssbauer$ 분광 분석 결과로부터 다음과 같은 결론을 제시하였다. (1) Co는 주로 육방정 산화철의 S-block에 위치한 4배위 자리 $(6c_{IV})$와 S-, T-block 경계의 6배위자리(18h VI)에 들어간다. (2) Co의 일부를 Zn으로 치환하여도, Fe의 분포에는 큰 영향을 미치지 않는다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권6호
• /
• pp.617-624
• /
• 1991

페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권2호
• /
• pp.99-104
• /
• 1991

$K_2NiF_4$형 층상 구조를 갖는 Sr$_{1+x}Er _{1-x} FeO _{4-y}$계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1350$^{\circ}$C 대기압에서 제조하였다. X-선 회절 분석결과로 모든 조성에서 고용체의 결정 구조는 준정방정계(pseudo-tetragonal system)였다. 비화학양론적 조성식은 Mohr염 분석으로 결정하였다. Fe$^{4+}$ 이온의 양은 x값이 0.50까지 증가함에 따라 증가하다가 다시 감소하였고 산소 비화학량은 증가하였다. 도한 시료의 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태를 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인할 수 있었다. 전기전도도 측정 결과에 따르면 전기전도도는 반도체 영역인 10-2 ∼ 10-7(${\Omega}$-1cm-1)범위에서 변하였고, 활성화에너지는 Fe$^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값이 증가함에 따라 감소하였다. 전기전도성 메카니즘은 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태간의 전도성전자 건너뜀 모델로 설명할 수 있다.

• 대한화학회지
• /
• 제32권1호
• /
• pp.9-14
• /
• 1988

$La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.

• 한국자기학회지
• /
• 제17권2호
• /
• pp.65-70
• /
• 2007

재사용이 가능한 리튬 이온 전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하고 질소 분위기 하에서 소결온도 $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 30시간 유지하여 합성한 시료에 대한 결정 구조의 양질성 여부를 확인하였고, SEM 사진을 통하여 입자의 크기를 조사하였으며, Mossbauer 분광법으로 소결온도 변화와 1 V 160 mA, 3 V, 40 mA로 3시간 동안 충전한 후 $Fe^{+3}$ 함유량의 변화를 조사하였다. 소결온도의 증가에 따라 완전 방전 상태에서 $Fe^{+3}$의 함량은 증가하였고, $675^{\circ}C$ 소결온도의 시료에서만 충전 전하량의 증가에 따라 $Fe^{+3}$ 이온의 비율이 증가를 관찰하였다. 소결온도가 $800^{\circ}C$인 시료에서의 충전 후 $Fe^{+3}$ 이온의 변화는 관찰할 수 없었다.