• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.40-44
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• 2006

졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.74-80
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• 2000

Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

• 한국자기학회지
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• 제8권6호
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• pp.350-356
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• 1998

Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.33-37
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• 2004

Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제22권1호
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• pp.19-22
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• 2012

$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.6-10
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• 2006

단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제14권6호
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• pp.219-223
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• 2004

L $i_{0.5}$F $e_{2.5-{\chi}}$Rhx $O_4$($\chi$= 0.25, 0.50, 0.75, 1.00)을 직접합성법으로 제조하고, 시료의 조성비에 따른 자기적 성질과 결정학적 구조를 연구하였다. x선 회절실험분석 결과 시료 모두 공간군 Fd3m에 해당하는 입방 스피넬구조를 가졌고, Rh을 치환함에 따라 Li이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로의 이동이 나타났다. 시료의 격자상수는 Rh을 치환함에 따라 8.3365 $\AA$에서 8.3932 $\AA$으로 증가하였다. Neel 온도 이하에서 외부자기장을 가하지 않은 상태에서의 뫼스바우어 스펙트림과 외부자기장 (6 T)을 인가한 뫼스바우머 스펙트럼을 여러 온도에 대하여 취하여 미시적 자성구조를 측정하였다. 외부자기장하의 뫼스바우어 스펙트럼 분석으로 각 시료의 정확한 면적비를 계산하여 수행한 Debye온도 분석결과 전체 시료에서 사면체와 팔면체 자리가 비슷한 정도의 결합 세기를 가졌음을 알았다. $\chi$=0.75의 경우는 외부자기장하에서 사면체와 팔면체 자리의 초미세 자기장의 부호가 바뀌는 것을 알았고, 이는 Li ion의 자리이동과 일치하는 결과를 보인다 4.2K에서 극저온 하에서 6 T를 인가한 외부자기장의 스펙트럼분석으로 전체 시료의 자기적 스핀구조가 collinear spin 모형을 따름을 알 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.38-44
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• 2004

초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제10권5호
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• pp.220-224
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• 2000

Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$ $O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$ $O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.

• 한국자기학회지
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• 제14권5호
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• pp.169-173
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• 2004

$\alpha$-F $e_2$ $O_3$, 나노 입자를 균일한 크기로 제조하여 Morin 전이 온도( $T_{M}$)를 전 후로 스핀의 변화에 관하여 연구하였다. X-선 회절 분석과 입도분포 측정을 통하여 입자는 80nm정도의 매우 군일한 크기 분포를 하고 있음을 확인하였다. Mossbauer 분광기를 통하여 4.2K에서부터 실내온도까지 여러 온도 범위에 걸쳐 측정한 결과 입자의 크기에 따라 $T_{M}$온도가 변화되었고 스핀의 상태 역시 달라졌다. $T_{M}$은 $b_{ulk}$상태에서 265 K의 값을 가지고 있으나 입자의 크기가 작아질수록 낮아지고, 임계 크기 이하에서는 전이가 전혀 일어나지 않는다. 80nm크기의 입자에서, 스핀의 방향은 $T_{M}$ 이상의 온도에서는 정상적으로 hexagonal구조의 c축에 90$^{\circ}$ 이루고 있으나 $T_{M}$ 이하의 온도에서는 c 축에 나란하지 않고 일정한 각(28$^{\circ}$～29$^{\circ}$)을 유지하는데, 이 방향은 rhombohedral구조의 [110]에 해당하는 것으로 지금까지 알려진 0$^{\circ}$와 90$^{\circ}$사이의 스핀 전이와는 다른 모습을 보여주고 있다.