폴리에칠렌을 가교시키는 방법으로서 silane에 의한 가교를 행하였다. Silane 가교는 압출기를 이용하여 $200{\sim}210^{\circ}C$ 용융온도에서 반응압출시켜 vinyltrimethoxysilane(VTMOS)를 PE 주쇄에 그라프트시킨 후, 3가지 silane 가교조건($80^{\circ}C$ 온수가교, $80^{\circ}C$ air oven 가교, 상온대기방치 가교)으로써 물 또는 수분에 노출시켜 가교를 완성하였다. Silane 가교된 폴리에칠렌의 결정 용융온도(Tm)의 변화, 밀도의 변화, 가교의 속도 거동을 측정하여 수지의 silane 가교조건에 따른 열적특성 변화를 연구하였다. Silane 가교는 용융상태의 고온에서 가교시키는 과산화물 가교와는 달리 고체상태에서 가교가 일어나기 때문에 그 가교조건에 따라 결정용융온도, 결정도 및 결정성장, 가교속도, 밀도의 변화가 다르고 수지의 종류도 열적특성에 영향을 미침을 알았다. 상온대기방치 가교된 silane 가교 linear low density polyehylene(LLDPE)은 결정이 성장되면서 서서히 가교반응이 진행됨에 따라 DSC에서 2차 용융 피크가 생성되지 않았으며, 재결정화하면 결합된 가교 site의 결정화 방해현상에 의해 결정용융온도가 낮아지는 거동을 나타내었다.
Because of the important role LD converters play in the production of high quality steel, various dynamic models have been attempted in the past by many researchers not only to understand the complex chemical reactions that take place in the converter process but also to assist the converter operation itself using computers. And yet no single dynamic model was found to be completely satisfactory because of the complexity involved with the process. The process indeed involves dynamic energy and mass balances at high temperatures accompanied by complex chemical reactions and transport phenomena in the molten state. In the present study, a mathematical model describing the dynamic behavior of LD converter process has been developed. The dynamic model describes the time behavior of the temperature and the concentrations of chemical species in the hot metal bath and slag. The analysis was greatly facilitated by dividing the entire process into three zones according to the physical boundaries and reaction mechanisms. These three zones were hot metal (zone 1), slag (zone 2) and emulsion (zone 3) zones. The removal rate of Si, C, Mn and P and the rate of Fe oxidation in the hot metal bath, and the change of composition in the slag were obtained as functions of time, operating conditions and kinetic parameters. The temperature behavior in the metal bath and the slag was also obtained by considering the heat transfer between the mixing and the slag zones and the heat generated from chemical reactions involving oxygen blowing. To identify the unknown parameters in the equations and simulate the dynamic model, Hooke and Jeeves parttern search and Runge-Kutta integration algorithm were used. By testing and fitting the model with the data obtained from the operation of POSCO #2 steelmaking plant, the dynamic model was able to predict the characteristics of the main components in the LD converter. It was possible to predict the optimum CO gas recovery by computer simulation
단결정상을 가지는 CaZrO3 : Eu3+ 형광체를 스컬용융법으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정구조, 형태 및 광학적 특성은 XRD, SEM, UV 형광반응 및 PL을 분석하였다. 출발 원료는 CaO : ZrO2 : Eu2O3를 0.962 : 1.013 : 0.025 mol%로 하여 냉각도가니에 충진하였다. 냉각도가니는 내부 직경 120 mm, 높이 150 mm이며, 혼합된 파우더 3 kg은 3.4 MHz의 출력 주파수로 1시간 이내에 완전히 용융되어 2시간 동안 유지시킨 후 자연냉각 시켰다. XRD 측정에서는 다른 결정상은 측정되지 않았으며 페로브스카이트 구조의 정방정계로 분석되었다. 합성된 형광체는 UV 광에 의해 여기 될 수 있고 방출 스펙트럼 결과는 615 nm에서 자기 쌍극자 전이 5D0→7F2로 인해 CaZrO3 : Eu3+의 밝은 적색 발광이 우세하였다.
본 연구에서는 석탄회로 제조된 인공경량골재에 석회석을 첨가하였을 때 소성온도 및 시간에 따른 소성특성을 관찰하였다. 소성온도의 증가에 따라 quartz($SiO_2$)가 감소한 반면 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)가 증가되었으며, 석회석의 첨가에 의해 clinoptiolite와 pagioclase와 같은 소성에 의한 소성광물이 생성되었다. 석탄회 및 석회석으로 제조된 경량골재의 소성성은 주로 소성시간보다는 소성온도에 의해서 좌우되는 것으로 확인되었다. 또한 소성온도 및 시간의 증가는 골재내 형성된 거대기공의 미세화 및 폐기공의 형성으로 전체 기공부피를 축소시키는 경향을 나타냈다. 1000$^{\circ}$C에서 5분가 소성시킨 경량골재의 표면은 용융 슬래그 층의 융착현상에 의해 개기공이 거의 없었으나 내부는 발포가스에 의해 수 ${\mu}$의 미세기공이 폐기공 형태로 균일하게 분포하였다. 이로부터 석회석이 첨가된 소성 경량골재의 적정 소성조건은 소성온도는 약 1000$^{\circ}$C, 소성시간은 5분이 바람직한 것으로 나타났다.
이 연구에서는 옥텐의 함량이 다른 4가지 메탈로센 LLDPE (mLLDPE)를 각각 HDPE와 여러 조성에서 혼합한 후 시료들의 결정화 거동 및 기계적인 물성을 관찰하여 mLLDPE/HDPE의 혼화성에 관하여 연구하였다. 옥텐의 함량이 4.1, 6.8, 9.8 및 12.5 mol.% 인 네 종류의 mLLDPE에 HDPE를 100/0, 80/20, 60/40, 40/60/ 20/80 및 0/100의 비율로 용융 혼합하여 시료를 제조하였고, 이 시료의 결정화 온도, 용융온도를 DSC를 이용하여 측정하였다. 또한 각 시료의 기계적 물성을 인장 시험기를 이용하여 측정하였다. HDPE와 mLLDPE의 결정화 온도 및 용융온도는 상대편 고분자의 존재에 의하여 변하는 것으로 보아 용융상태에서 두 물질이 서로 같이 존재하는 구조, 즉 완전히 균일상이거나 최소한 부분적 상용성이 있음을 알 수 있었다. 용융온도가 낮은 mLLDPE의 용융피크는 HDPE를 첨가함에 따라증가하는 것으로 보아 mLLDPE의 결정상에는 HDPE가 같이 결정화가 되어 있는 것을 알 수 있었다. 그러나 HDPE결정에 mLLDPE가 같이 결정화 되어있는지는 확인할 수 없었다. 열분석과 기계적 물성을 측정한 결과 HDPE와 mLLDPE의 상용성은 mLLDPE에서 존재하는 옥텐의 함량이 낮을수록 증가하는 것을 알 수 있었다.
전로슬래그는 용광로에서 생산된 선철을 용융강으로 정제하는 과정에서 배출되는 부산물로, 컨버터에서 생산되는 양의 약 15 %가 배출된다. 이 전로슬래그는 유리 CaO 함량이 높아 콘크리트 골재로 사용 시 팽창균열 가능성이 있어 재활용이 어렵다. 이를 해결하기 위해 전로슬래그를 야드에서 숙성시키지만 완벽하게 제어하기는 어렵다. 본 연구에서는 전로슬래그에 모르타르 제제를 혼합하여 연구를 수행함으로써 골재가 아닌 시멘트 대체재로 전로슬래그를 사용할 수 있는 가능성을 검토하였다. 실험에 사용된 전로슬래그의 EDS 결과, 분말상 대비 골재상일 때 자력선별을 진행하는 것이 T.Fe를 제거하는데 더 효과적인 것을 확인하였다. 분쇄효율 실험은 T.Fe가 많이 분류된 비자착분이 가장 높은 분말도를 나타내었다. 이런 고분말도로 인해 전로슬래그를 15 % 치환했을 때 Plain 대비 비자착분의 플로가 가장 많이 감소하였다. 전로슬래그를 혼입한 모르타르의 길이변화는 재령이 증가할수록 변화율이 커지지만 Plain 대비 유사한 변화율이 나타났다. 압축강도에서는 Plain 대비 비자착분은 치환율 15 %까지 91.9~97.1 %의 강도 발현을 나타내었다. 추후 전로슬래그 미분말을 시멘트 대체재로 활용할 경우, 분쇄 전 자력(Gauss) 조절을 통한 최적의 자력선별 조건을 찾아 더 효율적인 T.Fe 선별 방법이 필요할 것으로 판단되며, EDS 및 Mapping은 국부적인 분석방법으로 큰 편차율을 보이기 때문에 다수의 시료 평가가 필요할 것으로 판단된다.
중${\cdot}$저준위 고체폐기물의 유리고화처리 적용연구를 위하여, 현대모비스는 원자력환경기술원 및 프랑스 SGN사와 공동으로 99년 10월에 유리화 실증설비를 건설한 바 있다. 실증설비를 활용하여 모의핵종(Co, Cs)을 포함한 비방사성 이온교환수지, 잡고체 등에 대한 70여 회 이상의 실증시험 수행을 통하여, 대상폐기물을 안전하고 효과적으로 처리할 수 있음을 확인하였다. 그러나 처리공정 중 고온세라믹필터계통(High Temperature Filter : HTF)에서 발생하는 분진의 처리가 문제점으로 도출되었다. 또한 저온용융로(Cold Crucible Melter : CCM)와 HTF를 연결하는 냉각파이프는 장기간 운전시 CCM으로부터 발생한 분진이 침적되어 배관막힘의 우려가 있다. 이와 관련, 기 개발한 유리화공정에 추가하여 HTF에서 발생한 분진을 재순환하는 장치와 냉각파이프 내 침적분진을 제거하는 장치를 개발하였다. 유리화공정 중 HTF에서 발생하는 분진의 처리는 유리화설비의 감용비, 처분비용 및 유리용탕의 조절 측면에서 특히 중요하다. 분진재순환장치(Dust Recycling System : DRS)의 개념은, HTF 하단부에서 발생분진을 수거, 물과 섞어 슬러리 형태로 제조, 이송하여 CCM 내로 다시 투입함으로써 분진을 처리할 수 있도록 하였다. DRS의 주 기능은 분진 내의 모의핵종 및 주요 유리성분을 다시 CCM으로 재순환 처리하는 것이며, 이에 따라 유리용탕의 성분을 일정하게 유지하고 또한 유리배출을 용이하게 하는 데 기여한다. 또한 시멘트 고화설비 등과 같은 별도의 분진처리설비를 고려할 필요가 없다. 제진장치는 주기적으로 운전 중 가동할 경우, 냉각파이프 내의 분진침적에 의한 막힘 방지와 함께 배관 내 침적된 분진을 CCM 내로 다시 처리하는 효과를 기대할 수 있다. 유리화실증시험을 통하여 DRS와 제진장치에 대한 전체적인 성능평가를 성공적으로 수행하였으며, 운전결과 및 경험은 향후 상용설비를 위한 기본자료로 활용할 것이다.
제1세대 니켈계 단결정 초합금인 CMSX 6를 사용하여 셀렉타법으로 진공 정밀주조하여 단결정을 제작하였다. 주형온도 약 150$0^{\circ}C$, 주입온도 약 163$0^{\circ}C$와 용탕 주입 직후 주형을 2.5mm/분 속도로 하강시켜 단결정을 성장시켰다. 단결정 주조조직에서 기지와 공정조직은 ${\gamma}$' 석출물(Ni$_3$(Al, Ti)) 모양과 크기에 따라 각각 모두 두영역으로 구분되었으며, 공정조직의 Ti함랗은 기지보다 높았다. 즉, EPMA 및 CBED 분석 등으로 ${\gamma}$' 석출물을 분석한 결과, 기지내의 ${\gamma}$'은 크기가 0.5~0.7$\mu\textrm{m}$ 이하이며 화학조성상 Ni$_3$Al에 가까웠으며 격자구조도 Ll$_2$를 나타내었다. 반면에 공정조직에 가까울수록 ${\gamma}$' 크기는 1.0$\mu\textrm{m}$보다 컸으며, 모양도 판상형의 거대한 모양으로 바뀌었다. 화학조성 또한 Ni$_3$Ti에 가까웠으며 격자구조도 D $O_{24}$를 나타내었으므로 수지상과 공정조직의 ${\gamma}$' 석출물은 화학조성 및 격자구조가 상이함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 8차례 진행된 국립중원문화유산연구소의 제련실험에 대한 결과 보고서를 중점적으로 검토하여 조업의 목표와 결과를 종합하고, 실험 내용의 변경 사항과 이에 따른 실험 결과물의 변화를 확인하였다. 먼저 조업 목표에 따른 원료:연료의 비율, 첨가제 유무 등 조업과 관련된 변화를 검토해 보았다. 이와 더불어 원료와 형성물, 부산물에 대한 금속학적 분석결과를 정리하여 유적에서 출토된 자료와 비교하여 검토를 진행하였다. 8차까지의 제련실험은 조업방식에 철광석 배소, 첨가제 투입, 원료:연료의 비율 등에 대하여 변화를 주었다. 그 결과들을 재검토한 결과, 탄소 함량이 낮은 순철이 금속학적 분석결과 확인되기 시작하였다. 이를 통해 생산목적에 따라 원료와 연료의 장입 비율이 중요한 역할을 한다는 점을 확인할 수 있었다. 또한 생산품 다수가 회주철인 점은 선철이 노 내에 장시간 방치되어 내부 조직이 변화된 것으로 파악하였으며, 탄소 함량이 공정반응이 일어나는 4.3%에 도달하지 못하였음에도 불구하고 용융상태를 거친 철괴인 점은 조업온도가 지나치게 높았던 것으로 파악된다. 앞서 검토한 결과들과 기타 제철복원실험에서 사용된 실험로의 구조와 형태를 참고하여 최종적으로 노 상부구조를 비롯한 고대 철 제련로 구조 복원을 시도해 보았다. 발굴조사된 철 제련로의 잔존상태와 송풍관의 성격 등을 종합적으로 참고하여 고대 철제련로 형태를 노벽 두께, 노의 높이, 송풍구 높이, 송풍관 규격, 노 내벽 형태 및 상단 형태의 6가지 항목으로 세분하여 복원안을 제시하였다. 구체적인 복원방법으로 우선 노의 높이를 낮추고, 상단의 형태를 하단 대비 1/3 크기로 축소하거나 직선형으로 조정하는 방안이 필요하다. 송풍시설은 충주 칠금동 유적 사례를 참고하여 노 바닥에서 70cm 위에 설치하거나, 1차 실험과 같이 20m 위에 설치하는 방식을 고려해야 한다. 또한 적정 조업온도를 유지하기 위해 송풍량 조절이 필요하다. 마찬가지로 충주 칠금동 유적 사례를 참고하여 송풍관 지름을 30m 내외로 제작하거나, 1차 실험 결과를 참고하여 지름 14m 내외로 제작하는 방안을 고려해야 한다. 이를 기반으로 제철복원실험을 통해 검증함으로써 고대 제철기술의 복원 방향을 제시하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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