Mn-Ni-Co계 스피넬을 모재로 선택하여 상업용 페라이트 등 다양한 종류의 Fe-스피넬과 동시 소결 가능성을 검토할 목적으로 각 소재의 소결 거동, 서미스터와의 계면 반응이나, 2차상의 형성 등에 대해 알아보았다. 대부분의 페라이트 조성이 Mn 스피넬과 새로운 2차상을 형성하지는 않는 것을 알 수 있었다. 상업용 페라이트의 경우 115$0^{\circ}C$ 소결 온도에서 접합이 가능한 조성은 다량의 액상이 존재하며 접합계면의 폭이 상대적으로 넓으므로 서미스터 특성에도 좋지 않은 영향을 줄 수 있을 것으로 생각된다. 반면에 MFN1과 MFN2 조성은 접합계면에서 새로운 2차상이 형성되지 않고 원소의 상호확산도 작아 NTC 서미스터의 동시소결용 보호재로서의 가능성이 높은 것으로 확인되었다.
반도성 $MnSi_{1.73}$ 화합물은 고온 특성이 우수하고 뛰어난 내산화성을 가진 열전재료로서 알려져 있다. 본 연구에서는 순 Mn 및 Si 분말재료를 출발 원료로 기계적 합금화법(MA)을 적용하여 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 실시하였다. MA 처리는 P-5 유성형 볼밀장치를 이용하여 Ar 중에서 행하였다. MA 분말재료의 X선 회절, 열분석 및 전자현미경 분석을 통하여 고상반응을 관찰하였다. MA 공정 중 Si의 손실을 고려하여 화학양론 조성에서 Si 양을 증가시켜 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 시도하였다. 그 결과 $MnSi_{1.73}$ 화합물 단상은 $MnSi_{1.88}$ 조성의 혼합 분말을 200시간 볼밀 처리함으로써 얻을 수 있었다. 또한 200시간 볼밀 처리에 의하여 제조된 $MnSi_{1.73}$ 화합물의 평균결정립 크기는 40 nm 임을 X 선 회절피크의 Hall plot으로 부터 알 수 있었다.
$Sr_1-_xY_xMnO_3$ (x = 0.0∼1.0)을 citrate법으로 합성하고 조성에 따른 구조적 전기적 성질의 변화를 알아보았다. X-ray diffraction method에 의해 각 산화물의 구조를 결정한 결과, $Sr_1-_xY_xMnO_3$ (x = 0.0∼1.0) system은 조성에 따라 4L-hexagonal perovskite(x = 0.0∼0.3) 구조, rhombohedral perovskite(x = 0.3∼0.7)구조를 거쳐 hexagonal nonperovskite(x=0.7∼1.0) 구조까지 3가지의 다른 결정구조를 갖는 것으로 관찰되었다. 이러한 $Sr_1-_xY_xMnO_3$ system의 구조 변화는 yttrium 양이 증가함에 따라 cell parameter가 증가하는 경향을 보였으며, 이는 $Mn^{4+}$ 대신 $Mn^{3+}$가 증가함에 따른 것으로 믿어진다. $SrMnO_3$의 $Sr^{2+}$ 자리에 $Y^{3+}$를 치환할수록 conductivity가 크게 증가하는 것이 관찰되었다. 4L-hexagonal구조를 갖는 $Sr_{0.9}Y_{0.1}MnO_3$와 pseudocubic perovskite 구조를 갖는 $Sr_{0.5}Y_{0.5}MnO_3$의 온도에 따른 전기저항 측정결과, $Sr_{0.9}Y_{0.1}MnO_3$에서 더 큰 energy gap을 갖는 것으로 관찰되었으며, 이 결과는 4L-hexagonal구조가 metal-metal 결합에 의해 안정화되어 있기 때문인 것으로 설명된다.
본 연구에서는 초음파 센서에 응용 가능한 $0.4Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.6Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3+0.5Wt%$$MnO_2$ 세라믹스에 Zr/(Ti+Zr)비를 0.37에서 0.41로 변화시킨 조성을 1175 $\sim$ 1200$^{\circ}C$ 온도에서 소결하여 이의 결정구조 및 미세조직을 분석하였고, 압전, 유전 특성을 고찰하였다. 본조성에서 x=0.385 조성에서 최대 유전상수 값 3490 이 나타났으며, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 상경계 영역인 x=0.385 조성에서 $\varepsilon$r, $K_p$, $d_{33}$ 값이 최대값을 나타내었다. $0.4Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.6Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3+0.5Wt%$$MnO_2$, 세라믹스에서는 kp 와 $d_{33}$ 는 Zr/(Ti+Zr)비 0.385조성까지 증가하였다가 그 이상 조성에서 감소하였다. $1175^{\circ}C$에서 2시간 소결한 x=0.385조성에서 $\varepsilon$r=3490, kp=0.71, Qm=476의 우수한 압전 특성을 나타내었다.
본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
아크 용해법으로 제작한 $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금(bulk 합금) 잉고트는 $ZrV_{0.2}Mn_{0.98}Ni_{1.04}$의 조성식을 가지는 fcc 구조의 C15형 Laves상이 주류를 이루는 matrix와 $ZrV_{0.01}Mn_{0.13}Ni_{1.2}$의 조성으로 $Z_9Ni_{11}$의 금속간 화합물 구조를 가지는 2nd phase가 균일하게 분포된 2개의 상으로 구성되어 있었다. $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금의 방전 특성에 이 두 가지 상들이 미치는 영향을 알아보기 위해서 matrix와 2'nd phase합금을 분리 제작하였고, 이들 전극에 대한 전기 화학적인 충방천 특성들을 조사하였다. 그 결과 방전용량은 2nd phase가 가장 낮은 $160mAh/g$, 그 다음으로 matrix가 200mAh/g으로 bulk의 250mAh/g보다 낮았다. Matrix조성의 합금은 bulk합금과 거의 유사한 활성화, 고율 방전율, 자기방전 특성을 가졌고, 또한 활성화 후에 충방전에 따른 용량감소의 경향이 현저히 관찰되었다. 그러나 2nd phase 조성의 합금은 이들과는 확연한 차이를 보였다. 즉 활성화되기 어렵지만 활성화된 후에 용량감소의 경향은 거의 없었고 또한 자기방전 특성도 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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