A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the simultaneous determination of theophylline(TP) and its metabolites, 1-methyluric acid (1-MU) and 1,3-dimethyluric acid (1,3-DMU), in rat plasma and urine. An $100\;{\mu}l$ aliquot of a plasma or urine sample was mixed with $250\;{\mu}l$ of acetonitrite and vortexed. After centrifugation, $200\;{\mu}l$ (plasma) or $20\;{\mu}l$ (urine) aliquot of the supernatant was dried by $N_2$ stream and redissolved in $100\;{\mu}l$ (plasma) or $200\;{\mu}l$ (urine) of the mobile phase. A $20\;{\mu}l$ of the mobile phase solution was injected onto a $C_{18}$ reversed-phase column. The column was maintained at $45^{\circ}C$ by the aid of electric heating jacket. The mobile phase was a 3%(v/v) methanol solution in deionized water which contains sodium acetate (100 mM) and tetrabutyl ammonium hydroxide (4 mM). pH of the mobile phase was adjusted 4.5 by the addition of acetic acid. Detection limits for TP, 1-MU, and 1,3-DMU in plasma were 0.2, 0.1 and $0.1\;{\mu}/ml$, respectively and the corresponding values in urine were all $5\;{\mu}g/ml$. Inter- and intra-day variability of the assay for all compounds in the plasma samples was less than 5.5 and 3.8%, respectively. The retention times for 1-MU, 1,3-DMU, and TP were approximately 7, 8.5 and 18 min, respectively. Sample preparation procedure used in this method was simple, rapid and reproducible. Renal clearance of TP and its metabolites in rats showed plasma concentration dependency indicating renal tubular secretion and reabsorption of them.
계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.
For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
The purpose of this study is to improve the defects of chitosan crosslinked viscose rayon by ECH and to describe the change of hand of chitosan crosslinked viscose rayon fabrics. The chitosan crosslinked viscose rayon were manufactured by crosslinking process using ECH as crosslinking agent, 2 wt% aqueous acetic acid as a solvent of chitosan and ECH, and 20 wt% aqueous sodium hydroxide as crosslinking catalyst. Viscose rayon were first immersed in the pad bath of the mixed solution of chitosan and ECH, padded up to 100 wt% wet pick-up on weight of fiber(owf), precured on pin frames at $130^{\circ}C$ for 2 minutes, immersed in NaOH solution and finally wash and dry. Antimicrobial properties of the viscose rayon treated with chitosan were measured by the shake flask C.T.M. 0923 test method with staphylococcus aureus(ATCC 6538) as the microorganism. When the concentration of chitosan was increased chitosan crosslinked viscose rayon's LT, WT, B, 2HB and MIU were increased and G, 2HG, SMD, T and $T_m$ were decreased. On the other hand, WT, EM were decreased and RT was increased at $1{\times}10^{-2}M$ ECH. The optimum condition for crosslinking was that ECH concentration was between $1{\times}10^{-2}M\;and\;5{\times}10^{-2}M$. Antimicrobial effects of rayon fabric treated with chitosan was excellent.
Activated carbon (AC) was synthesized from rice husks using the chemical activation method with KOH, NaOH, a combination of (NaOH + $Na_2CO_3$), and a combination of (KOH + $K_2CO_3$) as the chemical activating reagents. The activated carbon with the highest surface area (around $2000m^2/g$) and high porosity, which allows the absorption of a large number of ions, was applied as electrode material in electric double layer capacitors (EDLCs). The AC for EDLC electrodes is required to have a high surface area and an optimal pore size distribution; these are important to attain high specific capacitance of the EDLC electrodes. The electrodes were fabricated by compounding the rice husk activated carbons with super-P and mixed with polyvinylidene difluoride (PVDF) at a weight ratio of 83:10:7. AC electrodes and nickel foams were assembled with potassium hydroxide (KOH) solution as the electrolyte. Electrochemical measurements were carried out with a three electrode cell using 6 M KOH as electrolyte and Hg/HgO as the reference electrode. The specific capacitance strongly depends on the pore structure; the highest specific capacitance was 179 F/g, obtained for the AC with the highest specific surface area. Additionally, different activation times, levels of heating, and chemical reagents were used to compare and determine the optimal parameters for obtaining high surface area of the activated carbon.
The properties of ideal root canal sealers include the ability of sealing the total root canal system and no toxic effects to periradicular tissues. Cytotoxicity test using cell culture is a common screening method for evaluation of the biocompatibility of root canal sealers. The purpose of this study was to investigate the cytotoxic effect of newly developed resin-based sealer (Adseal 1, 2, and 3) comparing with those commercial resin-based sealers (AH26 and AH Plus), ZOE-based sealers (Tubliseal EWT, Pulp Canal Sealer EWT) and calcium hydroxide based sealer (Sealapex), An indirect contact test of cytotoxicity by agar diffusion was performed according to the international standard ISO 10993-5. L929 fibroblast cells were incubated at $37^{\circ}C$ in humidified 5% $CO_2-containing$ air atmosphere. The freshly mixed test materials were inserted into glass rings of internal diameter 5 mm and height 5 mm placed on the agar. After the 24 hrs incubation period, the decolorization zones around the test materials were assessed using an inverted microscope with a calibrated screen. A Decolorization Index was determined for each specimen. Adseal 1. 2, and 3 did not exert any cytotoxic effects, whereas AH26, AH Plus, Tubliseal EWT, Pulp Canal Sealer EWT, and Sealapex produced mild cytotoxicity.
An HPLC method was employed for the determination of ethambutol in human plasma. After addition of internal standard (IS, octylamine, $2\;{\mu}g/mL$) and alkalinization of the plasma with 5 M sodium hydroxide, the drug and IS were extracted into the mixture of chloroform and diethyl ether (40:60, v/v). Following a 15-min vortex-mixing and a 10min centrifugation, the organic phase was spiked with $100{\mu}L$ of phenylethylisocyanate $(2000{\mu}g/mL)$ for chemical derivatization, mixed for 5 min and evaporated to dryness under a stream of nitrogen. The residue was reconstituted with $100{\mu}L$ of mobile phase and $20{\mu}L$ was injected into C18 column with a mobile phase consisting of methanol:water (70:30, v/v). The samples were detected utilizing an ultraviolet detector at 200 nm. The method was specific and validated with a limit of $0.15\;{\mu}g/mL$. Intra- and inter-day precision and accuracy were acceptable for all quality control samples including the lower limit of quantification. The applicability of this method was demonstrated by analysis of human plasma after oral administration of a single 1200-mg dose to 20 healthy subjects. From the plasma ethambutol concentration vs. time curves, the mean AUC was $9.61{\pm}1.64\;{\mu}g{\cdot}hr/mL$ and Cmax of $2.68\;{\mu}g/mL$ reached 2.73 hr after administration. The mean biological half-life of ethambutol was $3.46{\pm}1.21$ hr. Based on the results, this simple and validated assay could readily be used in any pharmacokinetic studies using humans.
본(本) 연구(硏究)는 토란분말(土卵粉末) 및 밀가루 분말(粉末)을 알카리와 반응(反應)시켜 제조(製造)한 접착제(接着劑)를 합판용(合板用)으로 개발(開發)코저 실시(實施)하였다. 토란(土卵) 및 밀가루 접착제(接着劑) 대(對) 요소수지(尿素樹脂)의 비(比)를 각각(各各) 0:100, 10:90, 20:80, 30:70, 40:60, 50:50, 60:40, 80:20, 100:0으로 혼합(混合)하여 합판접착(合板接着)에 적용(適用)하였으며 또한 비교실험(比較實驗)을 위하여 요소수지(尿素樹脂)에 대한 통상적(通常的)인 증량방법(增量方法)인 밀가루 분말(粉末) 대(對) 요소수지(尿素樹脂)와의 증량비(增量比)를 10:90, 20:80, 30:70, 40:60, 50:50으로 혼합(混合)한 접착제(接着劑)로 합판(合板)을 제조(製造)하여 그 접착력(接着力)을 비교(比較) 분석(分析)하였다. 토란접착제(土卵接着劑)에 요소수지(尿素樹脂)를 30:70의 비(比)로 혼합(混合)한 것이 상태(常態) 및 내수접착력(耐水接着力)에서 가장 우수한 토란접착제(土卵接着劑)에 요소수지(尿素樹脂)를 혼합(混合)하여 제조(製造)한 합판(合板)의 상태접착력(常態接着力)은 혼합비(混合比) 60:40 까지는 같은 혼합비(混合比)의 밀가루 접착제(接着劑)를 혼합(混合)한 것과 밀가루 분말(粉末)을 증량(增量)한 것보다 높은 값을 나타냈다. 밀가루 접착제(接着劑)에 요소수지(尿素樹脂)에 혼합(混合)한 합판(合板)의 상태접착력(常態接着力)은 밀가루 분말(粉末)을 증량(增量)한 것과 비교(比較)하여 혼합비(混合比) 20:80(밀가루 접착제(接着劑) : 요소수지)까지는 비슷한 값을 보이다가 혼합비(混合比) 30:70에서부터는 높은 값을 나타내고 있다. 토란접착제(土卵接着劑) 및 밀가루 접착제(接着劑)를 요소수지(尿素樹脂)에 혼합(混合)한 합판(合板)의 내수접착력(耐水接着力)은 혼합비(混合比) 40:60(토란(土卵) 및 밀가루 접착제(接着劑) : 요소수지(尿素樹脂)) 까지는 밀가루 분말(粉末)을 증량(增量)한 것보다 훨씬 높은 값을 나타내었다. 토란접착제(土卵接着劑)를 혼합(混合)한 것은 밀가루 접착제(接着劑)를 혼합(混合)한 것과 비교(比較)하여 전혼합비(全混合比)에서 높은 내수접착력(耐水接着力)을 보였다. 밀가루 분말(粉末)을 직접(直接) 증량제(增量劑)로 가용(使用)한 것보다 알카리와 반응(反應)시켜 만든 토란접착제(土卵接着劑) 및 밀가루 접착제(接着劑)를 혼합(混合)한 것이 상태(常態) 및 내수접착력(耐水接着力)을 상당(相當)히 증진(增進)시킬 수 있었는데 이것은 제조(製造)된 접착제(接着劑) 자체(自體)가 접착성(接着性)을 갖기 때문에 나타난 결과(結果)로 생각된다.
물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.
액젓중의 ATP 관련물질의 정확한 분석방법을 확립하기 위하여 현재 사용되고 있는 HPLC법과 새로운 분석방법인 효소법을 비교$\cdot$검토한 결과는 다음과 같다. 1. HPLC 분석법에 의한 멸치 및 까나리육중의 ATP 관련물질총량은 각각 9.332$\mu$mo1/g 및 9.468$\mu$mo1/g이었고, 멸치 및 까나리 액젓중의 ATP 관련물질총량은 각각 3.989$\mu$mol/g 및 4.145$\mu$mol/g 으로 원료육의 $42.7\%$ 및 $43.8\%$였다. 그리고, Hx량은 ATP 관련물질총량의 $85\%$ 정도를 차지하였다. HPLC 법으로 ATP 관련물질을 분석시에 식염의 영향은, 식염농도가 $2.5\%$일 때, IMP, HxR 및 Hx 표준물질의 검출율은 $83.8\~86.4\%$였다. 그리고, IMP, HxR 및 Hx는 254nm에서, 그리고 uric acid는 290nm의 파장에서만 검출되었다. 2. 효소법으로 ATP관련물질 분석시에는 IMP, HxR 및 Hx 표준물질의 검출율이 거의 100\%$였으며, 식염의 영향은 없었다. 멸치 및 까나리 액젓중의 ATP 관련물질총량은 각각 8.942$\mu$mol/g 및 9.424$\mu$mol/g으로, 원료 멸치육 및 까나리육보다 약간 적었다. 효소법으로 분석한 멸치 및 까나리 액젓중의 요산량은 각각 4.357$\mu$mol/g 및 4.632$\mu$mol/으로, 총ATP관련물질의 $48.7\%$ 및 $49.2\%$를 차지하였다. 3. 이상의 결과로부터, 액젓중의 ATP 관련물질을 분석시에는 HPLC 법이 적당하지 못하며, ATP 관련물질을 이들 분해효소를 사용하여 인위적으로 요산으로 전부 분해시켜 측정하는 효소법으로 분석해야할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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