Several series of morphologically controlled $MoO_3$/$SiO_2$ catalysts were prepared, characterized, and tested for hydrodesulfurization (HDS) of dibenzothiophene (DBT) activity. Molybdenum surface loaded with 4.0 atoms $Mo/nm^2$ was prepared as sintered hexagonal and sintered orthorhombic, as well as a novel "well dispersed hexagonal" phase. Characterization by XRD, Raman, and $O_2$ chemisorption results reveals that the dispersion of $MoO_3$ over silica depends on the final $MoO_3$ phase in the order of; sintered hexagonal < sintered orthorhombic < dispersed hexagonal phase. Temperature programmed reduction (TPR) results show that both bulk and dispersed microcrystalline of $MoO_3$ reduce to $MoO_2$ at $650^{\circ}C$ and to Mo metal at $1000^{\circ}C$. HDS of DBT was performed in a differential reactor at 30 atm over the temperature range $350{\sim}500^{\circ}C$. Activity of $MoO_3$/$SiO_2$ toward HDS of DBT is proportional to dispersion.
B-doped hydrogenated amorphous silicon carbide (a-SiC:H) thin films were prepared by plasma-enhanced chemical-vapor deposition in a gas mixture of $SiH_4$, $CH_4$ and $B_2H_6$. Microstructures and chemical properties of a-SiC:H films grown with varing the volume ratio of $CH_4$ to $SiH_4$ were characterized with various analysis methods including scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffractometry(XRD), Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), UV absorption spectroscopy and photoconductivity measurements. While Si:H films grown without $CH_4$ showed amorphous state, the addition of $CH_4$ during deposition enhanced the development of a microcrystalline phase. By introducing C atoms into the film, Si-Si and Si--$\textrm{H}_{n}$ bonds of a -Si:H films were gradually replaced by Si-C, C-C, and Si--$\textrm{C}_{n}\textrm{H}_{m}$ bonds. Consequently, the electrical resistivity and optical bandgap of a-SiC:H films were increased with the C concentration in the film.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.230-230
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2013
In amorphous or microcrystalline thin-film silicon solar cells, p-i-n structure is used instead of p/n junction structure as in wafer-based Si solar cells. Hence, these p-i-n structured solar cells inevitably consist of many interfaces and the cell efficiency critically depends on the effective control of these interfaces. In this study, in-situ plasma treatment process of the interfaces was developed to improve the efficiency of a-Si:H solar cell. The p-i-n cell was deposited using a single-chamber VHF-PECVD system, which was driven by a pulsed-RF generator at 80 MHz. In order to solve the cross-contamination problem of p-i layer, high RF power was applied without supplying SiH4 gas after p-layer deposition, which effectively cleaned B contamination inside chamber wall from p-layer deposition. In addition to the p-i interface control, various interface control techniques such as thin layer of TiO2 deposition to prevent H2 plasma reduction of FTO layer, multiple applications of thin i-layer deposition and H2 plasma treatment, H2 plasma treatment of i-layer prior to n-layer deposition, etc. were developed. In order to reduce the reflection at the air-glass interface, anti-reflective SiO2 coating was also adopted. The initial solar cell efficiency over 11% could be achieved for test cell area of 0.2 $cm^2$.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2009.05a
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pp.98-98
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2009
Hydrogenated nano-, microcrystalline silicon 박막(nc-, ${\mu}c-Si:H$)은 박막 트랜지스터 및 실리콘 박막형 태양전지등에 널리 쓰이고 있다. 이러한 결정화 실리콘 박막을 내장형 안테나를 사용하여 고밀도 플라즈마를 발생시킬 수 있는 장치를 통하여 증착 후 열처리 공정이 없는 방법을 사용하여 박막을 제작하였다. 특히, 증착시 기판에 바이어스를 함께 인가하므로 증착된 박막의 결정화에 미치는 영향에 관한 연구를 하였다. 기판에 인가된 바이어스가 60W일 때 가장 높은 결정화율을 보이는 것을 알 수 있었다.
Park, Jeong-Sook;Shin, Kwang-Hyun;Park, Jong-Bum;Lee, Si-Beum;Hwang, Sung-Joo
Journal of Pharmaceutical Investigation
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v.37
no.5
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pp.275-280
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2007
A rapidly disintegration famotidine tablet formulation in the oral cavity was developed using microcrystalline cellulose (MCC) and low-substituted hydroxypropyl cellulose (L-HPC), or additionally cropovidone as an internal disintegrant. Effects of disintegrants on the disintegration time in vitro and hardness were evaluated. Average wetting time of the tablets prepared in scale-up manufacturing process was less than 15 sec. Among the formulations tested, the tablet prepared with crospovidone as an internal disintegrant and Emcocel $90M^{(R)}$ as an external disintegrant showed fastest disintegration. These results may suggest that crospovidone and Emcocel $90M^{(R)}$ possessed excellent wetting nature, which result in the rapid disintegration of tablet.
The transformation sequence of kaolinite to mullite is examined with new electron diffraction data obtained mainly by an energy filtering transmission electron microscope. Kaolinite is transformed finally into mullite and cristobalite through several steps of continuous reactions by heating, which result in metakaolinite, microcrystalline spinel-type phase and amorphous silica. Metakaolinite maintains a short-range order in its structure ven at $920^{\circ}C$. Spinel phase results from a topotactictransformation of metakaolinite apart from the breakdown of metakaolinite structure. the first strong exothermic peak on DTA curve is mainly due to the extraction of amorphous silica from metakaolinite and the gradual nucleation of mullite. Metakaolinite decomposes around$ 940^{\circ}C$ to mullite that doesn't show a clear crystallographic relationship to the parent metakaolinite structure. However, spinel phase produced previously is maintained. The initially formed spinel and mullite phases are suggested to be Al-rich, but progressively gain Si in their structures at higher temperatures. Spinel phase decomposes completely through a second weak exothermic reaction promoting the growth of mullite, and crystallization of amorphous silica to cristobalite.
The morphology of silica supported MoO$_3$ catalysts, which was prepared by impregnation of ammonium heptamolybdate with various weight loadings up to 35 wt%, was studied using x-ray diffraction. In addition to the orthorhombic phase, the behavior of the rarely studied hexagonal phase was characterized. For high loading catalysts, excess ammonium ions present in the monoclinic and triclinic precursors are capable of occupying interstitial sites of microcrystalline MoO$_3$ during moderate temperature calcinations and in doing so enhance the MoO$_3$-SiO$_2$ interaction. This results in a "well dispersed" morphology at high loadings. Sintering at high temperature is due to loss of ammonium from the oxide framework. Ammonia reimpregnation, which leads back to the well dispersed hexagonal phase, may offer a simple regeneration process for spent Mo containing catalysts.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.84-84
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2000
수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)과 미세결정질 실리콘 ($\mu$c-Si:H)은 저온.건식 공정인 PECVD로 값싼 유리 기판을 사용하여 넓은 면적에 증착이 가능하다는 큰 장점으로 인해 광전소자(photovoltaic device)와 박막 트랜지스터(TFTs)등에 폭넓게 응용되어 왔으며 최근에는 nm 크기의 실리콘 결정(nc-Si)에서 가시광선 영역의 발광 현상이 발견됨에 따라 광소자로서의 특성을 제어하기 위해서는 성장 조건과 공정 변수에 따른 구조 변화에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 연구에서는 UHV-ECR-PECVD 법을 이용하여 H2로 희석된 SiH4로부터 a-Si:H과 $\mu$c-Si:H를 증착하였다. 그림 1은 SiH4 20sccm/H2 50sccm/25$0^{\circ}C$에서 기판의 DC bias를 변화시키면서 박막을 증착시킬 때 나타나는 박막의 구조 변화를 raman spectrum의 To phonon peak의 위치와 반가폭의 변화로 나타낸 것이다. 비정질 실리콘 박막은 DC bias를 증가시킴에 따라 무질서도가 증가하다가 어떤 critical DC bias에서 최대치를 이룬후 다시 질서도가 증가한다. 이온의 충격력에 의해 박막내에 응력이 축적되면 박막의 에너지 상태가 높아지고 이 축적된 응력이 ordering에 대한 에너지 장벽을 넘을 수 있을 만큼 커지게 되면 응력이 풀리면서 ordering이 가능해지는 것으로 생각된다. 그림 2는 수소 결합 형태의 변화이다. 박막의 무질서도가 증가할 경우 알려진 바와 같이 2000cm-1근처의 peak은 감소하고 2100cm-1 부근이 peak이 증가하는 현상을 보였다. 본 논문에서는 여러 공정 변수, 특히 DC bias에 따르는 박막의 구조 변화와 다른 성장 조건(온도, 유량비)이 critical DC bias나 결정화, 결정성 등에 미치는 영향에 대한 분석결과를 보고하고자 한다.등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다. 이것은 quinua 대체량 증가에 따른 반죽의 안정성이 저하되어 버린 것으로 생각되어진다. 더욱이 lipase를 첨가하면 반죽이 분화하는 경향이 보여졌지만 첨가량 75ppm에 있어서 상당히 비용적의 증대가 보였다. 이것은 lipase의 가수분해에 의해
Journal of the Institute of Electronics Engineers of Korea SD
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v.37
no.8
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pp.17-27
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2000
This paper presents deposition and characterization of hydrogenated microcrystalline silicon (${\mu}c$ -Si:H) films on low cost glass substrate by Hot Wire CVD(HWCVD). The HWCVD ${\mu}c$ -Si:H films had deposition rates ranging from 2${\AA}$/sec to 35${\AA}$/sec with the variations of preparation conditions, which was 10 times higher than that of the films obtained from the conventional PECVD method. From the Raman spectroscopy, the prepared silicon films were found to be composed of the mixture of crystalline and amorphous phases. The crystalline volume fraction and average crystallite size, obtained from the Raman To mode peak near 520cm$^{-1}$, were 37-63% and 6-10 nm, respectively. The conductivity activation energy($E_a$) of the ${\mu}c$ -Si:H films, representing the difference of conduction band and Fermi level in an intrinsic semiconductors, increased from 0.22eV to 0.68eV with increasing pressure from 30mTorr to 300mTorr. The increase of $E_a$ with pressure indicates that the deposited films have properties close to intrinsic semiconductors, which is also proved with low dark conductivity of the ${\mu}c$ -Si:H deposited at 300mTorr. The tungsten concentration incorporated into films was about $6{\times}10^{16}atoms/cm^3$ in the samples prepared at wire temperature of 1800$^{\circ}C$.
The spectacular development of AMLCDs, been made possible by a-Si:H technology, still faces two major drawbacks due to the intrinsic structure of a-Si:H, namely a low mobility and most important a shift of the transfer characteristics of the TFTs when submitted to bias stress. This has lead to strong research in the crystallization of a-Si:H films by laser and furnace annealing to produce polycrystalline silicon TFTs. While these devices show improved mobility and stability, they suffer from uniformity over large areas and increased cost. In the last decade we have focused on microcrystalline silicon (${\mu}c$-Si:H) for bottom gate TFTs, which can hopefully meet all the requirements for mass production of large area AMOLED displays [1,2]. In this presentation we will focus on the transfer of a deposition process based on the use of $SiF_4$-Ar-$H_2$ mixtures from a small area research laboratory reactor into an industrial gen 1 AKT reactor. We will first discuss on the optimization of the process conditions leading to fully crystallized films without any amorphous incubation layer, suitable for bottom gate TFTS, as well as on the use of plasma diagnostics to increase the deposition rate up to 0.5 nm/s [3]. The use of silicon nanocrystals appears as an elegant way to circumvent the opposite requirements of a high deposition rate and a fully crystallized interface [4]. The optimized process conditions are transferred to large area substrates in an industrial environment, on which some process adjustment was required to reproduce the material properties achieved in the laboratory scale reactor. For optimized process conditions, the homogeneity of the optical and electronic properties of the ${\mu}c$-Si:H films deposited on $300{\times}400\;mm$ substrates was checked by a set of complementary techniques. Spectroscopic ellipsometry, Raman spectroscopy, dark conductivity, time resolved microwave conductivity and hydrogen evolution measurements allowed demonstrating an excellent homogeneity in the structure and transport properties of the films. On the basis of these results, optimized process conditions were applied to TFTs, for which both bottom gate and top gate structures were studied aiming to achieve characteristics suitable for driving AMOLED displays. Results on the homogeneity of the TFT characteristics over the large area substrates and stability will be presented, as well as their application as a backplane for an AMOLED display.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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