Pulsed Field Gradient NMR(FT-PFGE)을 이용하여 N-alkyl-N, N-dimethylamine oxide/hydrocarbon/$D_2O[C_nDMAO/C_{n^{\prime}}H_{{2n^{\prime}+2}}/D_2O]$ 3성분 계에서 자기확산 계수를 측정하였다. 여기서 n = 12, 14, 16인 계면활성제를 사용하였으며, n' = 6, 8, 10, 12, 14인 탄화수소를 사용하였다. 미셀 상에서 주로 확산은 미셀의 유체역학적 이동에 지배되며, 미셀들의 충돌로 가용화된 탄화수소의 교환에 의해서도 일부 이루어진다. 이 연구는 계면활성제의 알킬 사슬 길이와 탄화수소 분자크기의 변화에 따라서 검토되었다. 그 결과 큐빅 상에서 용매는 물의 연속상에서 거동에 대한 전형적인 자기확산 계수 값을 나타내고, 이때 장애물로서 마이크로에멀젼 액적이 작용한다. 겔 상태에서 계면활성제의 유동성은 낮고, 알킬 사슬 길이가 가장 짧은 계면활성제에 대해서만 결정되었다. 겔 내에서 미셀들 간의 탄화수소 교환은 호핑 과정에 의해서 일어나는 것을 알았고, 회합율은 계면활성제의 알킬 사슬 길이에 따라 감소하였다.
본 연구에서는 난용성 약물인 5'-NIO의 가용화를 위해 초임계 유체 ASES 공정을 이용하여 PVP K-30과의 고체분산체를 제조하고 첨가제인 P188의 영향에 대해 고찰하였다. FE-SEM을 이용하여 초임계 유체 공정으로 제조된 고체분산체 미립자의 형상을 분석한 결과 100-200 nm 크기의 나노입자들이 응집된 형태를 나타내었으며, P188의 함량이 증가함에 따라 입자간의 응집이 증가하여 덩어리 형태로 전환되는 것을 확인할 수 있었다. XRD 분석 결과 5'-NIO 결정피크가 사라진 것을 확인하였으며, 이는 5'-NIO가 고분자 매질내에 분자 또는 나노 크기 수준으로 분산되었음을 의미한다. 또한 FT-IR 분석 결과 5'-NIO와 PVP K-30간에 수소결합과 같은 상호작용이 존재함을 학인할 수 있었다. 5'-NIO/PVP K-30 2성분계 고체분산체에 비이온성 계면활성제를 첨가한 경우 용출률이 현저히 향상되었으나, P188의 함량이 매우 큰 경우에는 오히려 용출률이 감소한 다는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 초임계 유체 공정이 기존의 고체분산체 제조 방법을 충분히 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.
유산균은 사람의 장 기능을 증가시키는 것으로 잘 알려져 있다. 우리는 배지에서 콜레스테롤 농도를 낮추는 균주 Lactobacillus rhamnosus CBT 1702 and Lactobacillus plantarum CBT 1209를 screening하였다. 이 균주들을 이용하여 콜레스테롤 저하효과를 보았다. 콜레스테롤과 담즙산이 함유된 MRS배지에서 콜레스테롤을 동화, 담즙산을 탈결합시키는 것을 확인하였다. 렛트에게 이들 균주를 혼합식이하여 콜레스테롤 제거능 정도를 보았다. 실험은 대조군, 고콜레스테롤군(HCD군), 고콜레스테롤에 생균첨가군(LLAB 군)과 고콜레스테롤에 가열살균 균 첨가군(HKLAB)으로 하였다. 그 결과 LLAB군과 HKLAB군이 혈중 콜레스테롤 농도를 HCD군에 비하여 각각 35%, 40% 유의적으로 감소시켰다. 그리고 특히 HKLAB군은 HCD군 및 LLAB군과 비교하여 HDL-C를 약 20%씩 유의적으로 증가시키고 LDL-C를 각각 60%, 20%정도 씩 유의적으로 감소시켰다. 동맥 경화지수인 AI와 심장위험인자 CRF를 비교하였을 때 LLAB 군과 HKLAB군은 HCD군 대비 각각 1.5배, 2배 유의적으로 낮았다. 또한 HKLAB군은 LLAB군에 비해 AI는 30% 유의적으로 낮고 CRF도 24% 유의적으로 낮았다. 결론적으로 본 유산균 Lactobacillus rhamno년 CBT 1702와 Lactobacillus plantarum CBT 1209는 고지혈 랫트의 AI와 CRF값을 감소시켜 동맥경화와 심장질환의 가능성을 감소시켰으며 이의 가열살균 균체는 이에 더욱 효과적이었으며 이러한 증상을 개선시키는 유용한 기능성 원료로 가능성을 보여주었다.
리파제는 모노, 디, 트리글리세리드 분자 내의 에스테르 결합을 가수분해 시키는 효소로 잘 알려져 있다. 그런데, 이 효소의 기질인 유지는 물에 용해되지 않아 그 반응이 불균일계에서 일어남으로 리파제 반응의 반응속도론적 해석이 곤란하였다. 이러한 성질은 유지공업에서 리파제를 산업적 촉매로 사용하는데 커다란 장해 요인이 되었었다. 그러나, 최근에 이상계, 역미셀계, 미수계와 같이 반응매질로 유기용매를 도입한 효소반응계가 개발됨에 따라 리파제를 이용한 유지의 전환에 대한 관심이 집중하는 추세에 있다. 리파제를 사용하여 유지를 가수분해시킴으로써 지방간을 생산하고자 할 때 효소반응계로 재래식의 에멀젼보다 이상계 또는 역미셀계를 사용하면 생산성, 굳기름의 가수분해 속도, 생성물 분리등의 측면에서 전체 공정의 효율이 향상될 수 있었다. 한편, 미수계에서 리파제는 에멀젼에서는 불가능한 에스테르 교환반응, 글리세리드 합성, aminolysis, thiotransesterification 및 oximolysis 같은 반응을 촉매 할 수 있는 획기적인 특성을 나타냈다. 공업적 측면에서 이 반응계는 물리적 또는 화학적 특성 (특히 융점)이 변형된 유지를 생산하고자 하는 에스테르 교환반응의 효소반응계로 널리 이용되고 있다. 앞으로 유기용매 내에서 효소의 안정성을 확보할 수 있는 수단 및 연속조작이 가능한 효소반응기의 개발에 관한 연구가 계속된다면 이러한 효소공정이 공업적 제조기술로 발전될 수 있을 것이다.
가용화현상에 있어서 유기물(피가용화물)과 계면활성제와의 상호관계를 조사하고자 UV-Vis 법을 이용하여 가용화상수(Ks)값을 구하였다. 유기물의 para-위치에 알킬치환기가 도입된 4-alkylanilines과 양이온계면활제인 소수기 길이가 서로 다른 DTAB, TTAB, CTAB를 이용하여 유기물과 계면활성제간의 소수성 상호작용에 따른 가용화 상수값과 그에 따른 열역학함수들을 다양한 온도에서 구하여 서로 비교하였다. 그 결과 유기물에서 알킬치환기에 의한 소수성효과는 탄소사슬의 길이가 증가할수록 일정한 비율로 증가하였고, 또한 계면활성제에서 소수기의 길이효과도 일정한 비율로 증가하였다. 그런데 이러한 소수성 효과는 유기물에서 알킬치환기에 의한 효과가 계면활성제에서 소수기의 효과 보다 더 크게 나타났다. 또한 계산된 열역학 함수값들의 결과들로부터 유기물의 소수성이 증가할수록 그리고 계면활성제의 소수성이 증가할수록 유기물은 미셀내부의 더 깊은 곳으로 가용화됨을 알 수 있었다. 등구조온도는 실험 조건 범위 내에서 큰 차이를 보이지 않았으며, 최대값과 최소값의 차이가 1K미만으로 차이가 거의 없는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 보조계면활성제 첨가가 n-octane, n-decane, n-dodecane 등의 탄화수소 오일의 가용화에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 탄화수소의 가용화 속도는 보조계면활성제로 첨가한 알코올의 사슬 길이와 첨가량이 증가함에 따라 증가하였으며, 특히 사술 길이가 비교적 긴 알코올을 첨가하는 경우, 탄화수소 오일의 가용화 속도가 크게 증가하였다. 이는 1-butanol과 같이 짧은 사슬을 가진 수용성 알코올을 첨가할 경우에는 첨가한 대부분의 알코올이 수용액상에 존재하여 탄화수소 오일의 가용화에 큰 영향을 주지 못하는 반면에, 1-hexanol이나 1-octanol과 같이 비교적 사슬길이가 긴 알코올을 보조계면활성제로 첨가한 경우에는 첨가한 대부분의 알코올이 마이셀 상에 위치하여 마이셀을 보다 flexible한 packing을 갖게 함으로써, 가용화를 용이하게 한 것으로 생각된다. 가용화 속도 실험 결과는 spinning drop tensiometer를 사용하여 탄화수소 오일과 계면활성제 수용액 사이의 동적 계면장력을 측정한 결과와 동일한 경향을 나타내었다. 즉, 첨가한 알코올의 사슬 길이가 증가할수록 평형에서의 계면장력 값은 감소하며, 또한 계면장력 값이 평형에 도달하는 시간은 감소하였다.
Pare, Brijesh;Kaur, Parwinder;Bhagwat, V.W.;Fogliani, Charles
대한화학회지
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제48권2호
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pp.195-202
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2004
미셀 촉매 작용은 이론과 실험 화학 교과내용에서 중요한 부분이다. 산성 용액에서 도데실황산 나트륨(SDS)을 촉매로 한 글리신과 과망가니즈산 칼륨의 반응은 미셀 촉매 작용을 보여주는 반응속도론적 실험으로 적합하며, 고등학교와 대학 학부과정의 물리화학실험에서 사용할 수 있다. 본 연구에서는 이 반응이 계면활성제 존재하에서 반응속도가 빨라지는 것을 관찰하기 위하여 SDS를 넣지 않은 경우와 넣은 경우 모두 실험을 진행하였고, 얻어진 k를 [SDS]에 대하여 도시하였다. SDS의 임계 미셀 농도 이하에서부터 계면활성제에 의한 촉매 효과가 관찰되었는데, 이 선-미셀 촉매 효과는 양의 협동효과에 의한 것임을 알 수 있다. 얻어진 양의 협동지수(n)는 2.37이다. 또한 기질과 산화제의 농도에 따른 반응속도 변화도 논의하였다. 반응은 유사 일차 반응으로 진행되었으며, 글리신과 과망가니즈산 이온의 농도에 각각 일차 반응으로 나타나 전체 반응 차수는 이차 반응이었다. 반응 시간은 3~4시간으로 한 실험 시간에 몇 개의 실험 데이터를 얻을 수 있다. 용액 제조와 실험 과정에 대해서 자세히 기술하였으며, 또한 계면활성제에 의한 촉매 작용의 이론도 논의하였다.
This study is mainly focused on micellar effect of cetyltrimethyl ammonium bromide(CTABr) solution including alkylbenzimidazole(R-BI) on dephosphorylation of isopropyl-4-nitrophenylphosphinate(IPNPIN) in carbonate buffer(pH 10.7). The reactions of IPNPIN with R-$BI^{\ominus}$ are strongly catalyzed by the micelles of CTABr. Dephosphorylation of IPNPIN is accelerated by $BI^{\ominus}$ ion in $10^{-2}$ M carbonate buffer(pH 10.7) of $4{\times}10^{-3}$ M CTABr solution up to 89 times as compared with the reaction in carbonate buffer by no benzimidazole(BI) solution of $4{\times}10^{-3}$ M CTABr. The value of pseudo first order rate constant($k_{\Psi}$) of the reaction in CTABr solution reached a maximum rate constant increasing micelle concentration. Such rate maxima are typical of micellar catalyzed bimolecular reactions. The reaction mediated by R-$BI^{\ominus}$ in micellar solutions are obviously slower than those by $BI^{\ominus}$, and the reaction rate were decreased with increase of lengths of alkyl groups. It seems due to steric effect of alkyl groups of R-$BI^{\ominus}$ in Stern layer of micellar solution. The surfactant reagent, CTABr, strongly catalyzes the reaction of IPNPIN with R-BI and its anion(R-$BI^{\ominus}$) in carbonate buffer(pH 10.7). For example, $4{\times}10^{-3}$ M CTABr in $1{\times}10^{-4}$ M BI solution increase the rate constant($k_{\Psi}=98.5{\times}10^{-3}\;sec^{-1}$) of the dephosphorylation by a factor ca.25, when compared with reaction($k_{\Psi}=3.9{\times}10^{-4}\;sec^{-1}$) in $1{\times}10^{-4}$ M BI solution(without CTABr). And no CTABr solution, in $1{\times}10^{-4}$ M BI solution increase the rate constant($k_{\Psi}=3.9{\times}10^{-4}\;sec^{-1}$) of the dephosphorylation by a factor ca.39, when compared with reaction ($k_{\Psi}=1.0{\times}10^{-5}\;sec^{-1}$) in water solution(without BI). This predicts that the reactivities of R-$BI^{\ominus}$ in the micellar pseudophase are much smaller than that of $BI^{\ominus}$. Due to the hydrophobicity and steric effect of alkyl group substituents, these groups would penetrate into the core of the micelle for stabilization by van der Waals interaction with long alkyl groups of CTABr.
본 연구에서는 비이온 계면활성제 $C_{12}E_5$ 수용액과 비극성 탄화수소 오일 시스템에 대한 상평형 및 동적 거동 실험을 수행하였다. 온도를 증가시킴에 따라 oil-in-water(O/W) microemulsion(${\mu}E$)이 excess 오일상과 평형을 이루는 2상 영역으로부터 middle-phase ${\mu}E$이 excess water, excess 오일상과 각각 평형을 이루는 3상 영역을 거쳐서 water-in-oil(W/O) ${\mu}E$이 excess 물상과 평형을 이루는 2상으로 전이되었다. 또한 탄화수소 오일의 사슬 길이가 증가할수록 상전이 온도가 증가하였다. O/W ${\mu}E$이 존재하는 낮은 온도 조건에서는 비극성 오일의 종류와 상관없이 오일이 계면활성제 마이셀에 의하여 가용화되어 시간에 따라 크기가 선형적으로 감소하였다. 한편 middle-phase ${\mu}E$을 포함한 3상이 형성되는 조건에서는 매우 낮은 계면장력으로 인하여 오일이 수용액 상에 빠른 속도로 가용화되었고 작은 drop 형태로 유화되었다. 반면에 W/O ${\mu}E$의 2상을 형성하는 온도에서는 과포화로 인하여 일어나는 자발적 유화 현상과 물과 계면활성제의 오일상으로의 확산으로 인한 오일의 크기가 증가하였다. 비극성 탄화수소 오일과 계면활성제 수용액 사이의 시간에 따른 계면장력을 $25^{\circ}C$에서 측정한 결과, 탄화수소 오일의 사슬 길이가 증가함에 따라 평형에서의 계면장력 값과 평형에 도달하는데 소요되는 시간이 모두 증가하였다.
본 연구에서는 $C_{10}E_5$ 비이온 계면활성제 수용액과 비극성 탄화수소 오일 시스템에 대한 상평형 및 동적 거동 실험을 수행하였다. 온도를 증가시킴에 따라 oil in water (O/W) microemulsion (${\mu}E$)이 excess 오일상과 평형을 이루는 2상 영역으로부터 middle-phase ${\mu}E$이 excess water, excess 오일상과 각각 평형을 이루는 3상 영역을 거쳐서 water in oil (W/O)${\mu}E$이 excess 물상과 평형을 이루는 2상으로 전이되었다. 또한 탄화수소 오일의 사슬 길이가 증가할수록 상전이 온도가 증가하였다. O/W ${\mu}E$이 존재하는 낮은 온도 조건에서는 비극성 오일의 종류와 상관없이 오일이 계면활성제 마이셀에 의하여 가용화되어 시간에 따라 크기가 선형적으로 감소하였고, 가용화 속도는 탄화수소 오일의 사슬 길이를 증가시킴에 따라서 감소하였다. 한편 middle-phase ${\mu}E$을 포함한 3상이 형성되는 조건에서는 매우 낮은 계면장력으로 인하여 오일이 수용액 상에 빠른 속도로 가용화되었고 작은 drop 형태로 유화되었다. 반면에 W/O ${\mu}E$의 2상을 형성하는 온도에서는 과포화로 인하여 일어나는 자발적 유화 현상과 물과 계면활성제의 오일상으로의 확산으로 인한 오일의 크기 증가가 관찰되었다. 비극성 탄화수소 오일과 계면활성제 수용액 사이의 시간에 따른 계면장력을 $25^{\circ}C$에서 측정한 결과, 탄화수소 오일의 사슬 길이 증가에 따라 평형에서의 계면장력 값과 평형에 도달하는 데 소요되는 시간이 모두 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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