Crack-free hard coating siIica films were prepared by sol-gel processfrom twokinds of silicon alkoxide (tetra-ethoxysilane and methyltrimethoxysilane) and two kinds of alcohol (methanol and isopropyl alcohol) with an acid catalyst,acetic acid. A silicate framework of the precursor solution was investigated by infrared spectros-copy (IR) in the process of hydrolysis and condensation. Theextent of the condensation in the intermediates was elucidated by gel permeation chromatography (GPC) and 29Si-NMR spectroscopy. The hard coating films werecharacterized by IR,scanning electron microscope (SEM), thermo gravimetric analyzer (TGA) and dif-ferential scanning calroimeter (DSC). The synthetic condition for the crack-free and transparent silica film for-mation was optimized interms of starting materials for the precursor solution as well as preparation method of the silica film.
ATO 나노 입자들로 구성된 적외선 차단 박막이 솔-젤 법에 의해 성공적으로 제조되었다. 코팅액은 유무기 하이브리드 바인더와 콜로이드 ATO 용액으로 합성되었고 ATO 박막은 슬라이드 유리기판에 5~40 mm/s의 인상속도로 코팅되었다. 인상속도가 5 mm/s에서 40 mm/s로 증가함에 따라 코팅막의 두께 또한 $1.05{\mu}m$에서 $4.25{\mu}m$로 증가하였다. 그리고 파장 780 nm에서 2500 nm에서의 적외선 차단율은 49.5 %에서 66.7 %로 증가하였다. 또한 $80^{\circ}C$에서 건조된 ATO 박막의 연필경도 값은 5H를 나타내었고 tetraethylorthosilicate와 methyltrimethoxysilane을 합성한 하이브리드 바인더의 영향으로 테이프테스트 후 코팅막은 벗겨지지 않았다. 서로 다른 인상속도에 의해 제조된 박막의 표면구조, 광학적 특성 그리고 박막두께는 FE-SEM, UV-Vis-NIR 분광기 그리고 Dektak에 의해 측정되었다.
응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
새로운 이산화탄소 분리용 흡착제 개발은 흡착속도, 소수성, 상용 흡착제보다 낮은 재생온도 등을 고려하여야 한다. 본 연구에서는 CO2를 분리하기 위하여 아미노실란이 그라프팅된 활성탄을 합성하였다. 아민 작용기 전구체로 methyltrimethoxysilane(MTMS) and 3-Aminopropyl-triethoxysilane(APTES)을 사용하여 그라프팅하였다. APTES를 그라프팅 활성탄이 MTMS을 사용한 것보다 우수한 흡착 특성을 나타내었다. 온도 및 이산화탄소 분압에 따른 흡착 특성으로 이산화탄소 분리 메커니즘을 규명하였다. 이산화탄소의 흡수/흡착능은 25 ℃에서 아민 그라프팅 활성탄과 활성탄과 비슷하지만 아민 그라프팅 활성탄이 75 ℃에서 더 높게 나타났다. 아민 작용기 그라프팅 활성탄은 이산화탄소 분압이 1 % 인 조건에서 활성탄보다 더 우수한 흡수능을 나타내었다. 아미노실란 그라프팅 활성탄은 물리적 흡착 특성을 지닌 화학적 흡수 메카니즘을 나타내었다. 아민 작용기가 부여되어 개질된 고체상 흡수/흡착제는 이산화탄소 흡착/흡수 공정만 아닌 재료 관련 산업에 큰 영향을 미칠 수 있는 고성능 복합 재료이며, 개발된 흡착제는 흡수/흡착 및 분리 관련 산업 공정에 적용될 수 있다.
반사 방지(anti-reflective; AR) 코팅막의 광학 특성 및 내오염성을 향상하기 위하여 tetraethylorthosilicate (TEOS)/염기 및 methyltrimethoxysilane (MTMS)/산 혼성 용액의 혼합비를 변화시키며 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, FT-IR 및 연필 경도 시험을 통해 특성을 분석하였다. MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막에서 유리 기판은 매우 우수한 광학 특성(97.2%의 투과율), 우수한 내오염성($121^{\circ}$의 물 접촉각 및 $90^{\circ}$의 $CH_2I_2$ 접촉각), 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 경도)를 나타내었다. 특히 우수한 내오염성은 기판의 표면 위에서 혼성 용액 내 소량의 MTMS/산 용액으로부터 유래된 메틸기($-CH_3$)의 고른 분산에 기인한 것으로 고려되었다. 연필 경도 시험 결과로부터, AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 향상되는 것으로 나타났다.
Silica aerogel with ultra low density and high porosity has been focused on versatile application due to its fascinating properties. Ambient drying process of waterglass, in this study was researched to fabricate a crack-free monolith body in the point view of cost effective way. Wet gel was obtained by removing of $Na^{+}$ ions in waterglass, which contains 8 wt% of $SiO_{2}$. Xylene, which has a low vapor pressure, was used as a solution substitutor to prevent the formation a cracks during drying. Various surface modifiers like as hexamethyldisilazane (HMDSZ), trimethylchlorosilane (TMCS), methyltriethoxylsilane (MTES), methyltrimethoxysilane (MTMS) and phenyltriethoxysilane (PTES) were used in order to improve hydrophobicity of the waterglass Silica aerogel. Some physical properties of the surface modified aerogels were investigated by FT-IR, TGA, BET and SEM. Hydrophobicity and hydrophilicity of Silica aerogel is attributed to the Si-OH bond and the non-polar C-H bond groups on the surface of aerogel. Crack-free waterglass aerogel with >90 % of porosity, 17 nm of pore size and <0.15 $g/cm^{3}$ of density was prepared. HMDSZ and TMCS are effective as a surface modifier
In order to enhance the thermal stability of binder materials of bonded type solid lubricants, several combinations of metal-alkoxide based sol-gel materials such as methyltrimethoxysilane(MTMOS), $titaniumisopropoxide(Ti(Opr^{j})_{4})$, $zirconiumisopropoxide(Zr(Opr^{j})_{4})$ and $aluminumbutoxide(Al(Obu^{t})_{4})$ were chemically modified by epoxy-, acrylic- and fluoro-silane compounds, respectively, in this work. Friction and wear characteristics of these hybrid ceramic materials were tested with a micro tribe-tester where a reciprocating steel ball slid on a test material, and the tribological property was also evaluated with respect to both heat-curing temperature and tile time. Test results generally showed that hybrid ceramic materials modified by epoxy-silane compounds had a low friction compared to others. And the higher heat-curing temperature and the longer heat treatment time resulted in the higher friction and the lower wear. IR spectroscopic analyses revealed that it was caused mainly by the increased metal oxide content in hybrid ceramics when the heat-curing temperature was over $320^{\circ}C$.
다양한 구조를 갖는 polysilsesquioxane은 열적, 전기적, 기계적 성질이 우수하여 차세대 고집적 반도체용 저 유전율 층간 절연막 재료로 부각되고 있으며, 유/무기 하이브리드 재료로 많은 연구 대상이 되고 있다. 그러나 PMSSQ(polymethylsilsesquioxane)는 취성으로 인한 반도체 제조의 CMP 공정에서 미세 크렉 발생의 위험이 있으므로 막의 인성 강화가 요구되고 있다. 이를 위하여 PMSSQ의 취성을 보완하기 위한 목적으로 선형 분자인 dimethylsiloxane을 10-20mo1% 도입하고자 하였다. 이때 도입된 dimethylsiloxane기가 PMSSQ에 균일하게 분포하지 않으면 실리콘 기판에 코팅 후 약 43$0^{\circ}C$의 열처리 공정 중에 열분해 되는 위험이 있다. 이에 따라 본 연구에서는 dimethylsiloxane기의 열분해에 의한 문제를 최소화하기 위하여 출발 물질인 MTMS(methyltrimethoxysilane)와 DMDMS(dimethyldimethoxysilane)과의 가수분해 속도차이를 고려한 단계(step) 반응법과 MTMS 와 DMDES(dimethyldiethoxysilane)를 사용한 리간드 교환법(ligand exchange)으로 dimethylsiloxane이 PMSSQ에 도입된 공중합체를 합성하였다. 각 합성 방법에 따라 합성된 공중합 PMSSQ의 특성을 TGA, TG-IR, $^1$H-NMR, $^{29}$ Si-NMR과 in-situ IR을 통하여 분석하였다. 또한 dimethylsiloxane 도입 양 및 상기 제조 방법에 따라 합성한 공중합체를 Si 기판위에 코팅하여 43$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 코팅막의 강도, 두께 및 굴절율 변화를 ellipsometry 와 nanoindenter로 분석하였다.
21세기 정보기반사회에서는 정보처리량의 증가로 인한 대용량 정보 교환을 위하여 신호처리의 고속화/광대역화가 요구되어진다. 완전 광통신망의 구축에 의한 대용량의 광통신을 위해서는 고속이며, 집적화가 가능한 저가의 광전자 소자 개발이 필요하다. 광전자 소자 중 전기-광학 변조 효과를 이용한 광소자의 구현을 위한 소재로서 극성 배향된 비선형 광학 유기고분자 소재는 가공성이 뛰어나 원하는 형태의 광도파로로 제조할 수 있다는 장점에 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 아직 전기광학계수의 향상과 더불어 유기고분자가 가지고 있는 열 및 광화학적 안정성이 낮은 기본적인 문제점과 폴링(poling)에 의해 배향된 극성이 시간에 따라 완화되는 문제의 해결이 요구되고 있다. 이러한 문제점 해결을 위한 기초 연구로 유기물을 졸-겔 매트릭스에 나노 사이즈로 분산하는 방법으로 유기물의 내화학적 안정성을 향상하고자 시도하였다. 잘 알려져 있는 바와 같이 유/무기 하이브리드 졸-겔 재료는 광 투광성이 우수하고 저온에서의 재료 합성과 저가 공정이 가능하여 광기능성 유기물의 호스트(host) 재료로 많이 연구되고 있다. 본 연구에서는 MTMS(methyltrimethoxysilane)과 TEOS (tetra-ethoxyorthosilicate)를 0-100 mol%로 혼합하고 가수분해하는 방법으로 친수성/친유성 특성을 제어하여, 분산되는 유기물의 사이즈를 조정하였다. 각 실험 조건에 따른 유기물 분산체의 크기를 SEM 및 TEM으로 관찰하였으며, 나노 사이즈로 분산된 유/무기 졸-겔 코팅막의 광학적 특성을 프리즘 커플러를 이용하여 조사하였다.
Recently the solution-based thin film technology has often been treated in the field of device fabrication owing to easy process and convenience for the development of various semiconductor devices and sensors. We deposited on glass substrate single-walled carbon nanotubes (SWNTs)/silane hybrid thin films by multiple spray-coating which is one of solution-based processes, and examined their electrical response for humidity. Generally silane binders which are often mixed in carbon nanotube (CNT) solution to adhere CNTs to substrate well form easily each own functionalized group on the surface of CNTs after they are hardened by way of the hydrolysis reaction. In this work, we investigated how silane binders (TEOS (tetraethoxy silane), MTMS (methyltrimethoxysilane) and VTMS (vinyltrimethoxysilane)) in CNT thin films make effect to their electrical response on humidity. As the result, we found that the resistance in the samples using TEOS was changed dramatically while it was almost invariant in the samples using MTMS and VTMS for increasing humidity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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