• KSBB Journal
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• 제16권3호
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• pp.233-236
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• 2001

원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.

• KSBB Journal
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• 제24권2호
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• pp.212-215
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• 2009

본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암물질 paclitaxel을 고 순도, 고 수율로 분리 가능한 액-액 추출 공정에서의 주요 공정 변수들을 최적화 하였다. 액-액 추출을 위한 최적의 유기용매 (methylene chloride) 첨가량, 추출횟수, 혼합시간, 정체시간은 각각 0.28 (v/v), 3 (times), 30 min, and 40 min 임을 알 수 있었다. 액-액 추출 공정은 특히 메탄올을 이용한 biomass 추출물에 포함되어 있는 다량의 극성불순물을 제거하는데 매우 효과적이었다. 또한 액-액 추출 후 농축조건으로는 후속공정에서의 높은 순도의 paclitaxel 뿐만 아니라 작업의 용이성 측면에서 액-액 추출액을 rotary evaporator로 완전히 농축하는 것이 가장 바람직함을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제27권1호
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• pp.80-85
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• 1995

국내산 재배 생약류의 용매추출물의 항산화력 비교를 위해 28가지 생약류를 methylene chloride로 각각 추출한 후 linoleic acid에 1,000 ppm 첨가하여 항산화력을 비교하였다. 28종의 생약 methylene chloride 추출물들은 대조구에 비해 다소 차이는 있으나 모두 항산화력을 나타내었다. 황금추출물은 BHA와 비슷한 수준의 항산화력을 보였으며, 목단과 맥문동은 황금보다는 효과가 떨어졌으나 비교적 높은 항산화 효과를 나타내었다. Methylene chloride 추출물의 항산화 효과는 황금이 가장 뛰어난 것으로 나타났으므로 극성이 서로 다른 9가지용매로 추출하였을 때 전반적으로 극성이 높아질수록 수율이 높아졌다. 국내산 생약류의 생리활성을 알아보기 위하여 열수추출물의 아질산염 소거작용, 전자공여 작용 그리고 항보체 활성을 조사하였다.

• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.465-474
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• 1986

농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권10호
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• pp.1489-1494
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• 2004

A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of persistent organochlorine pollutants (POPs) in hair. For the exact extraction study was used hair of rat exposed with POPs. Sonication of the hair matrix with 3 M HCl solution in methylene chloride of the extraction methods studied was the most efficient and rapid sample preparation method. After sonication of rat hair was achieved clean up with a solid phase extraction procedure using silica gel-florisil. Elution was performed with 8 mL of methylene chloride. The eluate was concentrated to approximately 100 ${\mu}L$ and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Detection limits of POPs were in the concentration range of 0.6-1.2 ng/g in rat hair. Aldrin, dieldrin, p,p-DDT and mirex were dosed rat for 4 weeks at concentration of 0.01 mg/L in drinking water and detected in rat hair at concentration of 2.8, 11.3, 7.9 and 15.6 ng/g, respectively. Aldrin and p,p-DDT were metabolized to dieldrin and p,p-DDE, which were detected in concentration of 9.7 and 2.9 ng/g in rat hair, respectively. The developed method may be valuable to be used to analyze POPs in human hair.

• 한국식품과학회지
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• 제30권5호
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• pp.1163-1168
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• 1998

유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권11호
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• pp.1101-1105
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• 2000

A simultaneous determination method of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,m.p-xylene) and TPH (kerosene, diesel, jet fuel and bunker C) in soil with gas chromatography/flame ionization detection (GC-FID) was described. The effects of extracti on method, extraction solvent, solvent volume and extraction time on the extraction performance were studied. A sonication method was simpler and more efficient than Soxhlet or shaking methods. Sonication with 10 mL of acetone/methylene chloride (1 : 1, v/v) for 10 min was found to be optimal extraction conditions for 20 g of soil. Peak shapes and quantification of BTEX and TPH were excellent, with linear calibration curves over a wide range of 1-500 mg/L for BTEX and 10-5000 mg/L for TPH. Good reproducibilities by sonication were obtained, with the RSD values below 10%. By using about 20 g of soil, detection limits were 0.8 mg/L for BTEX and 10 mg/L for TPH. The advantages of this procedure are the use of simple and common equipment, reduced volumes of organic solvents, rapid extraction periods of less than 20 min, and simultaneous analysis of volatile and semivolatile compounds.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.305.1-305.1
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• 2003

A simple, specific and sensitive method for the determination of levofloaxcin (LFX) in human serum was developed by a high performance liquid chromatography/diode array detector and applied to pharmacokinetic study of LFX in human volunteers. This method involves several steps such as precipitation with acetonitrile, extraction with methylene chloride, evaporation, and concentration, using 0.5ml of the serum. (omitted)

• 한국식품영양학회지
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• 제31권6호
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• pp.775-782
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• 2018

The purpose of this study was to investigate effects of Crataegus pinnatifida var. psilosa extracts obtained from 95% methanol and water. Methylene chloride, ethyl acetate, and methanol were used to fractionate the 95% methanol extract and each fraction was testified total polyphenol contents, electron donating abilities, the scavenging abilities of superoxide anion radical, as well as hydrogen peroxide. Extraction yields of 95% methanol and water from Crataegus pinnatifida var. psilosa were 25.40%, 23.12% respectively. Total polyphenol contents were $28,708.0{\pm}1,755.05{\mu}g\;GAE/mL$ in 95% methanol, revealing the highest among them, $12,726.67{\pm}479.33{\mu}g\;GAE/mL$ in water extract, $15,854.67{\pm}498.38{\mu}g\;GAE/mL$ in methanol fraction, $11,810.67{\pm}584.48{\mu}g\;GAE/mL$ in ethyl acetate fraction, and $5294.67{\pm}190.36{\mu}g\;GAE/mL$ in methylene chloride fraction. Total polyphenol contents revealed significant differences (p<0.05) between the solvents. In the experiment of the electron donating ability, water extract revealed $84.33{\pm}0.1%$ scavenging ability, the highest. Other extracts and fractions were $81.8{\pm}1.11%$ for water, $79.73{\pm}1.32%$ for ethyl acetate fraction, $75.73{\pm}2.17%$ for methylene chloride fraction, and $42.1{\pm}5.01%$ for methanol fraction, the lowest electron donating ability. Electron donating abilities revealed significant difference (p<0.05) between the solvents. In the experiment of superoxide anion radical scavenging ability, ethyl acetate fraction($0.0026{\pm}0.0002$) had the highest scavenging ability, and the others revealed slight increase rather than decrease in scavenging ability. Hydrogen peroxide scavenging ability revealed the highest in methanol fraction ($-0.00206{\pm}0.00165$) and the others were as follow; water extract ($0.00157{\pm}0.00249$), 95.0% methanol extract ($0.005{\pm}0.0036$), methylene chloride fraction ($0.0039{\pm}0.00364$), and ethyl acetate fraction ($0.0002{\pm}0.00059$).

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권2호
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• pp.229-233
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• 2016

본 연구에서는 식물세포배양액으로부터 파클리탁셀을 효율적으로 회수하기 위하여 초음파를 이용한 액-액 추출 공정을 개발하였다. 액-액 추출을 위한 최적의 초음파 파워와 조업 시간은 주어진 하층(메틸렌 클로라이드 층)/상층(메탄올 농축액 층) 비(25%, v/v)에서 각각 250W와 15 min임을 알 수 있었다. 최적 조건 하에서 초음파를 이용한 액-액 추출 공정의 경우 단 1 회 추출로 대부분의 파클리탁셀을 하층(메틸렌 클로라이드 층)으로부터 회수(~92%) 가능하였다. 또한 무기염 첨가에 의한 초음파 상승효과로 인하여 액-액 추출을 위하여 적절한 무기염 농도와 초음파 파워가 요구됨을 알 수 있었다.