플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
목적: 본 연구는 3-chloropyridine-4-carboxylic acid와 3-fluoropyridine-4-carboxylic acid를 첨가제로 사용하여 소프트 콘택트렌즈 제조 후 물리적 및 광학성 특성을 분석하여 콘택트렌즈 재료로서 활용도를 알아보았다. 방법: 본 실험에서는 소프트 하이드로젤 콘택트렌즈의 주재료인 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate)와 AA(acylic acid), MMA(methacrylic acid) 그리고 개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile), 교차결합제인 EGDMA(ethylene glycol dimethacrylate)를 사용하여 공중합 하였다. 결과: 생성된 고분자의 물리적 특성을 측정한 결과, 굴절률 1.4320~1.4342, 함수율 34.54~37.15%, 접촉각 $57.82{\sim}79.57^{\circ}$, 인장강도 0.2872~0.3608로 각각 나타났고 광학적 특성 측정 결과 가시광선 영역에서는 투과율이 88.8~90.6%로 나타났으며, UV-B 76.8~82.4%, UV-A 84.6~86.6%로 각각 나타났다. 결론: 본 실험 결과 3-chloropyridine-4-carboxylic acid 및 3-fluoropyridine-4-carboxylic acid를 첨가제로 사용하였을 때 고습윤성 및 자외선 차단기능을 가진 콘택트렌즈 재료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 모노머로 메틸메타 아크릴레이트와 노말부틸 아크릴레이트를 사용하여 수용액상에서 반연속식 유화중합을 실시하여 안정성이 우수한 폴리머 시멘트용 아크릴계 폴리머 에멀젼을 제조하기 위해 최종 폴리머 에멀젼의 평균 입자크기 및 농도에 관한 계면활성제의 영향을 고찰하였다. 실험결과, 사용한 비이온 계면활성제에 관한 폴리머 에멀젼의 농도는 LE-50, NP-50 > CE-50, Tween 20 > TX-405 > Brij 35 순으로 최종 폴리머 응석에 기인하여 낮아졌으며, 평균 입자크기도 작아지는 경향을 나타내었다. 또한 LE형과 NP형 비이온 계면활성제는 친수성 체인의 길이(n)가 증가할 수 록 응석의 발생이 거의 없는 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었으며, n = 30이상의 체인에서 평균입자크기는 250 - 320 nm, 폴리머 농도는 수용액 기준으로 40 %를 얻을 수 있었다. 반응초기에 반응기에 투입 (Initial reactor charge)한 계면활성제 종류의 영향은 음이온 계면활성제인 SDS를 사용한 경우에는 사용량에 무관하게 폴리머 에멀젼의 농도는 거의 일정하였으나, 양이온 계면활성제인 CTAB와 반응형 계면활성제인 HN-100의 경우에는 폴리머 에멀젼 농도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 반면에 평균 입자크기는 SDS < CTAB < HN-100 순으로 커지는 경향이었다.
Yang Dae Hyeok;Yoon Goan Hee;Shin Gyun Jeong;Kim Soon Hee;Rhee John M.;Khang Gilson;Lee Hai Bang
Macromolecular Research
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제13권2호
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pp.120-127
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2005
Conventional poly(methyl methacrylate) (PMMA) bone cement has been widely used as an useful biopolymeric material to fix bone using artificial prostheses. However, many patients had to be reoperated, due to the poor mechanical and thermal properties of conventional PMMA bone cement, which are derived from the presence of unreacted MMA liquid, the shrinkage and bubble formation that occur during the curing process of the bone cement, and the high curing temperature ($above 100^{\circ}C$) which has to be used. In the present study, a composite PMMA bone cement was prepared by impregnating conventional PMMA bone cement with ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE) powder, in order to improve its mechanical and thermal properties. The UHMWPE powder has poor adhesion with other biopolymeric materials due to the inertness of the powder surface. Therefore, the surface of the UHMWPE powder was modified with two kinds of silane coupling agent containing amino groups (3-amino propyltriethoxysilane ($TSL 8331^{R}$) and N-(2-aminoethyl)-3-(amino propyltrimethoxysilane) ($TSL 8340^{R}$)), in order to improve its bonding strength with the conventional PMMA bone cement. The tensile strengths of the composite PMMA bone cements containing $3 wt\%$ of the UHMWPE powder surface-modified with various ratios of $TSL 8331^{R}$ and $TSL 8340^{R}$ were similar or a little higher than that of the conventional PMMA bone cement. However, no significant difference in the tensile strengths between the conventional PMMA bone cement and the composite PMMA bone cements could be found. However, the curing temperatures of the composite PMMA bone cements were significantly decreased.
PMMA와 PBA core 제조 시 개시제는 APS를, 유화제 SDBS의 농도를 0.01에서 0.03 wt% 일 때 전환율이 95.8과 92.3%로 가장 우수하였으며, core-shell 복합입자의 제조 시에는 SDBS의 농도 0.02 wt% 일 때 PMMA/PBA core-shell 복합입자는 전환율이 90.0%, PBA/PMMA core-shell 복합입자는 89.0%가 되었다. FT-IR 분석과 GPC에 의한 평균분자량 측정을 통해 core와 shell 단량체들이 중합되어 있음을 확인하고, 복합입자의 형태는 상온에서의 필름형성정도와 TEM 분석으로 확인하였다. DSC에 의해 유리전이온도를 측정함으로써 일반 공중합체와는 달리 2개의 유리전이온도가 존재하여 core-shell 복합입자가 형성되었음을 알 수 있고, 각각의 core-shell 복합입자의 인장강도와 신율의 측정을 통해 고기능성 접착바인더로서의 사용가능성을 확인하였다.
유연성과 강인성이 우수하여 탄성체로 널리 사용되어지고 있는 폴리우레탄(PU)을 이용하여 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)의 물성향상을 검토하여 보았다. PU와 PMMA블렌드의 분자량과 폴리올의 종류가 블렌드의 물성과 상용성에 미치는 영향을 관찰하기 위하여, 분자량 또는 폴리올의 종류가 각기 다른 ether type과 ester type의 PU를 합성하여서, 이를 PMMA와 블렌드 하였다. 블렌드의 인장강도는 Instron을 이용하여서 측정하였고, Scanning Electron Microscopy(SEM)와 Differental Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하여서 두 고분자의 상용성의 변화에 따른 형태학과 유리전이온도 변화를 측정하였으며, haze meter를 이용하여 투명성을 측정하였다. 그러나, PU와 PMMA 두 고분자의 본질적인 비상용성으로 인하여 블렌드를 통한 PMMA의 물성 개량은 큰 성과를 얻지 못하였다. 따라서 PU와 유사한 화학구조를 가지고 있으면서, 양말단에 비닐기가 도입된 형태인 폴리우레탄 디메타아크릴레이트(PUD)를 합성하여서 메틸메타크릴레이트와 공중합하여 가교 공중합체를 합성하였으며, 이 가교 공중합체의 기계적 물성을 Instron, Izod type(Cantilever Beam)impact tester와 haze meter 등을 이용하여 측정하였다. 그 결과 PMMA 단독수지의 투명성을 유지하면서 내충격성이 상당히 개선된다는 것을 확인할 수 있었다.
One of the disadvantages of. wood and wood products is their hydroscopicity or dimensional instability. This is responsible for the loss of green volume of lumber as seasoning degrade. Dimensional stabilization is needed to substantially reduce seasoning defects and degrades and for increasing the serviceability of wood products. Recently, considerable world-wide attention has been drawn to the so-called Wood-Plastic Composites by irradiation-and heat-catalyst-polymerization methods and many research and developmental works have been reported. Wood-Plastic Composites are the new products having the superior mechanical and physical properties and the combinated characteristics of wood and plastic. The purpose of this experiment was to obtain the basic data for the improvement of wooden materials by manufacturing WPC. The species examined were Mulpurae-Namoo (Fraxinus, rhynchophylla), Sea-Namoo (Carpinus laxiflora), Cheungcheung-Namoo (Cornus controversa), Gorosae-Namoo (Acermono), Karae-Namoo(Juglans mandshurica) and Sanbud-Namoo (Prunus sargentii), used as blocks of type A ($3{\times}3{\times}40cm$) and type B ($5{\times}5{\times}60cm$), and were conditioned to about 10~11% moisture content before impregnation in materials humidity control room. Methyl methacrylate (MMA) as monomer and benzoyl peroxide (BPO) as initiator are used. The monomer containing BPO was impregnated into wood pieces in the vacuum system. After impregnation, the treated samples were polymerized with heat-catalyst methods. The immersed weights of monomer in woods are directly proportionated to the impregnation times. Monomer impregnation properties of Cheungcheung-Namoo, Mulpurae-Namoo and Seo-Namoo are relatively good, but in Karae-Namoo, it is very difficult to impregnate the monomer MMA. Fig. 3 shows the linear relation between polymer retentions in wood and polymerization times; that is, the polymer loadings are increasing with polymerization times. Furthermore species, moisture content, specific gravity and anatomical or conductible structure of wood, bulking solvents and monomers etc have effects on both of impregnation of monomer and polymer retention. Physical properties of treated materials are shown in table 3. Increasing rates of specific gravity are ranged 3 to 24% and volume swelling 3 to 10%. ASE is 20 to 46%, AE 14 to 50% and RWA 18 to 40%. Especially, the ASE in relation to absorption of liquid water increases approximately with increase of polymer content, although the bulking effect of the polymerization of monomer may also be influential. WPCs from Mulpurae-Namoo and Cheungcheung-Namoo have high dimensional stability, while its of Karae-Namoo and Seo-Namoo are-very low. Table 4 shows the mechanical properties of WPCs from 6 species. With its specific gravity and polymer loading increase, all mechanical properties are on the increase. Increasing rate of bending strength is 10 to 40%, compression strength 25 to 70%, ;impact bending absorbed energy 4 to 74% and tensile strength 18 to 56%. Mulpurae-Namoo and Cheungcheung-Namoo with high polymer content have considerable high increasing rate of strengths. But incase of Karae-Namoo with inferior monomer impregnation it is very low. Polymer retention in cell wall is 0.32 to 0.70%. Most of the polymer is accumulated in cell lumen. Effective. of polymer retention is 58.59% for Mulpurae-Namoo, 26.27% for Seo-Namoo, 47.98% for Cheungcheung-Namoo, 25.64% for Korosae-Namoo, 9.96% for Karae-Namoo and 25.84% for Sanbud-Namoo.
우리나라의 주요침엽수재(主要針葉樹材)인 잣나무, 소나무 및 낙엽송재(落葉松材)와 주요활엽수재인 졸참나무와 자작나무재(材)를 사용(使用)하여 MMA단량체(單量體)를 각 용매계(溶媒系)로 주입(注入) 가열중합(加熱重合)하여 만든 복합목재(複合木材)에 있어서의 그 침투상태(浸透狀態)를 조사(調査)하였으며 또 한편으로는 polymer와 물성(物性)과의 관계(關係)를 보는 하나의 지표(指標)로서 팽윤효과(澎潤效果)가 다른 3종(種)의 용매(溶媒)를 사용(使用)하여 만든 잣나무의 WPC에 대하여 polymer의 함유량(含有量)이 치수안전성에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)하였으며 그것을 요약(要約)하면 다음과 같다. 4.1 침엽수재(針葉樹材)의 주입(注入) 1) 목구면(木口面)의 주입(注入)은 비교적(比較的) 용이(容易)하며 판목면(板目面)과 정목면(柾目面)의 주입(注入)은 주입시간(注入時間)을 연장하여도 목구면주입(木口面注入)에 미치지 못하였으며 따라서 침투성의 크기는 목구면(木口面)>판목면(板目面)>정목면(柾目面)의 순위(順位)였다. 2) 침엽수재(針葉樹材)의 주입(注入)에 있어서는 잣나무의 주입(注入)이 비교적(比較的) 용이(容易)하였으나 낙엽송재(落葉松材)의 침투는 곤란(困難)하였으며 특(特)히 낙엽송재(落葉松材)의 심재(心材)는 더욱 곤란(困難)하였다. 3) 심재(心材)의 방사조직(放射組織)의 침투는 비교적(比較的) 어려웠으며 판목면주입(板目面注入)에서는 이 영향이 더욱 현저하였고 변재(邊材)와 심재(心材)와의 침투성에 많은 차이(差異)가 있었다. 4) 침엽수재(針葉樹材)의 목구면(木口面)의 주입(注入)에 있어서는 일반적(一般的)으로 추재부가도관(秋材部假導管)이 춘재부가도관(春材部假導管)보다 단량체(單量體)의 주입(注入)이 용이(容易)하였으며 polymer로 충만된 가도관(假導管)의 구성비율(構成比率)이 컸다. 5) MMA무용매(無溶媒)의 주입(注入)이 비교적 용이(容易)한 반면(反面)에 merhanol 계(系)에 있어서는 어누 주입면(注入面)에 있어서나 침투량이 적었고 따라서 polymer로 충만된 가도관(假導管)의 비율(比率)도 적었다. 6) 잣나무의 목구면(木口面)의 주입(注入)에 있어서는 알콜 벤젠추출(抽出)에 의한 전처리(前處理)의 효과(效果)는 없었으나 판목면주입(板目面注入)에 있어서는 그 효과(效果)가 현저하였다. 이것은 가도관(假導管)의 유록막공(有綠膜孔)의 침투성(浸透性)이 추출(抽出)에 의하여 향상(向上)되는 것으로 보이고 있다. 4.2 활엽수재의 주입(注入) 7) 활엽수재의 주입(注入)에 있어서도 주입면(注入面)에 의한 침투성의 크기는 목구면(木口面)>판목면(板目面)>정목면(柾目面)의 순이었다. 8) 졸참나무의 목구면주입(木口面(注入)에 있어서는 변재(邊材)와 심재간(心材間)의 침투성의 차이(差異)가 현저(顯著) (변재부(邊材部) > 심재부(心材部))하였으나 자작나무에 있어서는 변심재간(邊心材間)의 차이가 현저(顯著)하지 않았다. 이것은 침투성을 좌우(左右)하는 tylosis의 조부(存否)에 기인(起因)하는 것으로 생각되고 있다. 9) 일반적(一般的)으로 활엽수재에 있어서는 환공성수종(環孔性樹種)은 산공성수종(散孔性樹種)보다 polymer의 침투가 비교적 용이(容易)하였다. 4.3 치수안정성(安定性) 10) 팽윤효과(澎潤效果)가 서로 다른 각(各) 용매(溶媒) 계(系)와 ASE와의 관계에 있어서 dioaane 계(系)이고 methane계(系)가 가장 컸으며 그 다음이 benzene계(系)이고 methanol계(系)가 가장 작은 ASE를 나타냈다. 11) 재중(材中)에 주입(注入)된 polymer의 함유량(含有量)이 ASE와의 관계(關係)에 있어서는 plymer의 함유량(含有量)이 증가(增加)함에 따라 ASE는 거의 직선적(直線的)으로 증가(增價)되는 비례관계(比例關係)가 있었다. 12) 한편 재중(在中)에 주입(注入)된 polymer의 함유량(含有量)이 증가(增加)함에 따라 흡습성(吸濕性)과 흡수성(吸收性)으로 직선적(直線的)으로 감소(減少)되는 반비례(反比例)의 관계(關係)를 나타내고 있었다. 이와같은 현상(現象)은 전자(前者)의 경우는 세포내강(細胞內腔)에 주입(注入)된 polymer가 일종(一種)의 벽(壁)을 형성(形成)하여 수분(水分)이 세포벽(細胞壁)에 흡수(吸收)되는 것을 저지하고 있기 때문이며 후자(後者)의 경우는 세포내강(細胞內腔)의 충전효과(充塡效果)인 것으로 생각되고 있다.
치과 임상에서는 여러 목적으로 Polymethyl methacrylate를 주성분으로 한 아크릴릭 레진이 사용되고 있으며, 특히 가철성 교정장치는 대부분 이것을 사용한다. 그러나 아크릴릭 레진은 중합이 완벽하게 이루어지지 않을 경우 인체에 악영향을 줄 수 있는 미반응 모노머가 레진에 잔존할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 방법(온도, 압력, 수중 혹은 공기 중)으로 중합 조건과 시간을 달리 하여 교정용 아크릴릭 레진에서 발생하는 미반응 모노머의 용리량을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량분석 하고자 하였다. 연구 결과, 모든 군에서 MMA를 제외한 다른 모노머는 용리되지 않았으며, 중합 방법에 따른 모든 실험군에서 미반응 모노머의 용리는 유의하게 감소하였고(P<0.05) 중합 방법을 한 가지만 사용하였을 때보다 2가지 이상 복합적으로 변화시켰을 때 모노머의 용리량이 더 감소함을 알 수 있었다. 또한 시간경과에 따라 모노머의 용리량이 유의하게 감소하여, 특히 1일 후 부터 급격한 감소를 보였다. 이상의 결과를 보아 중합 방법을 달리하였을 때 모노머의 용리량을 더 많이 감소시키고, 다른 중합 조건들도 복합적으로 사용하는 것이 용리량을 더 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 그리고 중합 과정에서 온도, 수분, 압력의 조건을 강화하여 3일 이상 중합 시간을 가지는 것이 미반응 모노머의 용리량을 최소화할 수 있을 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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