The effects of various electrodeposition conditions (deposition temperature and cathode current density) on preferred orientation and microhardness of electrodeposited Ni-Sn and Sn-Zn alloys were studied. At deposition temperatures from 25$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ and constant cathode current density of 270 and 530 A/$m^2$ Ni-Sn and Sn-Zn were codeposited in chloride-fluoride acid and stannate-cyanide alkaline electrolyte bath respectively. Ni-Sn alloy deposited at temperatures from 25$^{\circ}$ to 35$^{\circ}C$ was composed of single phase of $Ni_3Sn_4$ with 73 wt.% Sn and the one deposited at temperatures from 45$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ was made of multiphase mixture of NiSn, $Ni_3Sn_2$ and $Ni_3Sn_4$ with nearly equiatomic composition (65.5 wt.% Sn). The random orientation of thermody-namically metastable NiSn phase (hexagonal structure) predominated at deposition temperature range 25$^{\circ}$-45$^{\circ}C$, and the strong (110) preferred orientation was found at 65$^{\circ}$-85$^{\circ}C$ and then disappeared again at 95$^{\circ}C$. The microhardness of Ni-Sn deposits increased with deposition temperature up to 85$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density. The preferred orientation and the maximum microhardness were discussed in terms of lattice contractile stress which result from desorption of hydrogen atom absorbed in deposit lattice. The Sn content of Sn-Zn alloy deposits increased with deposition temperature up to 75$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density of 530 A/$m^2$. It also decreased with cathode current density up to 530 A/$m^2$, and then increased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. Sn-Zn alloy deposits were composed of two-phase mixture of ${beta}$-Sn and Zn. The preferred orientations of ${beta}$-Sn (tetragonal structure) changed with deposition temperature. The microhardness of Sn-Zn deposits decreased with deposition temperature. It also increased with cathode density up to 530 A/$m^2$, and then decreased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. The microhardness of Sn-Zn deposits was observed to be determinded more by the Sn content than by the preferred orientation.
단롤법 급속응고장치를 이용하여 비정질 $Nd_{x}Fe_{77}B_{23-x}(x=4,\;6,\;8,\;11,\;13)$ 합금을 제작하고 $650^{\circ}C$ 이상에서 결정화 시키어 자기적 특성을 조사하였다. 열처리 후의 결정상을 조사한 결 과 x=8 조성에서 준안정상 $Nd_{2}Fe_{23}B_{3}$가 단일상에 가깝게 생성되며 연자기특성을 나타냄 을 알았다. 자기특성 조사결과 $8{\leq}x{\leq}13$ 조성범위에서 Nd 함유량이 증가할수록 보자력은 증가하나 잔류자속밀도는 감소함을 알았다. 그러나, $4{\leq}x{\leq}6$ 합금의 경우 Nd 함유량이 감소할수록 보자 력과 잔류자속밀도가 함께 증가하였다. x=4 합금의 경우 연자성:경자성=70:30의 혼합조직이 얻어지며 $96kJ/m^{3}(12MGOe)$의 높은 에너지적을 나타냈다.
유형성 볼밀을 사용하여 순수한 철분말 암모니아가스 분위기 중에서 기계적 합금화(MA) 처리를 하였다. 그 결과 질소함량이 23 at% 까지 준안정 질화철 분말을 얻을 수 있었다. 질화철 분말의 생성상은 질소 함량이 14.5 at% N 이하의 경우 bcc과포화 고용체가, 20.8 at% N에서는 고온에서 안정한 비평형 hcp 결정 분말이었다. MA법으로 제조한 Fe-N계 분말의 포화 자화는 질소농도가 증가함에 따라 단조로운 감소를 보였으며 보고된 bct 질화철에서의 포화자화값 증가와 대조적인 결과를 나타냈다. 질소원자 주위의 상세한 를 조사하기 위하여 중성자 회절 실험을 행하였다. 그 결과, 9.5 at% N의 질화철 분말의 경우 질소원자 주위의 철원자의 배위수는 3.9이었으며, 이러한 결정구조해석 결과로부터 질소원자는 철원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있는 것으로 판단되었다.
탄소나노튜브의 기계적 특성과 금속의 전기적 특성을 이용할 수 있는 나노 복합구조체의 특성은 두 재료 사이의 계면이 중용한 역할을 한다. 본 연구에서는 나노임프린트 패터닝을 이용하여 촉매금속을 패턴하고 이를 이용한 개별 성장된 탄소나노튜브 위에 증기증착법을 이용하여 니켈을 증착한 나노구 조체의 계면을 조사하였다. 이를 위하여 고해상의 투사전자현미경과 3 차원 원자 프로브 분석기를 이용하였다. 탄소나노튜브 위에서 성장된 나노결정의 경우 준 안정 상태인 조밀입방구조의 $Ni_3C$ 를 형성하는 것으로 나타났다. 이러한 특성을 이용한 나노복합체의 응용가능성을 살펴보았다.
유기 첨가물을 함유하는 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 바륨 티타네이트($BaTiO_3$) 분말을 합성하였다. 분무용액에 첨가되는 유기물의 종류 및 첨가량이 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들의 결정구조 및 형태 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유기 첨가물로서 구연산, 에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜을 첨가한 경우에 있어서는 유기 첨가물의 종류에 따라 하소 전후에 서로 다른 형태의 $BaTiO_3$ 분말들이 얻어졌다. 분무용액에 구연산을 첨가한 경우에 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 균일한 크기의 나노 분말들로 구성 되어진 나노 구조체를 가졌다. 분무용액에 첨가된 구연산의 양이 증가할수록 하소 후에 얻어진 분말들의 결정구조가 준안정상인 입방정상에서 정방정상으로의 상변환성이 증가하였다. 고농도의 구연산을 함유한 분무용액으로부터 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 좋은 정방정계 결정구조, 균일하며 미세한 크기 및 고표면적을 가졌다. 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 밀링 공정 후에 균일한 크기 및 형태를 가졌다.
활석[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]은 그 성분의 산화물을 200 MPa, $600^{\circ}C$에서 열수 반응시켜 쉽게 합성할 수 있다. 엔소필라이트[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]는 그 성분 산화물을 200 MPa, $750^{\circ}C$에서 반응시키면 활석, 엔스타타이트($MgSiO_3$), 석영이 생성된다. 저압 내지 중압의 변성작용에서 엔스타타이트와 활석의 공새은 활석 + 4 엔스타타이트=엔소필라이트의 반응(Greenwood, 1963)에 의해 준 안정한 광물조합이며 엔소필라이트가 안정하다. 그러므로 저압 내기 중압 환경에서 활석의 고온한계는 엔스타타이트와 석영이 형성되는 반응보다 엔소필라이트 석영이 형성되는 반응으로 한정된다(Greenwood, 1963; Chernosky et al., 1985). 그러나 위의 200 MPa, $750^{\circ}C$ 열수반응에서 활석과 엔스타타이트와 석영의 공생은 엔소필라이트의 형성과 안정성에 대하여 의문을 제기하게 한다. 본 연구는 열역학적으로 계산되어 얻어진 7 활석=3 엔소필라이트 + 4 석영 + 4 $H_2O$ 반응 온도 보다 고온에서 활석의 안정성에 대하여 실험하였다. 열수 반응은 41-243 MPa 680-$760^{\circ}C$에서 실시하였다. 화학반응 활석=3 엔스타타이트 + 석영 + $H_2O$는 100MPa 699$^{\circ}C$]<710에서 평형을 이루고, 200 MPa, $740^{\circ}C$에서는 활석이 안정하고, 40 MPa, $680^{\circ}C$와 250 MPa, $760^{\circ}C$에서는 엔스타타이트가 안정하다.
In the development of new hydrogen absorbing materials for a next generation of metal hydride electrodes for rechargeable batteries, metastable Mg-Ni-based compounds find currently special attention. Amor phous-nanocrystalline $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ alloys were produced by mechanical alloying and melt-spinning and characterized by means of XRD, TEM and DSC. On basis of mechanically alloyed Mg-Ni-Y powders, complex hydride electrodes were fabricated and their electrochemical behaviour in 6M KOH (pH=14,8) was investigated. The electrodes made from $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ powders, which were prepared under use of a SPEX shaker mill, with a major fraction of nanocrystalline phase reveal a higher electrochemical activity far hydrogen reduction and a higher maximum discharge capacity (247 mAh/g) than the electrodes from alloy powder with predominantly amorphous microstructure (216 mAh/g) obtained when using a Retsch planetary ball mill at low temperatures. Those discharge capacities are higher that those fur nanocrystalline $Mg_2Ni$ electrodes. However, the cyclic stability of those alloy powder electrodes was low. Therefore, fundamental stability studies were performed on $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ ribbon samples in the as-quenched state and after cathodic hydrogen charging by means of anodic and cathodic polarisation measurements. Gradual oxidation and dissolution of nickel governs the anodic behaviour before a passive state is attained. A stabilizing effect of higher fractions of yttrium in the alloy on the passivation was detected. During the cathodic hydrogen charging process the alloys exhibit a change in the surface state chemistry, i.e. an enrichment of nickel-species, causing preferential oxidation and dissolution during subsequent anodization. The effect of chemical pre-treatments in 1% HF and in $10\;mg/l\;YCl_3/1%\;H_2O_2$ solution on the surface degradation processes was investigated. A HF treatment can improve their anodic passivation behavior by inhibiting a preferential nickel oxidation-dissolution at low polarisation, whereas a $YCl_3/H_2O_2$ treatment has the opposite effect. Both pre-treatment methods lead to an enhancement of cathodically induced surface degradation processes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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