The reaction between Ni(Ⅱ) and sodium salt of 5,6-dihydro-1,4-dithiin-2,3-dithiolate (DDDT2-) in the presence of oxygen results in the formation of Ni(Ⅲ) species, Ni(DDDT)2-, which is isolated as tetraalkylammonium salt. The same reaction performed in the absence of oxygen yields dianionic Ni(Ⅱ) species, Ni(DDDT)22-, which is also isolated as the tetraethylammonium salt. The bis(5,6-dihydro-1,4-dithiin-2,3-dithiolato) nickelate (Ⅱ) dianion, Ni(DDDT)22-, reacts with methyl iodide to yield unusually stable bis(methylthio)dithiolene complex, Ni(CH3)2C8H8S8. All the isolated dithiolato-nickel(Ⅱ) and nickel(Ⅲ) complexes are characterized by 1H NMR, UV/Vis, IR and mass spectroscopic methods. The internal redox reaction of the nickel(Ⅱ)-dithiolate has been studied by spectro-electrochemical method and the results were compared with those of other metal-dithiolenes. The alkylated nickel(dithiolene) complex presumably undergoes cis-trans isomerization reaction in solution, judging from the experimental results of variable-temperature 1H NMR measurements.
Hongxuan Xing;Zhen Li;Enrui Feng;Xiaomin Wang;Hongguang Kang;Yiyong Wang;Hui Jin;Jidong Li
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제14권1호
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pp.75-84
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2023
The accumulation of spent carbide (YG8), not only pollutes the environment but also causes waste of tungsten, cobalt and other rare metal resources. To better address this issue, we proposed a combined electrochemical separation process of low-temperature aqueous solution and high-temperature molten salt for tungsten and cobalt. H2WO4 was obtained from spent carbide in an aqueous solution, and we calcined it to obtain WO3, which was used as a raw material to obtain tungsten by using molten salt electrodeposition. The influence of the current efficiency and the electrochemical behavior of the discharge precipitation of W(VI) were also studied. The calcination results showed that the morphology of WO3 was regular and there were no other impurities. The maximum current efficiency of 82.91% was achieved in a series of electrodeposition experiments. According to XRD and SEM analysis, the recovered product was high purity tungsten, which belongs to the simple cubic crystal system. In the W(VI) reduction mechanism experiments, the electrochemical process of W(VI) in NaCl-Na2WO4-WO3 molten salt was investigated using linear scanning voltammetry (LSV) and chronoamperometry in a three-electrode system. The LSV showed that W(VI) was reduced at the cathode in two steps and the electrode reaction was controlled by diffusion. The fitting results of chronoamperometry showed that the nucleation mechanism of W(VI) was an instantaneous nucleation mode, and the diffusion coefficient was 7.379×10-10 cm2·s-1.
In case of $K_{Imax}$ < $K_{Iscc}$, the corrosion fatigue of high strength steel in 0.1N $H_{2}$S $O_{4}$ solution and 3.5% salt water is as follows. 1. The fatigue life shortens in order of 3.5% salt water and 0.1N $H_{2}$S $o_{4}$ solution. 2. The fatigue crack growth rate in air is obtained as the following equation. (dc/dN)$_{atr}$=7.23*10$^{-6}$ (.DELTA. K)$^{2.23}$ 3. The corrosion fatigue crack growth rate in environment is divided into three regions, that is, First Region, Second Region and Third Region from the small cyclic stress intensity. 4. The formation rate of the active surface on metal is slower than the mechano-chemical reaction rate in First Region. The crack growth rate depends on time and the cyclic stress intensity and is expressed as the following equation. (dc/dN)$_{I}$=C(/DELTA. K)$^{\delta}$ 5. The formation rate of the active surface is faster than the mechano-chemical reaction rate in Second Region and the synergistic effect by stress and corrosion becomes slow. In case the fatigue load is large, we have the critical crack growth rate which is not related to the cyclic stress intensity. 6. The corrosion crack growth rate by the mechano-chemical reaction is the same in $H_{2}$S $O_{4}$ solution and salt water, so Hydrogen accelerates the crack growth. 7. The environment has no effect on the corrosion fatigue crack growth rate in Third Region. 8. In First Region and Second Region, dimple is observed on the fatigue fracture surface in 0.1N $H_{2}$S $O_{4}$ solution. 9. The striation is observed in any environment as in air in Third Region and its interval approximately coincide with the crack growth rate.ate.e.e.
Kim, Jung-Hwan;Kim, Young-Do;Shin, Kun-Chul;Park, Jong-Hyun
한국결정성장학회:학술대회논문집
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한국결정성장학회 1998년도 PROCEEDINGS OF THE 14TH KACG TECHNICAL MEETING AND THE 5TH KOREA-JAPAN EMGS (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM)
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pp.65-70
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1998
The Spray-ICP technique uses the ICP(Inductively Coupled Plasma) of ultra-high temperature which is produced by r.f power. The ICP is well-kwown as a clean heat source for the preparation of pure ceramic particles because the ICP is a electrodeless-thermal plasma without contamination. In this study,{{{{ { SnO}_{2 } }}}} particles were sythesized from metal salt solution by Spray-ICP technique. The effects of concentration of solution, collecting location of powders were investicated. The prepared {{{{ { SnO}_{2 } }}}} particles from each concentration of solution had same crystalline phase(tetragonal {{{{ { SnO}_{2 } }}}}) a nd the mean size decreased in proportion to the increase of solution concentration. Each {{{{ { SnO}_{2 } }}}} p owders collector in reactor and electrostatic collector had same crystalline phase and morphologies. The mean size of {{{{ { SnO}_{2 } }}}} p articles prepared by Spray-ICP technique was below 30nm.
Salt, as food, is the most essential element for human survival due to its significant physiological functions. Here, we report the simultaneous detection of Pb and Cd in sea salt by square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). Stripping voltammetric measurements were conducted using a manufactured rotating disk electrode system (MRDES). The detection limit was $3.6{\pm}0.18{\mu}gL^{-1}$ for Pb and $3.9{\pm}0.37{\mu}gL^{-1}$ Cd in NaCl solution. When the pH increased from 5.5 to 8.5, the peak currents of Pb and Cd decreased. At a pH of 8.3, the ratio of the current drop compared with that at a pH of 5.5 was 0.6 for Pb and 0.73 for Cd. The concentrations corrected by the current drop are in agreement with the concentrations obtained with ICP (inductively coupled plasma). This system demonstrates the reliable detection of heavy metals in aqueous media and, at a high $Na^+$ concentration, the successful application for the determination of Pb and Cd in sea salts.
Polymer coatings are commonly applied to metal substrates to prevent corrosion in aggressive environments such as high humidity and under salt water. Once the polymer coating has been breached, for example due to cracking or scratches, it loses its effectiveness, and corrosion can rapidly propagate across the substrate. The self-healing system we will describe prevents corrosion by healing the damage through a healing reaction triggered by the actual damage event. This self-healing coating solution can be easily applied to most substrate materials, and our dual-capsule healing system provides a general approach to be compatible with most common polymer matrices. Specifically, we expect an excellent anti-corrosion property of the self-healing coatings in damaged parts coated on galvanized metal substrates.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.53-54
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2006
Ti-Zr-Ni coatings deposited by low vacuum plasma spray technique consisted of nanometer-sized $W-Ti_{50}Zr_{35}Ni_{15}$ 1/1 cubic approximant and TiZrNi Laves phases as well as a low volume fraction of $ZrO_2$ phase. The shift of composition during deposition of the quasicrystalline powders and the presence of $ZrO_2$ phases are believed to be responsible for the reduced corrosion performances evaluated by means of electrochemical tests in a Hanks' Balance Salt Solution at $37^{\circ}C$.
The elution behaviors of a series of metal complexes, such as $Co(gly)_{3}$, $[Ni(en)_{3}]^{2+}$, $[Ni(phen)_3]^{2+}$, $[Fe(phen)_3]^{2+}$, $[Co(phen)_3]^3+$, $[Co(tn)_3]^3+$, $[Co(en)_3]^3+$ and $[Co(NH_3)_6]^3+$ (where gly; glycine, phen; phenanthroline, tn; trimethylenediamine, en; ethylenediamine), were studied in aqueous solution by measuring the retention volumes (v values) on SP-Sephadex C-25, cation exchange resin. It was found that the elution behaviors of metal complexes were apparently affected by salt concentrations, kinds of cations in eluent and kinds of anions in eluent, and according to the degrees of their effects coulombic forces, ion exchange capacities, the 'solvent effect' of resin backbone, hydrophobicity and hydrophilicity were applied to explain the elution mechanism.
Two new energetic organic alkali metal salts, 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene rubidium salt [Rb(FOX-7)${\cdot}H_2O$] and 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene cesium salt [Cs(FOX-7)${\cdot}H_2O$], were synthesized by reacting of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (FOX-7) and rubidium chloride or cesium chloride in alkali methanol aqueous solution, respectively. The thermal behaviors of Rb(FOX-7)${\cdot}H_2O$ and Cs(FOX-7)${\cdot}H_2O$ were studied with DSC and TG methods. The critical temperatures of thermal explosion of the two compounds are 216.22 and $223.73^{\circ}C$, respectively. Specific heat capacities of the two compounds were determined with a micro-DSC method, and the molar heat capacities are 217.46 and $199.47\;J\;mol^{-1}\;K^{-1}$ at 298.15 K, respectively. The adiabatic times-to-explosion were also calculated to be a certain value of 5.81 - 6.36 s for Rb(FOX-7)${\cdot}H_2O$, and 9.92 - 10.54 s for Cs(FOX-7)${\cdot}H_2O$. After FOX-7 becoming alkali metal salts, thermal decomposition temperatures of the compounds heighten with the rise of element period, but thermal decomposition processes become intense.
EPDM 소재를 공기 중, 수돗물, 3차 증류수, NaCl/$CaCl_2$ 혼합 수용액, $CaCl_2/FeCl_3$ 혼합 수용액에서 7일간 노화시켰다. 노화 온도는 $90^{\circ}C$였다. 공기와 3차 증류수에서 노화된 시험편은 백화가 발생하지 않았으나, 수돗물, NaCl/$CaCl_2$ 혼합 수용액, $CaCl_2/FeCl_3$ 혼합 수용액에서 노화된 시험편은 백화가 발생하였다. 백화 물질을 규명하기 위해 GC/MS를 이용하여 가용성 유기물을 분석하였으며, 영상 분석기와 SEM을 이용하여 표면 형태를 조사하였으며, EDX를 이용하여 표면 적층물의 원소 분석을 실행하였다. 백화의 주요 원인으로는 금속 이온과 지방산과의 반응에 의한 지방산 금속염의 형성을 들 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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