유기 리간드(디크로로 비스[η-싸이크로 펜타디엔닐])을 가지고 전이금속 4가$(Nb^{4+}와\;Mo^{4+}$와의 착물들에 대한 거동을 UV-vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 2 또는 3개의 에너지 흡수띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합 세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻어졌다. 이들은 비편재화이고, 낮은 스핀 상태이며 그리고 강한 결합 세기임을 알았다. 자기쌍극자 모멘트는 상자기성과 반자기성 착물이었다. 착물들의 산화환원 과정은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해서 조사되었다. Nb-C 착물의 산화환원 반응과정은 일전자의 확산과 반응 전류에 의한 짝-단일 반응이었고 또한 Mo-C 착물에서는 일전자의 반응전류에 의한 짝-단일 반응이었다.
디포스핀을 포함한 몇가지 $d^8$ 전이금속착물$(MCl_2PP)$은 출발물질 $K_nMCl_m$을 사용하여 합성하였다. 중심금속(M)은 Ni(II), Pd(II), Pt(II), Au(III)이며, 디포스핀(PP)은 bis(diphenylphosphino)methane(dppm), bis(diphenylphosphino)ethane(dppe), bis(diphenylphosphino)propane (dppp) 및 bis(diphenylphosphino)ethylene(dppety)이었다. 착물의 조성이나 특성은 원소분석과 $^1H-NMR$, $^{31}P-NMR$ 및 UV-Visible 스펙트럼을 이용하여 확인하였다. 이들 착물의 촉매적 활성은 3(2H)-furanone 및 cyclic carbonate 생성반응에 대하여 각각 조사하였다. 2-methyl-3-butyn-2-ol로부터 생성물 3(2H)-furanone을 얻은 반응 (1)에서 Ni(II)-, Pd(II)-diphosphine 착물은 좋은 촉매적 효과를 나타내었다. 그러나 이들 diphosphine 착물들은 cyclic carbonate 생성반응 (2)에 대해 촉매제로서의 활성을 거의 나타내지 않았다.
금속 Cd(II), Cu(II) 및 Pb(II)의 Trien-OH 계에서 ion강도 0.1, $25^{\circ}C{\pm}1$일때 혼합착물에 대한 안정도정수를 폴라그래프에 의해 구하였으며, 이들 혼합착물의 pH변화에 따른 분포상태를 컴퓨터로 계산하여 검토하였다. 또한 Cu(II)와 Cd(II)를 분리하기 위해 양ion 교환수지상에서의 조건분배계수이 이론식을 안정도정수를 이용하여 유도하였으며, pH변화에 따른 Cu(II)와 Cd(II)의 분리최적조건은 pH 9.0이상임을 알았다. EDTA를 가리움제로 하여 Cd(II)-Cu(II)-Trien-EDTA계에서 실험조건을 pH 11.0로 하고 Cu(II)를 Cd(II)로부터 분리한 결과는 만족할만 하였으며 이론치와 잘 일치하였다.
Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.
니켈(II) 이온 존재하에서 isonitrosobenzoylacetone 과 diamine(ethylenediamine 및 propylenediamine)을 반응시켜 새로운 금속착물들을 합성하고 이들 착물의 구조를 조사하였다. 그 결과 Ni((IBN)$_2$-en((IBA)$_2$-en=N,N'-ethylenebis(isonitrosobenzoylacetone imino))착물에서 리간드의 두 isonitroso기(=N-O) 중에서 한 =N-O는 질소원자를 통하여 금속에 배위되어 5각형 고리를 이루고, 다른 =N-O는 산소원자를 통하여 금속에 배위되어 6각형 고리를 이루고 있다. 그러나 Ni(IBN)$_2$-pn((IBA)$_2$-pn=N,N'-propylenebis(isonitrosobenzoylacetone imino))착물에서 리간드의 두 isonitroso기(=N-O) 모두 질소원자를 통하여 금속에 배위되어 5각형 고리를 이루고 있다.
Feeding trials using weanling pigs and broiler chicks were conducted to evaluate the efficacy of different metal-amino acid chelates and complexes at various levels of copper and zinc on the performance and fecal excretions. A total of 200 weanling pigs (Large White ${\times}$ Yorkshire ${\times}$ Duroc, $11.20{\pm}0.81kg$) were randomly assigned to 5 dietary treatments following a randomized complete block design. Each treatment was replicated 4 times with 10 pigs per pen. The dietary treatments were designated as : A-diet containing 170 ppm Cu from $CuSO_4$ and 120 ppm Zn from $ZnSO_4$, B-diet containing 85 ppm Cu from Cu-amino acid chelate (CAC) and 60 ppm Zn from Zn-amino acid chelate (ZAC), C-diet containing 170 ppm Cu from CAC and 120 ppm Zn from ZAC, D-diet containing 85 ppm Cu from Cu-lysine complex (CL) and 60 ppm Zn from Zn-methionine complex (ZM), and E-diet containing 170 ppm Cu from CL and 120 ppm Zn from ZM. On the other trial, 144 of one day old broiler chicks were randomly distributed to 6 dietary treatments following a completely randomized design. Each treatment was replicated 3 times with 8 chicks per replicate. The dietary treatments were as follows: 1-diet with 60 ppm Cu from $CuSO_4$ and 40 ppm Zn from $ZnSO_4$, 2-diet with 120 ppm Cu from $CuSO_4$ and 80 ppm Zn from $ZnSO_4$, 3-diet with 60 ppm Cu from CAC and 40 ppm Zn from ZAC, 4-diet with 120 ppm Cu from CAC and 80 ppm Zn from ZAC, 5-diet with 60 ppm Cu from CL and 40 ppm Zn from ZM, and 6-diet with 120 ppm Cu from CL and 80 ppm Zn from ZM. In Exp. 1 with pigs, there was no difference on average daily gain and average daily feed intake observed among treatments. There was improvement (p<0.05) on the overall feed conversion ratio (FCR) of pigs fed diet containing 120 ppm Zn and 170 ppm Cu from metal-amino acid chelates relative to those fed diet containing inorganic sources of Cu and Zn but equally efficient as those fed diet containing metal-amino acid complexes. Pigs fed diet containing either metal-amino acid chelates or complexes as sources of Cu and Zn had higher (p<0.05) Cu and Zn concentration in serum and lower (p<0.05) in feces than those receiving diet with inorganic sources. In Exp. 2 with broiler chicks, the overall FCR was not different among treatments. Higher (p<0.05) Cu and Zn concentration in serum was obtained from birds fed diet with 60 ppm Cu and 40 ppm Zn from metal-amino acid chelates compared to those fed diet with inorganic sources of Cu and Zn. Also, the feces collected from birds fed diet with either metal-amino acid chelates or complexes contained generally lower Cu and Zn than those birds fed diet with inorganic sources. The higher the dietary level of Cu and Zn the higher the Cu and Zn concentration in the feces. Based on the results, both metal-amino acid chelates and complexes of Cu and Zn at low levels (Zn 60 ppm, Cu 85 ppm for weanling pigs and Zn 40 ppm, Cu 60 ppm for broiler chicks) are not different from that of high levels of inorganic sources in maintaining growth performance and serum concentration. The fecal excretions for Cu and Zn were greatly reduced when organic sources were used.
We investigated the interaction between polyynes (linear carbon chains) and various metal nanoparticles (Ag, Au, and Cu) to provide insight into the optical properties of metal-polyynes systems prepared by different experimental techniques. Polyynes were produced by laser ablation in deionized water, metal nanoparticles solutions, and copper chloride solution. Metal nanoparticles complexes with polyynes were analyzed by Raman, surface-enhanced Raman scattering, and UV-vis spectroscopy.
The anodization of ADC12 aluminum alloy was investigated in the metal anionic acid media. Anodic oxide films containing foreign elements were formed on ADC12 Al alloy by anodization in the anion complex solution. Furthermore, the rough surface and cracks were considerably smoothened by the deposit of metal anions. When the size of metal anion was small, relatively large amount of metal anions was loaded in anodic films. Existence of $MoO_3$, $TiO_2$ and MgO was confirmed by XPS. According to the results of Tafel analysis, Mo oxide represented the most noble anti-corrosion potential due to $MoS_2$ formation. Corrosion current densities were generally higher than that of pristine anodic oxide without anion complexes.
2,2¢-Dihydroxyazobenzene (DHAB) was attached to poly(ethylenimine) (PEI) to obtain DHAB-PEI. Spectral titration revealed that uranyl, Fe(III), Cu(II), and Zn(II) ion form 1 : 1-type complexes with DHAB attached to PEI. Formation constants for the metal complexes formed by the DHAB moieties of DHAB-PEI were mea-sured by using various competing ligands. The results indicated thatthe concentrations of uranyl, Fe(III), and Cu(II) ions can be reduced to 10 -16 -10 -23 M at p 8 with DHAB-PEI when the concentration of the DHAB moiety is 1 residue M. By using cyanuric chloride as the coupling reagent, DHAB-PEI was immobilized on Sephadex G-25 resin to obtain DHAB-PEI-Seph. Binding of uranyl,Fe(III), Cu(II), and Zn(II) ion by DHAB-PEI-Seph was characterized by using competing ligands. A new method has been developed for characteriza-tion of metal sequestering ability of a chelating resin. Formation constants and metal-binding capacity of two sets of binding sites on the resin were estimated for each metal ion. DHAB-PI-Seph was applied to recovery of metals such as uranium,Fe, Cu, Zn, Pb, V, Mn, and W from seawater. The uranium recovery from seawaterby DHAB-PEI-Seph does not meet the criterion for economical feasibility partlydue to interference by Fe and Zn ions. The seawater used in the experiment was contaminated by Fe and Zn and, therefore, the efficiency of uranium extractionfrom seawater with DHAB-PEI-Seph could be improved if the experiment is carried out in a cleaner sea.
Jinkook Kang;Jaejung Ko;Youngkun Kong;Chang Hwan Kim;Myong Euy Lee;Patrick J. Carroll
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제13권5호
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pp.542-546
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1992
New silicon-monosubstituted (${\eta}^4$-2,3,4,5-tetraphenyl-1-silacyclopentadiene)transi tion metal complexes are described. The new (silole-transition metal complex)Fe$(CO)_3$ was obtained from the reaction of silole-tansition metal complex and Fe$(CO)_5$. We have determined the crystal structure of (${\eta}^4$-exo-cyclopentadienyldicarbonyliron-endo-1-meth yl-2,3,4,5-tetraphenyl-1-silacyclopentadienyl)tric arbonyliron by using graphitemonochromated Mo-$K_{\alpha}radiation. The compound was crystallized in the monoclinic space group $P2_1$/c with a = 8.925(1), b = 18.689(3), c = 19.930(3) ${\AA}$, and ${\beta}$ = 102.02$(1)^{\circ}$. The iron moiety CpFe$(CO)_2$ on silicon is in an axal position. The (silole-transition metal complex) Fe$(CO)_3$ was also prepared through the reaction of (${\eta}^4$-1-chloro-2,3,4,5-tetraphenylsilacyclopentadiene) Fe$(CO)_3$ and metal complex nucleophile. The structure configuration was studied by conventional spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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