For the analysis of mercury in blood and urine, many literatures have been reffered and many kinds of reducing agents for mercury reduction and many acids for pretreatmr are known to be varied. $So HNO_{3}$ and $H_{2}SO_{4}$ among acids and $SnCl_{2}$ and $NaBH_{4}$ as a reducing agent being chosen for the establishment of more efficient and less erroneous analysis, and comparing the absorbance by using vapor generator, the results are followings. 1. The difference of absorbance from concentration of $HNO_{3}$ and $H_{2} SO_{4}$ was not nearly found when mercury reduced by $NaBH_{4}$ after pretreatment. But for more precise analysis, conc acid treatment need to be used. 2. Higher absorbance was shown by using conto acid treatment (P<0.005) when mercury reduced by $NaBH_{4}$ after treating acid primer. And sample which has 99.5% reliability in T-test, treated by conc $H_{2}SO_{4}$(P<0.005) was shown higher absorbance than treat by CORC $HNO_{3}$. 3. The difference of absorbance was not in the slightest in higher 0.1 w/v% $NaBH_{4}$ proved by uruskal-wallis H-Test 4. Some difference of absorbance in $SnCl_{2}$(P<0.005) having 99.5% reliability was found but there was no difference in these 20 w/v% , 25 w/v% and 30 w/v% SnCl$_{2}$ by the experiment of T-test. 5. According to these test results, organic materials were much affect the absorballce when reducing mercury by using $SnCl_{2}$ rather than by $NaBH_{4}$. For bio sample which is contained various organic substances, reduclng agent $NaBH_{4}$ is a lot more efficient to reduce the error then $SnCl_{2}$. 6. analytic method for this study is as following. 7. As the recovery test was done by this, the rate of recovery was shown form 94% to 100.7% .
본 연구에서는 고밀집 섬유다발체 내에 수은과 금속이온을 함유한 수용액을 동시에 주입시켜 최소 공간에서 최대한의 수은전극 면적을 갖는 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해반응 장치가 개발되었다. 이 장치의 특성과 안정성을 평가하기 위해 수은과 수용액의 유량 변화에 따른 철(III)과 우라늄(VI)이온의 환원 voltammogram이 측정되었다. 수용액의 유속은 장치 내 전해반응에 큰 영향을 미쳤으며, 잘 발달된 한계전류를 얻기 위해서는 정밀한 유속조절이 필요하였다. 측정된 voltammogram의 한계전류는 수용액 유속에 선형적으로 비례하였으며, 한계전류를 보이는 전위에서 연속적으로 우라늄(VI)과 철(III) 이온을 100% 환원시킬 수 있었다. 고밀집 섬유집합체 내에서 수은이 모세관 연속체를 유지하는데 필요로 하는 수은유속 이상에서는 수은유속의 변화는 장치 내의 전해반응에 큰 영향을 미치지 않았다. 본 연구에서 개발된 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해계는 정확히 제어되는 수용액 유량조건에서 수용액 내의 금속이온의 산화수 상태 및 농도의 연속적인 분석 및 전해반응 기구 해석에 효과적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
Conventional backlight for liquid crystal display (LCD) uses mercury which leads to environmental pollution. In this study, characteristics of AC coplanar type mercury-free plasma flat lamp have been studied. Pollution-free Xe-He is adopted as a discharge gas system. Since the Xe gas has a lower efficiency in generating vacuum ultraviolet (VUV) than mercury, the improvement of luminance and luminous efficiency in the Xe gas system is very important. The electrode, dielectric, and phosphor layers constituting lamp are formed on the bottom glass by the screen printing method. The effects of pulse shape, on-time, and pulse frequency on the luminance and luminous efficiency have been examined. For Xe(5%)-He gas, the lamp exhibits higher efficiency with sharper pulse shape, higher peak voltage, and shorter pulse on-time (up to 2 $\mu\textrm{s}$). Higher efficiency and lower consumption of power were obtained at 30 kHz than at 60 kHz. The collision of ion to bottom electrodes is a dominant factor to raise the lamp temperature. Therefore the high voltage and low current discharge system is necessary for reduction of the lamp temperature as well as for enhancement of the luminous efficiency.
에틸렌디아민, 프로필렌디아민 및 디에틸렌트리아민의 구리(II), 카드뮴(II) 및 아연(II)착이온의 桓元에 대하여 압력에 따른 폴라로그래피적 파라미터의 依存性을 조사하였다. 水銀滴下電極, 고인수은전극 및 나선형 백금선을 각각 作業電極, 基準電極 및 補助電極으로 사용하였다. 압력이 1기압에서 1,500기압으로 증가함에 따라 금속착이온의 還元半波電位는 陰電位 쪽으로 이동하였으며, 擴散電流는 상당히 커졌다. 이러한 현상은 전해질용액의 물리적 성질 곧 密度, 粘性度, 誘電常數, 電氣傳導度 등이 압력이 증가함에 따라 커지기 때문이다. 압력을 증가시키면 log plot의 기울기 값이 커지므로 환원반응의 可逆性은 나빠지고 있다. 25$^{\circ}$C ~ 35$^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 확산전류의 溫度係數가 압력을 증가시켜도 2%정도이므로 高壓下에서 폴라로그래피적 환원반응은 擴散支配的이다. 또 실험압력 범위내에서 금속착이온의 확산전류와 농도 사이에는 線形關係가 성립하였다.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
Inorganic mercury in urine and airborne was determined by cold vapor atomic absorption spectrophotometry. Detailed sampling methods and analylical results are as follows : 1. 100~200ml of urine for each person was taken in 250 ml borosilicate bottle and $K_2S_2O_8$ (0.1g/100ml urine) was added to prevent bacterial contamination. About 1001 air of workingplace was absorbed in l0ml of absorbing solution. Urine samples and absorbing solution tubes were stored at $4^{\circ}C$. Dillution solution to prepare standard solution used deionized water (D.W) for urine and absorbing solution (A.S) for air. 2. 1n this procedure deteclion limit was 1ng/ml and mercury contents of blank reagent solution was 1~2ng/ml. 3. Calibration range was $0.02{\sim}0.1{\mu}g/ml$ and in this range r.s.d for each calibration curve in D.W and A.S and ${\pm}7.9%$ and ${\pm}3.7%$, respectively. 4. Repeatability (n=5 times, conc. $0.05{\mu}g/ml$) was ${\pm}5.8%$, in D.W. and ${\pm}4.4%$ in A.S, respectively. 5. Recovery for urine adding spiked concentration ($0.05{\mu}g/ml$) was about 90%. 6. Analytical result of samples was $1{\sim}139{\mu}g/l$ in urine and ${\sim}0.127mg/m^3$ in airborne.
This review article considered the electrochemical reduction of uranyl ions on a Pt surface. Specifically, we focussed on the improvement in its reduction current efficiency. First, this article briefly explained the fundamentals of the reduction of uranyl ($UO_2^{2+}$) ions on a Pt surface. Namely, they involved the electrochemical behaviour of uranium species, and electrochemical cell configurations for the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. In addition, the effects of adsorbed hydrogen atoms were investigated on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. Finally, this article presented the methods for improving current efficiency of the reduction of $UO_2^{2+}$ ions on a Pt surface. Three different kinds of methods are introduced, which include electrochemical surface treatments of Pt electrode involving hydrogenation and anodisation, the use of catalyst poisons, and formation of thin mercury film on a Pt electrode. Moreover, this article provided some clues about how hydrogenation and catalyst poisons work on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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