회전백금전극을 지시전극으로하고 수은-요오드화수은(II)을 기준전극으로하여 암모니아수용액에서 2.5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 은의 전류적정법을 연구하였다. 암모니아수용액에서 EDTA를 은폐제로 사용하여 여러 가지 이온들의 존재 하에 미량의 은을 직접 적정할 수가 있었으며 백금과 금 이온만이 방해하였다. 이 방법으로 미량의 은을 상대 오차 ${\pm}3{\%}$이내 정량할 수 있다.
요오드화수은은 우수한 엑스선 민감도 특성을 가진 광도전체로 비정질 셀레늄을 대체할 수 있는 후보물질로 많은 연구가 진행되고 있지만 높은 누설전류로 인해 상용화에 많은 한계점을 나타내고 있다. 본 연구에서는 요오드화수은의 높은 누설전류를 저감하기 위해 요오드화수은에 비해 입자가 작은 이산화규소 및 이산화티타늄을 물리적으로 혼합하여 단위시편을 제작하였으며 제작된 단위시편의 전기적 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 혼합한 두 물질 모두 요오드화수은의 높은 누설전류를 저감하는데 효과가 있었으며 요오드화수은-이산화티타늄 혼합물에서는 방사선 민감도 특성이 상당히 높아짐을 확인하였다.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
본 연구에서는 Photoconductor materials 기반의 평판형 X-ray Detector film 제작에 관한 연구를 수행하였다. 기존의 광도전성 물질로 사용되어 오던 비정질 셀레늄(Amorphous seleinum; a-Se) 기반의 디지털 방사선 검출기 보다 높은 신호 및 동작 특성을 가지는 Mercury Iodide(HgI2)와 열적, 전기적 특성이 안정적이며, 소자의 동작특성이 우수한 Lead Oxide(PbO) 기반의 X-ray Detector film의 개발에 있어서 각각 HgI2 및 PbO 두 물질 층을 적정비율에 맞추어 제작함으로써 최적의 X-ray Detector를 구현하고자 하였다. 이는 빠른 영상획득을 통해 기존의 방식이 가지는 문제점을 해결하고 의료기기 디지털화를 구현할 수 있는 차세대 시스템을 개발하고자 하는 것이다. 본 연구에서는 기존의 진공증착법의 두꺼운 대면적 필름의 제조가 어려운 문제점을 해결하고자 Particle In Binder method(PIB) 방법을 이용하여 $3"{\times}3"$사이즈의 두께 $200{\mu}m$의 다결정의 Photoconductor 필름을 제조하여 전기적 특성을 평가하였다. 제작된 필름의 전기적 특성을 dark current, X-선 sensitivity와 SNR(Signal to -Noise Rate) 등을 측정하여 정량적으로 평가 하였다. 기준 실험으로 진행한 DG 2.1 바인더를 사용한 single-HgI2 층에서 보다 높은 sensitivity 값을 보였지만 높은 dark current로 인해 SNR이 떨어지는 결과를 볼 수 있었다. 본 연구에서 제시하는 두 Photoconductor material의 Soaking method를 이용한 실험에서는 single-HgI2에 해당하는 높은 sensitivity 및 저감된 dark current로 인해 높은 SNR 값을 획득하였다. 하지만 습도와 같은 주변 환경에 의한 재현성 문제로 인한 신호값의 불안정성에 대한 문제점도 남아 있으므로, 차후 최적화된 material 제작 공정을 위한 연구가 꾸준히 진행 되어져야 할 것이다.
본 연구에서는 전자선 치료에서 전자선 선량 측정 시 교차교정이 필요한 기존 평행평판형이온함을 대체하고자 하였다. 광도전성 반도체 화합물 HgI2를 사용하여 선량계로 제작하였으며, 선형가속기에서 6, 9, 12 MeV 전자선에 대한 HgI2 선량계의 특성을 분석하였다. 그리고 기존 선량계와의 대체가능성과 전자선 선량계로서의 적용 가능성을 평가하고 전자선 선량계 개발의 기초연구로써 활용하고자 하였다. 재현성 평가결과, RSD는 6, 9, 12 MeV 에너지에서 각각 0.4246%, 0.5054%, 0.8640%로 나타나 출력 신호가 안정적인 것을 나타내었다. 선형성 평가결과, 직선형 추세선의 신뢰도 지표 R2값은 6 MeV에서 0.9999, 9 MeV에서 0.9996, 12 MeV에서 0.9997로 나타나 선량이 증가함에 따라 HgI2에 출력 신호가 비례한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구의 HgI2 선량계는 전자선 측정 적용가능성이 매우 높은 것으로 판단되며, 전자선 검출에 대한 기초연구로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
$TiO_2$ 광촉매 산화 공정의 효율은 수산기 라디칼의 생성량에 따라 크게 의존한다. 따라서 생성되는 수산기 라디칼의 정확한 정량이 공정을 평가하는데 필수적이다. 하지만 아직까지 이러한 수산기 라디칼 정량법이 마련되지 못했다. 이에 본 연구는 $TiO_2$ 광촉매 산화 반응에서 생성되는 수산기 라디칼을 정량화하기 위한 기존 분석법들을 비교하고, 기존 분석법들의 단점을 극복할 수 있는 새로운 방법을 제안하고자 수행되었다. $TiO_2$ 광촉매 산화 반응을 모사하기 위하여, 표준 $TiO_2$ 광촉매로서 널리 이용되고 있는 Degussa P25를 사용하였으며, 투여량은 0.05 g/L이었다. 그리고 UVC 수은 저압램프(11 W, $2,975mW/cm^2$)를 광원으로 이용하였다. 연구결과, 기존에 많이 활용되고 있는 요오드화칼륨(KI)/UV-vis 분광분석법과 테레프탈산(TPA)/형광 분광분석법은 각각 요오드이온(I-)과 테레프탈산을 공정 중 생성된 수산기 라디칼과 반응시켜 발생하는 삼중요오드이온($I_3{^-}$)과 2-하이드록시 테레프탈산을 검출하여 수산기 라디칼의 생성여부만을 확인할 수 있는 정성적인 분석법들이었다. 하지만 본 연구에서 테레프탈산 방법을 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC) 분석법과 연계하였을 때 수산기 라디칼의 정량화가 가능하였다. 이렇게 새롭게 개발된 TPA/HPLC 분석법을 이용하여 측정한 결과, 본 연구의 실험 조건에서 8시간의 광촉매 산화 공정에 의해서 0.013 M의 수산기 라디칼이 생성되는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제안하는 수산기 라디칼 정량법은 광촉매 산화 공정의 성능을 평가하는데 기여할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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